1、ICS 77. 120.70 11 68 华2004-02-05发布11: /、王Sponge palladium 巴GB/T 1420 2004 代替GB/T1420二19892004-07-01实施矿J，;中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 1420-2004 前言本标准是对GB/T14201989(海绵纪的修订。本标准与原标准相比，主要有如下变动:一二必须控制的杂质元素由11个增加到18个;修订了部分杂质元素的最高允许量;修订了杂质元素的光谱分析方法;海绵组的牌号表示方法按GB/T180352000(贵金属及其合金牌号表示方法入本标准参照了美国AS
2、TMB589: 1994(精制记)(1999年重新确认的内容，其中Mn，Sn的最高允许量与美国标准相同.Mg、Zn，Cr、Ru四个元素参考美国标准根据分析方法确定最高允许量。本标准自实施之日起，同时代替GB/T14201989。本标准的附录A、附录B是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由贡研铅业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人.谭文进、方卫、石红。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2GB/T 1420 1989; GB/T 14201978. I 海钮1 范围本标准规定了海绵纪
3、的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于火法及湿法冶炼所制得的海绵缸。2 规范性引用文件GB/T 1420一2004下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8170 数值修约规则GB/T 18035 贵金属及其合金牌号表示方法3 要求3. 1 产品分类按纪的含量分为3个牌号:SM-Pd99.99 , SM-Pd99. 95 , SM-Pd99. 90
4、 3.2 化学成分3. 2. 1 海绵组的化学成分应符合表1的规定。3.2.2 纪的含量为100%减去表中杂质元素实测总和的余量。3.3 外观海绵但为灰色海绵状金属，无目视可见的夹杂物及氧化色。4 试验方法4. 1 海绵钮的化学成分分析方法按附录A、附录B的规定进行。4.2 海绵钮中外来夹杂物采用自视检查.5 检验规则5. 1 检查和验收5. 1. 1 海绵钮应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填写质量证明书。5. 1. 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之日起3个月内向供方提出，由供
5、需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行。5.2 组批海绵纪应成批提交验收，每批应由同一牌号组成。5.3 检验项目每批产品应进行化学成分、外观质量的检验。5.4 取样和和l样5. 4. 1 化学成分的仲裁取样、制样，应从该批产品中任取三份占总量1%左右的试料，最少不低于1g. 一GB/T 1420-2004 分别混匀后，以四分法缩至试样所需数量。5.4.2 产品外观质量逐件检验.5.5 检验结果判定5. 5. 1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，判该批不合格，或重定牌号。5.5.2 外观质量与本标准不符时，判该件不合格。表1海绵饱的化学成分牌号SM-Pd99.99 SM-P
6、d99.95 钮吉量不小于99.99 99.95 Pt 0.003 0.02 Rh O.口。20.02 Ir 0.002 0.02 Ru 0.003 0.02 Au 0.002 0.01 Ag 0.001 0.005 Cu 0.001 0.005 杂质Fe 0.001 0.005 吉Ni 0.001 0.005 量Al 0.003 0.005 不r Pb 0.002 。.005大Mn 0.002 0.005 于Cr 。.0020.005 Mg 0.002 0.005 Sn 0.002 0.005 Si 0.003 0.005 Zn 0.002 。.005Bi 0.002 0.005 Ca 杂质
7、总量不大于0.01 0.05 注1，本表中未规定的元素和挥发物的控制限及分析方法，由供需双方共同协商确定.注2，Ca为非必测元素.6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志在检验合格的产品上注明za) 供方名称gb) 产品名称、牌号、批号;c) 产品净重、毛重gd) 出厂日期。2 % SM-Pd99.9 99.9 0.03 0.03 0.03 。.040.03 0.01 0.01 O. 01 O. 01 0.01 。.01。.01 0.01 。.01 0.01 0.01 0.01 。.01. 。.1 6.2 包装、运输、贮存6.2. 1 包装GB/T 1420-2004 产品装人带有塑料密封莹的
8、塑料瓶中，严密封口，放人箱中进行中包装或外包装。包装单位(g/瓶): 1、5、10、25、50、100、250、500、1000 , 6.2.2 运输产品可以采用铁路、公路、水路、航空等方式运输，6.2.3 贮存6.3 7 产品贮存条件应符合-a) 元腐蚀性物质;b) 不污染产品。质量证明书每批产品应附有质量证明书，注明:a) 供方名称、地址、电话、传真g产品名称、牌号;b) c) d) e) f) g) 批号$净重和件数;分析检验结果和技术监督部门印记;本标准编号g出厂日期。订货单(或合同)内容本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容2 产品名称;b) 牌号;重量;c) d) e)
9、本标准编号;其他。3 GB月1420-2004附录A(资料性附录)发射光谱法测定铠中的杂质元素A. 1 范围本方法规定了纯钮中杂质元素含量的测定方法。本方法适用于纯纪中杂质元素含量的测定，测定元素及范围见表A.10 表A.1 测定范围7G 素测定范围Mg , Cu , Ag 0.0日o10-0.004 0 Pb、Au、Ni，Mn0.000 30-0.012 Pt, Rh、Fe、Al，Cr，Sn、Bi。.00051-0.020 A.2 方法提要% 本方法采用粉末试样，盛于杯状石墨电极孔中，直流电弧阳极激发摄谱，用计算机控制的相板自动测微光度计进行测定。A.3 试剂和材料A. 3. 1 盐酸。.1
10、7g/mLl 0优级纯gA. 3. 2 硝酸。.42g/mLl，优级纯gA. 3. 3 三次蒸馆水;A. 3. 4 氯化馁，光谱纯;A. 3. 5 高纯基体纪;A. 3. 6 光谱纯石墨粉;A. 3. 7 管式电炉，石英管，石英舟gA. 3. 8 供给氢气装置;A. 3. 9 光谱纯石墨电极=上电极为困锥形，下电极为细颈杯状电极(外径3.2mm.内孔径2mm，孔深4 mm，杯长6.5mm.颈长5mm，颈粗2mm); A. 3. 10 感光板z紫外回型;A. 3. 11 显影及定影液z按感光板说明书配制pA. 3. 12 玛硝乳钵;A.3. 13 杂质元素标准溶液z用纯度99.99%的纯物质制备
11、;A. 3. 14 级差粉末标样2称取准确质量的高纯钮，加入HCl(A.3. 1), HNO, (A. 3. 2)为4 1的混酸，在低温下缓慢溶解完全后赶尽HNO，.分别加入按级差含量计算的待测元素的标准溶液，低温加热至小体积，加人适量的饱和氯化钱(A.3.4).蒸干后移入石英舟中套上石英管放人管式电炉中，在氢气氛下，280C及580C下各还原灼烧30min，冷却取出放人玛淄乳钵中，加人纪金属质量1/6的石墨粉(A.3.6)研磨均匀，依次处理便得到一套含量递减的光谱分析用标样，含量见表A.2o4 A.4 A. 4. 1 A. 4. 2 A. 4. 3 A.5 表A.2标准级差标样l; 标准样品
12、序号岛19、Ag、CuPb、Mn、Au、Ni。.口0400.012 2 0.001 6 O. 004 8 3 0.000 64 。.0019 4 0.000 26 0.000 76 5 0.000 10 0.000 30 仪器平面光栅摄谱仪z倒数线包散率99.995%)，置于烧杯中，用少量水润湿，加入混酸(盐酸z硝酸=6 : 1)，在低温下溶解。待完全溶解后，用盐酸赶硝酸两次，用10%的盐酸稀释至一定容积的容量瓶中，得到所需浓度的基体溶液。B. 5. 2 标准溶泼的制备按需要吸取一定量的杂质溶液和基体溶液于容量瓶中，用10%的盐酸稀释至刻度，混匀。用向法和I备三个以上不同杂质含量的标准溶液(纪
13、含量为15mg!mL)。7 一一一一 一GB/T 1420-2004 B.5.3 试样溶液的制备称取150rng海绵铠(若试样为钮材，应先制成细粒，洗净，用制备基体溶液的方法处理，稀释至10 rnL容量瓶中，得到待分析的试样溶液。B.6 分析步骤B. 6. 1 分析条件B.6.1.1 工作气体为氧气g冷却气:12 L/rnin, 等离子气:1. 0 L/rnin; 载气，0.8L/rnino B. 6. 1. 2 观察高度，15rnrn。B. 6. 1. 3 氧气流量为1.0L/rnin.雾化器的提升率为2.4rnL/min。B.6.1.4 积分时间，20s 0 B. 6. 1. 5 所用分析
14、线如表B.20表B.2分析线素检测器波长/素:n; 歹巳n口1p, 265. 9 Al Rh 343.4 Mg Ir 224.2 Mn Ag 328.0 Zn Fe 259.9 Si Ni 23 1. 6 Pb-C Cu 324.7 Au 注，Pb-C用CTM-50测定，B. 6. 2 分析步骤B.6.2.1 开机接通ICP直读光谱仪和附加单色仪电源，待仪器稳定。B.6.2.2 接通计算机系统，观察仪器状态，键入日期和时间，开负高压(-HV)。B.6.2.3 点燃ICP炬。B. 6. 2. 4 校正光路系统，调好附加单色仪。B. 6. 2. 5 把吸液管放人标准的高含量溶液中，调增益。检测器波
15、长/nm 296. 1 279.5 257.6 202.5 288. 1 216. 9 242. 7 B.6.2.6 把吸液管放入标准的低含量溶液和高含量溶液中，对工作曲线进行两点校正。B.6.2.7 分别把吸液臂放入待分析的试样溶液中进行分析，结果由打印机打出。B. 6. 2. 8 美机。B.7 分析结果的计算及表示计算机上打印出的分析结果为杂质元素的含量，单位为g/rnL。按式CB.1)计算出被视!元素的百分含量(M), B 式中2c(Ca)-一被测元素的浓度，g/mL;Cm一基体元素的浓度，g/mL。B.8 精密度Ma) = : x 100 m 实验室间分析结果的相对偏差不大于50%。GB/T 1420-2004 .( B.1 ) 9 一一一 L 中华人民共和国国家标准海绵铠GB/T 1420-2004 4悟中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销钟开本880X1230 1/16 印张1字数19千字2004年6月第一版2004年6月第一次印刷峙如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533
