1、UDC 666.32 D 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14563-14565-93 高岭土及其试验方法Specification and test method of kaolin c1ay 1993-06-28发布1994-07-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14563-93 高岭土.( 1 ) GB/T 14564-93 高岭土物理性能试验方法.( 7 ) GB/T 14565-93 高岭土化学分析方法.(17) 中华人民共和国国家标准GB/T 14564-93 高岭土物理性能试验方法Test method of kaolin c1ay physical prop
2、erties 1 主题内容与适用范围本标准规定了高岭土的物理性能试验方法。本标准适用于高岭土和高岭土粉的物理性能测定。2 引用标准GB 5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则GB/T 14563 高岭土GB/T 14565 高岭土化学分析方法3 试样制备3. 1 除试验方法有特殊规定外，按GB/T14563 6.1-6.2和GB/T14565进行。3.2 除有特殊规定外，试样均应于105-noC烘2h后备用。4 测定方法4. 1 二苯腮吸着率的测定4. 1. 1 方法提要借二苯腻溶于乙醇呈碱性反应之特性，以酸碱滴定法测定二苯肌乙醇溶液与试样作用前后之不同碱量，计算试样的二苯腻吸着率。
3、4. 1. 2 试剂和仪器设备a. 0.01 mol/L二苯腻乙醇溶液(以95%乙醇配制)。b. O. 01 mol/L盐酸。c. 0.1% (m/m)澳甲酣绿-0.2%(m/m)甲基红混合指示剂，(三份0.1%澳甲酣绿指示剂与一份0.2%甲基红指示剂混合)。d. 移液管:25mL、50mL。e. 酸式滴定管:50mL。f. 具塞三角瓶:250mL。g. 振荡机z振荡频率243次/min。h. 分析天平:感量0.1mg o i. 漏斗、滤纸。4. 1. 3 测定步骤称取1.000 0 g试样，精确至0.0002g，放于250mL烘干的具塞三角瓶中，以移液管准确加入二苯肌乙醇溶液50mL，加塞，
4、于振荡机上播振30min.取下进行干过滤漏斗及滤液盛接容器上均加盖表面国靠技术监督局1993-06-28批准1994-07-01实施7 GB/T 1 4564 - 9 3 皿，以减少乙醇的挥发)，最初5mL滤液弃去。用移液管准确吸取滤液25mL于另一三角瓶中，加混合指示剂4滴，以0.01mol/L盐酸进行滴定，溶、液由翠绿经灰白突变为酒红色为终点。随同试样作空白试验。4. 1.4 结果计算二苯肌吸着率X(%)按式(1)进行计算:nu nu 咆i 一X ( 1 ) 式中:vo-滴定空白消耗0.01mol/L盐酸毫升数;v-滴定试样消耗0.01mol/L盐酸毫升数。所得结果表示至二位小数。4.1.
5、5 复验规则同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5%。当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样进行复验。复验结果与原测定之任一结果绝对误差不超过0.5%时，取其算术平均值作为试验报告值。4.2 pH值的测定4.2.1 方法提要试样分散于一定量的水中，经搅拌，用酸度计测定泥浆的酸碱度，其量值以pH值表示。4.2.2 仪器设备a. 酸度汁:精度0.1pH。b. 烧杯:50，250mL。C. 天平:感量0.1g。d. 电动搅拌器。4.2.3 测定步骤称取10.0g试样，精确至0.1g，放入250mL烧杯中，加100mL pH为6.87. 2的
6、蒸馆水，以电动搅拌器搅拌5min将部分悬浮液移入50mL烧杯中，用酸度计测定悬浮液pH值。所得结果表示至一位小数。4.2.4 复验规则同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.2pH。当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果误差不大于0.2pH时，取其算术平均值作为试验报告值。4.3 白度的测定测定自度的试样全部通过0.106mm筛孔后于80900C烘干(水分应小于1.5%)并在干燥器中冷却至室温。其他按GB5950规定进行。4.4 吸附水的测定4.4.1 方法提要试样在105土20C条件下烘干，根据吸附水挥
7、发量的多少计算试样吸附水百分含量。4.4.2 仪器设备a. 搪资盘。8 GB/T 145 1) 4 - 9 3 b. 恒温干燥箱。c. 天平:感量1g ,O.l mgo d. 称量瓶。e. 干燥器。4.4.3 测定步骤a. 块状试样称取5001000 g试样，准确到2g，放入巳称量的搪资盘中，将搪资盘放入恒温干燥箱于105土2C烘3h。取出冷却至室温，称量，以后每烘1h冷却称量一次，直到两次称量差不大于2g止。b. 粉状试样称取1.000 0 g试样，精确至0.0002g，放入已称量的称量瓶中，将称量瓶放入恒温干燥箱于105士2C烘2h，加盖取出放入干燥器中冷却至室温，取出称量，以后每烘1h称
8、量一次，直至两次称量差不大于0.0002 g止。4.4.4 结果计算吸附水的含量X1(%)按式(2)进行计算:nu nu 咱EA 2 m一二叽-E m-一-X . ( 2 ) 式中:叫一一烘干前试样及搪瓷盘或称量瓶质量，g;m2一一烘干后试样及搪资盘或称量瓶质量，g;mo-一试样质量，go所得结果表示至一位小数。4.4.5 复验规则同一试样两次测定结果块状试样绝对误差不大于0.5%，粉状试样绝对误差不大于0.1%。当测试结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差应另行称样复验，复验件果与原测定之任一结果误差不大于规定误差时，取其算术平均值作为试验报告值。4.
9、5 筛余物的测定4.5.1 干筛法(适用于颗粒直径大于0.1mm的试样)4.5. 1. 1 方法提要试样通过标准规定孔径的试样筛后，对筛上剩余物进行称量，计算筛余物百分含量。4.5. 1. 2 仪器设备a. 试样筛。b. 中楷羊毛笔:毛长2530mm。c. 天平:感量0.1mg。4.5.1.3 测定步骤称取10.00g试样，精确至0.01g，放入按产品标准规定选用的试样筛内。手持筛子的上端轻轻摇动，用中楷羊毛笔将试样轻轻刷下，直至无粉粒下落为止，然后将剩余物仔细刷出称量(精确至O.1 mg)。4.5. 1. 4 结果计算筛余物含量X2(%)按式(3)进行计算zX.=旦X100 mo . ( 3
10、 ) 9 式中:m一一筛余物质量，g;mo一一试样质量，g。所得结果表示至二位小数。4.5. ,. 5 复验规则G/T 1 4564 - 9 3 同一试样两次测定结果平均相对误差不得大于15%。当测定结果在允许误差范围内时，取其算术平均值为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果平均相对误差不大于15%时，取其算术平均值作为试验报告值。4.5.2 温筛法(适用于颗粒小于0.1mm试样)4.5.2.1 方法提要试样经搅拌分散后，移入产品标准规定孔径的筛内，以压力为O.030. 05 MPa的水冲洗旋转筛，筛上非塑性物质经干燥后称量，计算筛余物百分含量。4.5
11、.2.2 试剂和仪器设备a. 10% (m/m)六偏磷酸销溶液。b. 恒温干燥箱。C. 电动搅拌器。d. 12.5 cm旋转筛座(配套筛孔直径按高岭土产品标准要求确定)。e. 中楷羊毛笔。f. 天平:感量0.1g ,O. 1 mg。4.5.2.3 测定步骤称取100.0g试样，精确至0.2g，放于适当容器中，加10%(m/m)六偏磷酸锅溶液10mL及水400 mL，浸泡10min，将容器置于搅拌机下以1200 r/min转速搅拌30min，以水冲净搅拌叶片后取出容器。将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中，洗净容器并控制水压在O.030. 05 MPa范围内，连续冲洗筛内残余物，直至筛座下
12、溢出清水止。将试样筛从筛座上取下，于105土20C的恒温干燥箱内烘1h，取出冷却，用毛笔刷出筛中残余物，进行称量(精确至0.1mg)。4.5.2.4 结果计算筛余物含量X3(%)按式(4)进行计算:式中:m一一筛余物质量，g;mo一一试样质量，g。所得结果表示至三位小数。4.5.2.5 复验规则X，=旦X100 mo ( 4 ) 同一试样两次测定结果平均相对误差不得大于25%。当测定结果在允许误差范围内时，取其算术平均值为试验报告值，如测定结果越过允许误差，应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果平均相对误差不大于25%时，取其算术平均值作为试验报告值。4.6 沉降体积的测定4.6.1 方法
13、提要小。10 试样加水浸润后经充分振荡，使试样均匀分散于水中，经一定时间后观察试样沉降所占的体积大GB/T 1 4564 - 93 4.6.2 仪器设备a. 具塞量筒:100 mL(每刻度1mL)。b. 天平:感量0.1g。C. 振蔼机:振荡频率243次/min。4.6.3 测定步骤称取10.0g试样，精确至0.1g，仔细倒入预先盛有40mL蒸饵水的100mL具塞量筒中，以少量水冲洗筒壁，轻轻摇动量筒数次，使试样完全程润，静置10min，以水稀释至刻度，盖好玻塞，将具塞量筒水平固定于振荡机上，振荡2min，取下量筒，静置3h，读取试样沉降运升数。4.6.4 结果计算沉降体积X4(mL/g)按式
14、(5)进行计算:式中:V一一一试样沉降后所占体积，mL;m一一-1式样质量，g。所得结果表示至一位小数。4.6.5 复验规则X，=卫1 . ( 5 ) 同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5mL/g。当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果误差不大于0.5mL/g时，取其算术平均值作为试验报告值。4. 7 分散沉降物的测定4. 7. 1 方法提要在有分散剂存在的条件下，加水将试样制成均匀分散体，由于细粒级非塑性物质不受分散剂影响，经一定时间后沉积于容器底部，根据沉积量的多少计算分散沉降物含量。4.7.2
15、 试剂和仪器设备a. 10% (m/m)六偏磷酸铀j容?夜。b. 烧杯:50，600mL(距杯底5cm高度处有刻度标记)。C. 天平:感量0.1g.O. 1 mg。d. 恒温干燥箱。e. 电动搅拌器。4.7.3 测定步骤称取50.0g试样，精确至0.1g，放入适当容器中，加10%(m/m)六偏磷酸纳溶液10mL，加水200 mL浸泡10min，将容器置于电动搅拌器下以1700r/min转速搅拌30min，以水洗净搅拌叶片后取出容器，将容器内的悬浮液全部移入600mL烧杯内，洗净容器，以水稀释至距杯底5cm高度刻度处，以玻棒将悬浮液搅匀后放置1min，仔细将t层浑浊液慢慢倒出，再加水至刻度，同上
16、操作直至加入的清水不再出现浑浊止。仔细将杯中清水倒出，将沉淀物全部移至已知质量(准确到0.1mg)的50mL烧杯中，将沉淀物冲洗干净后放置1min，仔细倒出烧杯上层清水，将烧杯置于恒温干燥箱中于1051l00C烘子，取出置于干燥器中冷至室温，称量(准确到0.1mg)。注2放置1min后倒出上层浑浊液或清水时应防止将杯底沉淀物倒出。4.7.4 结果计算分散沉降物含量Xs(%)按式(6)进行计算:11 式中:1n2-一沉降物及烧杯质量.g;ml一一烧杯质量，g;m。一一试祥质量.go所得结果表示至二位小数。4.7.5 复验规则GB/T 14564-93 X，=空L二旦!X 100 vlO ( 6
17、) 同一试样两次测定结果平均相对误差不得大于20%。当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果平均相对误差不大于20%时，取其算术平均值作为试验报告值。4.8 悬浮度的测定4.8.1 方法提要试样经加水搅拌成均匀分散体后移入1000 mL量筒中，经一定时间后，观察由于泥浆沉降出现之情液面体积大小。4.8.2 仪器设备a. 量筒:1000 mL(每刻度10mL)。b. 烧杯:600mL。C. 恒温干燥箱。d. 天平:感量0.1g。e. 搅棒:_L形漏板状。f. 电动搅拌器。4.8.3 测定步骤称取于105-110
18、 oc烘干的块状试样30.0g.精确至0.1g.将块样破碎成最大尺寸不大于5mm的细粒置于600mL烧杯中，加水200mL浸泡10min.将烧杯置于搅拌器下以1200 r/min的转速搅拌10 min.洗净搅拌叶片取出烧杯，将杯中悬浮液全部移入1000 mL量筒中，以水洗净烧杯并稀释至刻度，以专用搅棒(土形漏板状)上下搅动0.5min.取出搅棒静置20min.i卖取上层清被毫升数。4.8.4 复验规则同一试样两次测定结果绝对误差不得大于10mL。当测定结果在允许误差范围内时，取其算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果误差不大于10mL时，取
19、其算术平均值作为试验报告值。4.9 粒度的测定(适用于颗粒直径小于45m试样)4.9.1 方法提要将试样预分散成均匀悬浮体，根据Stokes定律以Andreasen移液管法测定各当量球径粒级含量。4.9.2 试剂和仪器设备12 a. 10% (m/m)六偏磷酸锅溶液。b. 氢氧化镀(1+1)。C. 恒温干燥箱。d. 烧杯:250mL。e. 超声波振荡器功率250W.频率26kHz)。f. Andreasen沉降瓶(0位沉降高度20cm，总体积约550mL)。g. 恒温干燥箱。h. 吸气球。i. 电炉。j. 干燥器。k. 天平:感量0.1mg。1. 烧杯:50mL。4.9.3 测定步骤GB/T
20、1 4 564 - 93 称取5.0000 g试样，精确到0.0002 g.放入250mL烧杯中，加10%(m/m)六偏磷酸纳溶液10 mL及氢氧化锁。十1)0.5mL.加水稀释至100mL搅匀，将烧杯置于超声波振荡器内振荡15mn. 取出烧杯，将杯中悬浮液全部移入沉降瓶中，洗净烧杯，以水稀释至沉降瓶上部刻度下5mm处。将沉降瓶移液管插入沉降瓶中并转动三通活塞使移液管与沉降瓶接j匾，用吸气球将悬浮液吸至三通活塞处，转动三通活塞使移液管与沉降瓶断路，提起移液管少许，逐滴加水使插入移液管后悬浮液正好达到刻度高度，将沉降瓶静置2h使与室温平衡，转动三通活塞使移液管与沉降瓶接通，由移液管上口加压将移液
21、管三通活塞以下悬浮液压入沉降瓶中，关闭三通活塞。用手指封闭沉降瓶出气孔，将沉降瓶用力摇动2min.将沉降瓶直立于台面后转动三通活塞使移液管与沉降瓶接通，立即吸取10mL悬浮液由三通活塞侧口放入己知质量(准确到0.1mg)的50mL烧杯中，用水洗净移液管，洗涤液并放入烧杯中，将沉降瓶再次摇动1min直立后立即记录沉降起始时间。同上操作按预先计算好的时间(沉降时间计算方法见附录A)分别定时吸取不同粒级悬浮液于各已知质量的烧杯中，将小烧杯放于电炉上蒸发至近干后放入恒温干燥箱于105110C烘1h.将烧杯取出放入干燥器中冷却至室温，称量。注:吸取悬浮液时如超过移液管刻度，可将多余悬浮液放回沉降瓶，但操
22、作必须缓慢进行防止沉降物泛起。吸取悬浮液不宜过快，一般控制在1520s范围内。在测试过程中应保持混度变化不超过1C。为达到充分分散的目的，根据不同试样特性，可调整分散剂加入量或选用其他分散剂和分散方法。4.9.4 结果计算小于Dj的颗粒含量X6(%)按式(7)进行计算:X. = 咱-mo .=一囚一一一X100 ，-mo 小于鸟的颗粒含量X7(%)按式(8)进行计算:以此类推。式中:1n一-零位吸取悬浮被干量.g;mo一-分散剂空白干量.g;Xq mq-mn 7 = _一一一X100 m - mo mj一一零位后第一次吸取悬浮液干量.g;m2一-零位后-第二次吸取悬浮液干量.g。所得结果表示至
23、一位小数。4.9.5 复验规则( 7 ) ( 8 ) 同一试样小于某粒级累计百分含量两次测定结果绝对误差不得大于3%。测定结果在允许误差范围内时，取两者的算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果绝对误差不大于3%时，取其算术平均值作为试验报告值。13 4. 10 粘度的测定4.10.1 方法提要GB/T 14564-93 试祥在最佳分散条件下测定试祥在不同固含量时的粘度值，由于1/.fT与C呈负相关关系，根据相应固含量和粘度值计算试祥在500mPa S时的固含量。4.10.2 试剂和仪器设备a. 10% (m/m)六偏磷酸锅溶液。b. 氢氧化
24、镀(1+1)。c. 20% (V /V)DC分散剂。d. 恒温干燥箱。e. 天平:感量0二1g。f. 烧杯:100 mL(高型、200mL。g. 滴定管:25mL。h. 电动搅拌器。i. 旋转式粘度计。4.10.3 测定步骤4. 10. 3. 1 试样流动固含量的测定称取20.0g试样，精确至0.1g.放入200mL烧杯中，加入10%(m/m)六偏磷酸纳溶液1mL.氢氧化镀(1+1)1滴及水4mL.用搅棒搅匀后以滴定管加水，每加0.2mL搅匀并用搅棒试挑悬浮液一次，直到悬浮液用搅棒挑起刚能顺搅棒连续流下为止。试样流动固含量xs(%)按式(9)进行计算zx. = _0 s = _liL=; i4
25、.L X 100 悬浮液总量. ( 9 ) 4.10. 3. 2 最佳分散剂用量试验将200.0g烘干的试样分成100.0g.65. 0 g和35.0g(均精确至0.1g)三份备用先将100.0g试样倒入搅拌容器中，加10%(m/m)六偏磷酸锅溶液3mL和氢氧化锻0+1)0.5mL并按流动固含量加2%计算加水量加入容器中，将电动搅拌器逐渐调到转速为30004 000 r/ mm并保持这一转速，继续向容器中加入65.0g试样，分散后再加入35.0g试样，直至分散完全。如在加入65.0g试样时有分散不开情况出现，可向悬浮液中补加20%DC2mL搅拌并继续加样分散;如在加入35.0g试样时有分散不开
26、现象出现，可加20%DC1mL继续搅拌直至分散完全。对粘度特别大的试样两次加入DC分散剂后仍不能完全分散，则逐次加水降低0.5%固含量以促使分散完全。将完全分散后的县浮液在3000r/min转速下搅拌10min，取下在60r/min测定粘度值(不管粘度值能否测出均继续以下操作。将测定粘度后的悬浮液全部移入搅拌容器中，以滴定管向泥浆中每加20%DC分散剂0.1mL搅匀测定一次粘度，直至取得最低粘度值。记录最低粘度值时加水量及所加各分散剂总量。4.10.3.3 粘度浓度的测定取4.10. 3. 2试验最低粘度值时加水量及所加各分散剂总量加入搅拌容器中，在不断搅拌下慢慢加入200g试样，加完试样后在
27、3000 r/min转速下搅拌10mi吧，将泥浆移入100mL高型烧杯中在60r/ mm测定粘度值(此时固含量SI可根据所加试剂及水量计算求得)。将测定粘度后的悬浮液全部返回搅拌容器中，加水10mL以电动搅拌器搅匀后再测定粘度值，并取部分悬浮液以烘干法测定固含量品。14 GB/T 1 4564 - 93 i主z试样完全分散后如连续两次加入调节分散剂均测不出粘度，应逐次加水降低固含量0.5%到网。可测出粘度值止，此后继续进行以下操作。对粘度特别低的试样进行最佳分散剂用量试验时，初始分散剂10% Cm/rn)六偏磷酸纳加入12mL.加水量按流动固含量加3%进行计算，以25%(m/m)六偏磷酸纳或1
28、0%DC进行调节。粘度浓度测定中，两次粘度测定应在24士1c条件下进行并在20min内完成。为达到试样充分分散的目的，根据不同试样特性也可选用其他分散剂进行分散。4.10.4 结果计算粘度浓度含量X9(%)按式(10)进行计算: (Sl - S2) (1/布-1/而). ( 10 ) 9一叫1/;-;: -1/而;式中:Sl一一测定市1时的固含量(计算值)，%;S2一一测定弘时的固含量(测定值)，%;市1一一固含量为Sl时测定的粘度值，mPa.川市z一一固含量为S2时测定的粘度值，mPa s。4.10.5 复验规则同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5%。当测定结果在允许误差范围内时，取其
29、算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果误差不大于0.5%时，取其算术平均值作为试验报告值。15 GB/T 1 4 564 - 9 3 附录A粒度测定沉降时间计算方法(补充件)A1 根据Stokes定律求某极限Stokes直径颗粒沉降所需时间，按式(A1)进行计算:18平-h./., 8 t = 1_ - - : _ _ J2 X 10. (-p)g d . ( A1 ) 式中:t一一某极限Stokes直径颗粒所需沉降时间，8; v一一介质粘度，1/10Pa. S; h一一沉降高度，cm;一一试样密度，g/cm3; p一一介质密度，g/cm3;
30、 g一一重力加速度，cm/s2;d一一所求极限Stokes直径，moA2 高岭土以水作分散介质时，不同温度下所需沉降时间可接下式进行计算:t15 = 13 000 h/d2( A2 ) t18 = 12 100 h/d2( A3 ) t20 = 11 500 h/d2( A4 ) t22 = 10 800 h/d2 .( A5 ) t25 = 10 200 h/d2( A6 ) t30 = 9 200 h/d2 .( A7 ) A3 悬浮液每吸取一次，沉降高度下降0.4-0.5 cm，准确数值应以所用仪器反复试验确定。附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由中国高岭土公司归口。本标准
31、由中国高岭土公司负责起草。本标准主要起草人蒋健、苏萍、杨文娟。自本标准实施之日起，原国家建筑材料工业局部标准JC321-82(瓷土砂石量测定方法、JC322-82(瓷土悬浮性能测定方法、JC323-82(瓷土粉沉降体积测定方法、JC324-82(瓷土粉pH值测定方法、JC325一82(瓷土粉二苯肌吸着率测定方法、JC326一82(程土粉筛余量测定方法、JC327 82 资土粉水分测定方法作废。16 的|的的叮FI伺的立(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准高岭土及其试验方法GB/T 14563-14565-93 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本880X12301/16 印张23-:4字数62千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000晤定价6.00元234-191 书号:155066.1-10384 * 标目
