1、UDC 666.32 D 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14563-14565-93 高岭土及其试验方法Specification and test method of kaolin c1ay 1993-06-28发布1994-07-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14563-93 高岭土.( 1 ) GB/T 14564-93 高岭土物理性能试验方法.( 7 ) GB/T 14565-93 高岭土化学分析方法.(17) 中华人民共和国国家标准高岭土化学分析方法GB/T 14565一93Kaolin clay chemical analysis 1 主题内容与适用范围本标
2、准规定了高岭土组分的化学分析方法。本标准适用于测定高岭土和高岭土粉的化学组分。2 引用标准GB/T 14563 高岭土3 总则3. 1 除测定水分及有特殊要求之项目外，试样均应在105土2C烘2h并在干燥器中冷却至室温后方可称样(多水高岭土类矿物可根据试样特性适当降低烘样温度。3. 2 试样称量除有特殊规定外，均应准确至0.2mg。本方法中所指恒重系指两次称量之差不大于0.2 mg。3. 3 本方法中所指水系指蒸懦水(或以其他方法处理的无离子水)。所用溶液除特殊指明外均系水溶液。3. 4 每批分析均应随同试样进行空白试验。空白试验须与试样测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。3. 5
3、 本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于分析纯飞3. 6 除特殊规定外，测试结果的百分含量应表示至第二位小数。4 试样制备将按GB/T14563中第7章检验规则进行取样和加工所得的样品，在以高锚钢制成的圆盘粉碎机匕加工，使全部通过孔径为0.25mm试样筛，充分混匀后以四分法缩分至最后试样为50g。将此试样在玛躏研钵中研磨，使全部通过孔径为0.15mm试样筛，充分混匀，备用。5 试剂和仪器设备5. 1 试剂5. 1. 1 氢氧化锅(粒状)。5.1.2 盐酸:密度1.19 g/cm3。5.1.3 硝酸:密度1.42 g/cm3。5.1.4 氧化何。5.1.5 无水乙醇。5.1.6 氯酸何。国家技
4、术监督局1993-06-28批准1994-07-01实施17 GB/T 14565 - 9 3 5.1.7 无水碳酸锅。5. 1. 8 硫酸:密度1.84 g/cm3。5. 1. 9 氨水z密度0.9g/cm3。5. 1. 10 高腆酸饵。5. 1. 11 苯二甲酸氢梆。5. 1. 12 焦硫酸饵。5. 1. 13 氢氟酸:密度1.15 g/cm3。5.1.14 5%氧化饵榕液:5g氧化饵溶于适量水中，稀释至100mL。5.1.15 5%氧化何乙醇溶破:50g氯化饵溶于500mL水中，以无水乙醇稀择至1L。5. 1. 16 10%氟化饵溶液:16.2 g氟化饵(KF.2H20)溶于适量水中，稀
5、释至100mL。5.1.17 2%盐酸:2mL密度为1.19 g/cm3的盐酸与98mL水混合。5.1.18 25%磺基水杨酸溶液:25g磺基水杨酸溶于适量水中，稀释至100mL。5.1.19 氨水(1+1):密度0.9g/c旷的氨水与水等体积混合。5.1.20 1mol/L盐酸:84mL密度1.19 g/cm3的盐酸与916mL水棍合。5.1.21 10%磺基水杨酸溶液:10g磺基水杨酸溶于适量水中，稀释至100mL。5.1.22 3%硫酸:将密度为1.84 g/c旷的硫酸3mL在不断搅拌下慢慢倒入97mL水中(必要时应在冷水浴中进行)。5. 1.23 硫酸。+5):将一份密度为1.84 g
6、/c旷的硫酸在不断搅拌下慢慢倒入5份水中(必要时应在冷水陆中进行)。5. 1.24 硫酸(1+1):将密度为1.84 g/cm3的硫酸在不断搅拌下慢慢倒入等体积的水中(必要时应在冷水浴中进行)。5. 1. 25 磷酸(1+1):将密度为1.69 g/c旷的磷酸在不断搅拌下倒入等体积的水中。5.1.26 过氧化氢(1+9):1份30%的过氧化氢与9份水泪合。5. 1. 27 O. 035 mol/L硫酸铜溶液:7.5g硫酸铜(CUS04 5H20)榕于有5滴硫酸(1+1)的200mL水中，以水稀释至1L。比较:准确吸取O.035 mol/L EDT A标准溶液20mL于250mL烧杯中，以水稀释
7、至100mL，加pH为4.5的乙酸-乙酸锻缓冲溶液20mL及0.2%亚硝基红盐指示剂2mL，以硫酸铜溶液进行滴定，溶液由黄色经翠绿突变为草绿色为终点。比较结果按式(1)计算:h7 一K . ( 1、)式中:K一一每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液体积;VEDTA一一吸取EDTA标准溶液体积，mL;V一一滴定时消耗硫酸铜溶液体积，mL。5.1.28 盐酸(1+4):1份密度为1.19 g/cm3的盐酸与4份水混合。5. ,. 29 三乙醇肢。+2):1份三乙醇肢与2份水?昆合。5.1.30 20%氢氧化饵溶液:20g氢氧化御溶于适量水中，稀释至100mL(现配现用或贮于塑料瓶中防止吸收二氧化
8、碳)。5.1.31 20%酒石酸梆纳溶液:20g酒石酸饵铀溶于适量水中，稀释至100mL。5.1.32 盐酸。+1):密度1.19 g/c旷的盐酸与水等体积1昆合。5. 1. 33 2%碳酸纳溶液:2g无水碳酸铀溶于适量水中，稀释至100mL。18 GB/T 14565-93 5.1.34 10%氯化领溶液:10g氯化顿(BaC12 2H2)溶于适量水中，稀至100mL。5. 1. 35 乙酸-乙酸锻缓冲溶液:77g乙酸镀溶于500mL水中，加入58.9mL冰乙酸以水稀释至1L. 此溶液pH为4.5。5. 1. 36 氯化接m氢氧化镀缓冲溶液:67.5g氯化镀溶于200mL水中，加入密度为0.
9、9g/c旷的氢氧化镀570mL，以水稀释至1L，此溶液pH为10。5.1.37 乙酸-乙酸铀缓冲潜液:136 g乙酸铀(NaAc.3H2)溶于适量水中，加冰乙酸3.3mL以水稀释至1L。此溶液pH为6。5.1.38 0.15 mol/L氢氧化锅标准溶液:6g氢氧化铀溶于300mL水中，加热至近沸，加10%氯化领2 mL.煮沸使沉淀凝聚，取下冷却，以定性滤纸过滤并以除去二氧化碳的水稀释至1L。以苯二甲酸氢梆进行标定。标定:称取在105-1100C烘过2h的苯二甲酸氢饵O.6126 g于250mL烧杯中，加入经煮沸除去二氧化碳的水150mL，搅拌使溶解，稍冷，加酣欧指示剂3滴，以0.15mol/L
10、氧氧化铀标准溶液进行滴定，至溶液出现稳定的微红色为终点。氢氧化销标准溶液的浓度c(mol/L)按式(2)计算:mX 1 000 c = 204.21 X V . ( 2 ) 氢氧化铀标准溶液对二氧化硅的滴定度T(mg/mL)按式(3)计算zT = c X 15.02 .( 3 ) 式中:V一一滴定时消耗氢氧化销标准榕液体积，mL;m一一苯二甲酸氢饵质量，g;204.21一一1mol/L苯二甲酸氢御的质量，mg;15.02一一与1.00 mL氢氧化铺标准溶液(c(NaH)=1.00 mol/LJ相当的二氧化硅的质量，mg。5. 1. 39 O. 01 mol/L EDT A标准溶液:3.7g乙二
11、胶四乙酸二锅榕于200mL水中，稀释至1L。标定:准确吸取0.01mol/L氧化钵标准溶液10mL于250mL烧杯中.以水稀释至100mL，加pH为6的乙酸-乙酸铀缓冲溶液20mL及0.2%二甲酷橙指示剂3滴，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红色变为黄色为终点。EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)按式(4)计算zv-m nw-v 儿一一一. ( 4 ) 式中:Mzno一一氧化锦标准榕液的浓度，mol/L;VZnO一一吸取氧化钵标准榕液体积，mL;VEDTA一一滴定时消耗EDTA标准溶液体积，mL。EDTA标准溶液对三氧化工铁、氧化钙及氧化镜的滴定度分别按式(5)、(6)、(7)计算:T1
12、= C X 79.85 T2 = C X 56.08 T3 = C X 40.31 ( 5 ) ( 6 ) ( 7 ) 19 GB/T 14565-93 式中:Tj一-EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/mL;T2一-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL;T3一-EDTA标准溶液对氧化楼的滴定度，mg/mL;79.85一一与1.00mL EDTA标准溶液(c(EDTA)=1.00 mol/LJ相当的三氧化二铁的质量，mg;56.08一一与1.00mL EDTA标准溶液(c(EDTA)= 1. 00 mol/LJ相当的氧化钙的质量，mg;40.31一一与1.00 mL EDTA标
13、准溶液(c(EDTA) = 1. 00 mol/LJ相当的氧化键的质量，mgo5.1.40 0.035 mol/L EDTA标准溶液:13 g乙二胶四乙酸二纳溶于300mL水中，稀释至1Lo 标定:准确吸取0.01mol/L氧化锦标准溶液20mL于250mL烧杯中，按O.01 mol/L EDT A标准溶液的标定及计算步骤进行。EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T4(mg/mL)按式(8)计算zT4 = C X 50.98 ( 8 ) 式中:C一-EDTA标准溶液浓度，mol/L;50.98一一与1.00 mL EDTA标准溶液。但DTA)=1.00 mol/LJ相当的三氧化二铝的质量，mg
14、o5.1.41 二氧化铁标准溶液z准确称取于950C灼烧过的基准二氧化铁0.2500g于瓷增塌中，以68g焦硫酸饵在7500C熔20min，取出冷却，以100mL热的硫酸0+5)漫取熔块，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。准确吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于O.1 mg二氧化铁(Ti02)。5.1.42 氧化饵、氧化铀标准溶液z称取在6000C灼烧过的基准氯化铮0.1584g和氯化纳0.1886 g溶于100mL水中，移入1L容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.1mg氧化挥(K20)+0.1 mg氧化销(Na20
15、)。5. 1. 43 O. 0.5 mol/L氢氧化纳标准溶液:2g氢氧化纳溶于300mL水中，加热至近沸，加10%氯化顿2 mL，煮沸使沉淀凝聚，取下冷却，以定性滤纸过滤并以除去二氧化碳的水稀释至1L。标定z称取在1051100C烘过2h的苯二甲酸氢御0.2042 g于250mL烧杯中，按0.15mol/L氢氧化纳标准溶液之标定和计算步骤进行。5. 1.44 三氧化二铁标准榕液:称取纯铁丝(或基准铁粉)0.0699g，以25mL盐酸0+1)溶解后移入1 L容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.1mg三氧化二铁(Fe203)。5. 1. 45 氧化髓标准溶液:称取电解金属锺0.387
16、3 g溶于100mL3%硫酸中，冷至室温，移入1L容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。准确吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.05mg氧化锺(MnO)。5. 1. 46 O. 01 mol/L氧化锦标准溶液:称取经9000C灼烧过的基准氧化特0.8138 g于250mL烧杯中，以20mL盐酸。+1)溶解，移入1L容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。5.1.47 硝酸0+1):一份密度为1.42 g/cm3的硝酸与水等体积棍合。5. 1. 48 硝酸铜标准潜液:准确称取金属铜(99.9%)0.0100g于150mL烧杯中加硝酸0+1)10mL , 加热溶解，
17、冷却后移入-200mL容量瓶中，以水稀释到刻度，播匀。此溶液1mL相当于0.05mg铜(Cu)。5.1.49钙指示剂。5.1.50 酸性铅蓝K-荼酣绿B混合指示剂:1份酸性错蓝K与2份荼酣绿B混合。5.51 1%酣歌指示剂:1 g酣献溶于100mL无水乙醇中。GB/T 14565-9 3 5.1.52 0.2%亚硝基红盐指示剂:0.2g亚硝基红盐溶于100mL水中。5.1.53 0.1%甲基红指示剂:0.1g甲基红溶于100mL无水乙醇中。5.1.54 0.2%二甲酣橙指示剂:0.2g二甲酣橙溶于100mL水中。5.2 仪器设备5.2.1 怪地塌。5.2.2 银增捐。5.2.3 铀增塌。5.2
18、.4 马福炉。5.2.5 电炉。5.2.6 恒温干燥箱。5.2.7 药物天平z感量为1g , O. 1 g 0 5.2.8 分析天平:感量为1mg ,O.l mg。5.2.9 分光光度计。5.2.10 火焰光度计。5.2.11 原子吸收光谱仪。5.2.12 管式燃烧炉附资舟、资管)。5.2.13烧杯:100，150，250，!00mL。5.2.14 塑料杯:250mL。5.2.15 滴定管:10，25mL。5.2.16 容量瓶:100 , 200 , 250 mL。5.2.17 移液管:10，20，50，100mL。5.2.18 干燥器。5.2.19 称量瓶。6 分析方法6. 1 二氧化硅的测
19、定6. 1. 1 二次盐酸脱水重量法仲裁法)6. 1.1. 1 方法提要试样经分解、酸化、蒸干后在1051100C烘干脱水分离二氧化硅，一次分离后的滤液再经蒸干，进行二次烘干脱水，将二次分离出的二氧化硅合并灼烧、称量，计算二氧化硅含量。6. 1. 1. 2 分析步骤准确称取0.5000 g试样，放入底部有一薄层无水碳酸铀的铅增捐中，加无水碳酸铀45g，以尖头玻璃棒搅匀，用滤纸角擦净玻璃棒上沾附物一并置于增塌中，表面再加盖一薄层无水碳酸销。将增塌加盖，放入马福炉，于9501OOOoC熔融30min。取出增塌冷却至室温。将增捐连盖一同放入250mL烧杯中，以50mL热的盐酸。+1)浸取熔块，待熔块
20、全部脱落后以热水和淀帚洗净增塌及增塌盖，以玻璃棒压碎熔块。将溶液加热蒸发至干，放入恒温干燥箱中于1051100C;1 h，取出烧杯，加盐酸5mL，放置数分钟，加沸水50mL，搅拌使盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用热的2%盐酸以倾泻法洗烧杯2.-.，3次，将沉淀全部移到滤纸上，以淀帚及2%盐酸洗净烧杯并继续洗沉淀56次，最后以热水洗至无氯离子。将上述滤液按前步骤再次蒸干、烘干脱水、过滤、洗涤，滤液以300mL烧杯承接。将两张盛有硅酸沉淀的滤纸置于同一铅增捐中，低温灰化后放入马福炉于950-1OOOoC灼烧40 min，取出增塌放入干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧至恒重。向士甘塌中加硫酸(1+1)
21、0.5mL及氢氟酸5mL，将增塌置于通风厨内加热直至冒白烟，再加氢氟酸21 GB/T 14565 - 93 5 mL.加热蒸干并加强热使自烟冒尽，将增塌放入马福炉内于1OOOC灼烧10min取出放入干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。两次滤液合并，蒸发至适当体积，移入200mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀(溶液A)。此溶液可用于其他化学组分的测定。注2沉淀经氢氟酸处理后如有明显残渣存在，应以焦硫酸何处理与溶液A合并。6. 1. 1. 3 结果计算二氧化硅含量X1(%)按式(9)计算:凡mj二m2X 100 . .( 9 ) mo 式中:mj一一氧氟酸处理前沉淀及增塌质量.g;m2一一氢氟酸
22、处理后增塌质量.g;mo -试样质量.g。6.1.1.4 允许误差同一试样两次测定结果允许绝对误差为0.4%。6.1.2 氟硅酸梆容量法6.1.2.1 方法提要试样经分解，在硝酸介质中加入足够K+和F一，使硅酸呈氟硅酸押沉淀析出。沉淀经过滤、洗涤、中和后加沸水使氟硅酸御水解，以氢氧化纳标准溶液滴定沉淀水解形成的氟氨酸，根据氧氧化锅标准溶液消耗量计算二氧化硅含量:SiO;= + 2K+ 6F-+ 6H十一一.K2SiF 6 t + 3H20 K2SiF6 + 3H20一一2KF + HzSi03 + 4HF HF + NaOH-一NaF+ H20 6. 1. 2. 2 分析步骤准确称取0.500
23、0 g试样放入银增塌中，加数滴无水乙醇使试样润湿，加氢氧化饷4-6g.加增揭盖并将增塌置于马福炉中，逐渐升温至600-650 C .在此温度保持10min.取出冷却。将增塌外部擦净，连盖一同放入250mL烧杯中，以沸水浸取熔块，用热水及淀帚挽净增塌及增塌盖，在不断搅拌下一次加入25mL盐酸使沉淀全部溶解，冷至室温，将溶液移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀(溶液B)。此榕液可用于其他化学组分的测定。用移液管准确吸取上述溶液20mL于塑料杯中，加氯化御2-3 g及硝酸10mL.搅拌使氯化饵溶解，榕液经流水冷却后，加10%氟化御溶液10mL.充分搅拌数次静置5min.以快速定性滤纸过滤，以
24、5%氯化饵溶液洗塑料杯及沉淀4-5次，将沉淀连同滤纸放入原塑料杯中，加5%氯化饵-乙醇溶液10 mL及酣欧指示剂10滴，以0.15mol/L氢氧化销标准溶液边中和边将滤纸捣碎，直至溶液出现稳定的粉红色，以杯中碎滤纸擦拭杯壁，并继续中和至红色不退为止。加入经煮沸除去二氧化碳的水150 mL.充分搅拌使沉淀水解完全，以氧氧化纳标准溶液进行滴定，至溶液出现稳定的微红色为终点。注g室温在32C以上可用冰水冷却。为防止沉淀水解，过滤、洗涤等操作应尽量缩短时间，当试样较多时，应分批进行沉淀，每一批不宜超过5-6只。6.1.2.3 结果计算二氧化硅含量X2(%)按式(10)计算:22 GB/T 14565-
25、93 T v X 10 2 = , :. X 100. . ( 10 ) m X 1 000 式中;T一一氢氧化销标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL;V一一滴定时消耗氢氧化锅标准溶液体积，mL;m一一试样质量，g。6.1.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许绝对误差为0.4%。6.2 三氧化二铁的测定6.2.1 比色法(仲裁法)6.2. ,. , 方法提要在氨性溶破中，铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物，以分光光度计于420nm波长处测定辞液呗光度，根据标准曲线查得的毫克数，计算三氧化二铁含量。6.2. 1. 2 分析步骤6.2. ,. 2. , 标准曲线的绘制以滴定管准确分取0，1，3
26、，5，7，10，15mL三氧化二铁标准榕液分别置于100mL容量瓶中，以水稀释至40mL，加25%磺基水杨酸10mL，在不断摇动下逐滴加入氨水0+1)至溶液出现黄色井过量2 mL，以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上于420nm波民处以5cm比色槽测定吸光度，并绘制标准曲线。6.2. ,. 2. 2 试样分析用移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL容量瓶中，以水稀释至40mL，以下按标准曲线绘制之操作步骤进行，在分光光度计t测定吸光度。注g以溶液B进行测定时，氨水加入速度宜快，显色后在15min内比色完毕，以防止溶液出现浑浊、6.2. 1. 3 结果计算三氧化二铁含量X3(%)按式(11
27、)计算zX = _!_X 10 ,= ,:, : X 100 ( 11 ) mo X 1 000 式中;m-一-自标准曲线中查得之三氧化二铁毫克数Emo-一试样质量，g。6.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表10含量二三0.500.50 0.50 MgO二三0.200.20 6.6 氧化辑和姐化铀的测定6.6.1 方法提要表3允许平均相对误差20 20 % 允许绝对误差0.06 0.04 试样经酸分解后，过滤于100mL容量瓶中，稀释，摇匀，在火焰光度计上分别测量饵、销发射光谱强度，自标准曲线中查出相应毫克数，计算试样中氧化饵和氧化锅含量。26 GB/T 14565-93 6.6
28、.2 分析步骤6.6.2.1 标准曲线的绘制以10mL滴定管准确分取氧化押、氧化锅标准溶液o 1 .2 3 .4 5 .6 7 mL分别置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上分别测定各溶液氧化饵、氧化铀的发射光谱强度，并绘制标准曲线。6.6.2.2 试样的测定准确称取0.5000g试样放入铀蜻剧中，以少量水润湿，加硫酸(1+1)5mL及氢氟酸10mL.如热分解试样并蒸发至冒白烟，继续加热使白烟胃尽并在600-700C灼烧5min.取出增塌冷却，加水20 mL.以玻璃棒将增锅中残渣捣碎，加热至沸，以慢速滤纸过滤，滤液以100mL容量瓶承接.以热水洗蜻捐3-4次，洗沉淀56次
29、，以水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上分别测定氧化何和氧化锅之发射光谱强度。注g滤液如有浑浊可以加数滴盐酸0+1)使澄清。6.6.3 结果计算氧化饵含量X9(%)和氧化饷含量X川%)分别按式(17)、(18)计算zXo = _!_ 9=1 10OHH. ( 17 ) 萝mo X 1 000 X10=mz 100 . .( 18 ) mo X 1 000 式中:m1-一自标准曲线中查得氧化梆毫克数自m2-一-自标准曲线中查得氧化铀毫克数;mo-一试样质量.go6.6.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表40表4含量允许平均相对误差K200. 50 0.50 Na200. 20 0.20
30、6. 7 三氧化硫的测定6.7.1 方法提要20 20 % 允许绝对误差0.06 0.04 试样在1250-1 300:C灼烧放出二氧化硫和部分三氧化硫，经过氧化氢吸收液吸收转为硫酸后，以氢氧化铺标准溶液进行滴定，根据氢氧化铀标准溶液消耗量，计算三氧化硫的含量:S02 + H202一一H2S04 S03 + H20一一.H2S04H2S04 + 2NaOH一-Na2S04 + 2H20 27 G8/T 14565-93 6.7.2 仪器装置仪器装置示意囹1一洗气瓶(a中10%硫酸铜，b中5%商银酸饵.c中浓硫酸)，2一橡胶寨$3一燃烧管，4一燃烧炉，5一瓷舟，6一分液漏斗;7-一碱式滴定管;8
31、一吸收瓶s9一三通活塞;10-抽气管;11一水龙头;12三通活塞6.7.3 分析步骤6.7. 3. 1 准备工作8. 按管式炉规定之升温速度将炉温升至1250.C。b. 检查仪器各接头处是否漏气(如有漏气应重新装配或以石蜡封闭)。c. 将琵舟及燃烧管在1000-1 100.C预烧1h.冷却备用。d. 调节自来水之流量使洗气瓶中气泡速度达300个/min。e. 从分液漏斗向吸收瓶中加入过氧化氢(1十9)20mL、0.1%甲基红指示剂10滴及1mol/L盐酸1滴，以水稀释至100mL，将三通活塞转向水平直通状态，在抽气条件下，逐滴加入0.05mol/L氢氧化铀标准溶液，使溶液刚变黄色。6.7.3.
32、2 试样的测定准确称取0.5000 g试样放入瓷舟中，在抽气的情况下将瓷舟用粗镇恪丝(或紫铜笙送至管内最高温处(含硫化物的试样先送至管内低温处)，迅速塞紧管端橡胶塞，待吸收液出现红色后以0.05mol/ L氢氧化铀标准溶液进行滴定，至出现1min不变的黄色含硫化物的试样当滴定至红色出现缓慢时，将资舟再送至管内最高温处继续滴定到1min不变的黄色)将三通活塞转向上支口与吸收瓶通路，以洗瓶将水由三通活塞上支口加入，忡洗管壁三次，再以氢氧化铺标准榕液滴定到出现1min不变的黄色为终点。将三通活塞再转向水平直通状态以备下一个试样的测定。6.7.4 结果计算三氧化硫含量xYo)按式(19)计算zc V
33、X 49 X 0.816 3 Xll = : r.:;:vv v X 100 . ( 19 ) mo X 1 000 式中:c-氢氧化铀标准溶液的浓度，mol/L;28 V一一滴定消耗氢氧化锅标准溶液体积.mL，mo 一一试样质量，g，GB/T 14565-93 49一一与1.00 mL氢氧化锅标准溶液(c(NaOH)= 1. 00 mol!L)相当的硫酸的质量，mg;0.816 3一-换算因数。6.7.5 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表5.含量0.30 0.30 6.8氟化锺的测定6.8.1 分光光度法(仲裁法6.8.1.1 方法提要表5允许平均相对误差20 允许绝对误差0.06
34、% 试液以硫酸驱赶氯离子后在磷酸介质中以高腆酸饵将二价锺氧化为七价锺，借分光光度计于520 nm波长处测定试液吸光度，自标准曲线中查出氧化锺毫克数，计算百分含量。6.8.1.2 分析步骤6.8.1.2.1 标准曲线的绘制以10mL滴定管准确分取氧化锺标准溶液0，1, 2, 3.8 mL分别置于150mL烧杯中，加硫酸(1+1)10 mL及磷酸。+1)10mL，以水稀释至80mL，加高腆酸御0.5g，煮沸3min并保温10min，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中以水稀臂至刻度，摇匀，在分光光度计上予520nm波民处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。6.8.1.2.2 试样的测定以移液管
35、吸取溶液A或潜液B20mL于100mL烧杯中，加硫酸。+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟，取下冷却，以水冲洗杯壁并稀释至40mL，以定性滤纸过滤，以水洗烧杯3次，洗沉淀5-6次，滤液以150mL烧杯承接，加磷酸(1+1)10 inL及高腆酸何约0.5g，以下按标准曲线绘制步骤进行。注g曹白烟后无沉淀析出可不进行过滤.6.8.1.3 结果计算氧化锺含量XI2(%)按式(20)计算zX. = .2!. X 10 12 = _-._;, -;. X 100 . .( 20 ) mo X 1 000 式中:m一一自标准曲线中查得之氧化锺毫克数Fmo一一试样质量，g。6.8.1.4 允许误差同一试
36、样两次测定结果允许误差见表6。29 含最0.10 0.10 6.8.2 原子吸收光谱法6.8.2.1 方法提要G/T 14565 - 93 表6% 允许平均相对误差允许绝对误差20 0.02 试样经硫酸、氢氟酸分解，加水溶解后干过滤，滤液与标准系列同在原子吸收光谱仪上测定吸收度。根据标准曲线查出的毫克数计算氧化髓的百分含量。6.8.2.2 分析步骤6.8.2.2.1 标准曲线的绘制以10mL滴定管准确分取氧化锺标准溶液0，1，2，3.10mL于50mL.容量瓶中，加硫酸0+1)4 mL，以水稀至刻度，摇匀，在原子吸收光谱仪上按仪器说明书规定的技术条件调试仪器并分别测定吸收度，绘制标准曲线。6.
37、8.2.2.2 试样的测定准确称取0.5000g试样放于铀蜻捐中，加硫酸0+1)2mL、氢氟酸5mL，将增塌置于通风厨内加热分解试样至冒白烟，取下冷却，残渣以少量水加热溶解后移入50mL容量瓶中，加硫酸(1十1)4mL , 以水稀至刻度摇匀，干过滤，滤液与标准系列一同在原子吸收光谱仪上测定吸收度。6.8.2.3 结果计算氧化锤含量X川%)按式(21)计算zX132 m 100 ( 21 ) mo X 1 000 式中:m一一自标准曲线查得的氧化锺毫克数pmo-一试样质量.g。6.8.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表6。6.9 烧失量的测定6.9.1 方法提要试样在950-1OO
38、OC灼烧使结构水及有机物挥发，根据试样灼烧前后质量差，计算烧失量百分含量。6.9.2 分析步骤准确称取1.000 0 g试样放入已恒重的资增塌中，将增塌放入马福炉，自低温逐渐升至950，_，1 OOooC并保温1h，取出增搁置于干燥辑中冷至室温，称量.反复灼烧称至恒重。6.9.3 结果计算烧失量含量X川%)按式(22)计算:X14 =空L二二m2X 100 . .( 22 ) mo 式中:ml一一灼烧前增塌及试样质量，gJ30 m?一一灼烧后增桶及试样质量，g;mo一一一试样质量，g。6.9.4 允许误差GB/T 14565-93 同一试样两次测定结果允许绝对误差为0.50%。6.10铜的测定
39、6.10.1 方法提要试样经酸分解后，蒸至温盐状，加适量水溶解，移入容量瓶进行干过滤，滤液与标准系列同在原子吸收光谱仪上测定吸收度。根据标准曲线查出铜的毫克数，计算百分含量。6.10.2 分析步骤6. 10.2. 1 标准曲线的绘制以10mL滴定管准确分取0，0.5，1，2，38mL铜标准溶液于50mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，在原子吸收光谱仪上按仪器说明书规定的技术条件调试仪器并分别测定吸收度，绘制标准曲线。6.10.2.2 试样的测定准确称取0.5000g试样放入200mL烧杯中，以水润温试样后加盐酸15mL加热分解，待硫化氢气体逸出后加硝酸5mL，继续加热分解试样并蒸至湿盐状，取下烧
40、杯，加5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，移入50mL容量瓶后以水稀至刻度，摇匀，进行干过滤。滤液与标准系列一同在原子吸收光谱仪上测定吸收度。6.10.3 结果计算铜的含量X15(%)按式(23)计算aX15=m 10OHH-. .( 23 ) mo X 1 000 式中:m一一自标准曲线查得铜的毫克数pmo 一一试样质量，g。6.10.4 允许误差同一试样两次测定结果允许平均相对误差不大于20%。附加说明z本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由中国高岭土公司归口。本标准由中国高岭土公司负责起草。本标准主要起草人蒋健、靳志贤、姜英杰。自本标准实施之日起，原国家建筑材料工业局部标准JC90-82(瓷土化学分析方法作废。的|的的叮FI伺的立(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准高岭土及其试验方法GB/T 14563-14565-93 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本880X12301/16 印张23-:4字数62千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000晤定价6.00元234-191 书号:155066.1-10384 * 标目
