1、ICS 71. 100.01 ;87. 060. 10 G 56 中华人民共和国国家标准GB/T 15336=2013 代替GB/T15336-2006 甲酸目干邻苯二2013-12回01实施Phthalic anhydride 2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会孔，frm/挖一如中华人民共和国国家标准邻苯二甲酶面GB/T 15336-2013 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(0
2、10)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X12301/16 印张0.75字数18千字2013年10月第一版2013年10月第一次印刷 书号:155066.1-47439定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 15336-2013 目。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T15336-2006(邻苯二甲酸醉)，与GB/T15336-2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z一一增加了CAS号(见第1章), 一一增加了气相色谱法测定纯度的技术指标和检验方法
3、(见第3章、5.的;一一取消了原标准化学法测定邻苯二甲酸西含量的技术指标和检验方法(2006版的第3章、5.7); 一一修改了硫酸色号的优等品指标(见第3章，2006版的3); 一一取消了原标准灰分的技术指标和检验方法(2006版的第3章和第6章h一一将结晶点修改为型式检验项目见7.1，2006版的7.1); 一一增加了安全信息(见第4章。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位z铜陵化工集团有机化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人z杨家仁、杨杰民、曹文莲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-
4、GB/T15336-1994、GB/T15336-2006 0 I GB/T 15336-2013 邻苯二甲酸由于警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了邻苯二甲酸配的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于邻苯二甲酸哥的产品质量控制。结构式z。/:O/:。 分子式:CSH403相对分子质量:148.12(按2009年国际相对原子质量)CAS RN : 85-44-9 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是
5、必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2008,IS0 780:1997 ,MOD) GB/T 601 化学试剂标准滴定搭液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , IS0 6353-1: 1982 NEQ) GB/T 605化学试剂色度测定通用方法GB/T 2385 染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2008
6、分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 ,MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB 12268-2012 危险货物品名表GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15603 常用化学危险品贮存通则GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序1 GB/T 15336-2013 3 要求邻苯二甲酸酶的质量要求应符合表1的规定。表1邻苯二甲瞌酶的质量要求指标项目试验方法优等品一等品合格品(1)外观白色鳞片状或结晶性粉末白色微带其他色调
7、的6.2 鳞片状或结晶性粉末(2)熔融色度/(色度号:;:; 20 50 100 6.3 (3)热稳定色度/(色度号3=二50 150 6.4 (4)硫酸色度/(色度号=三40 100 15G 6.5 (5)结晶点/C二=130.5 130. 3 130.0 6.6 (6)邻苯二甲酸醉纯皮/%二三99.50 99.50 99.50 6.7 (7)游离酸的质量分数/%主主0.20 O. 30 0.50 6.8 4 安全信息4. 1 安全根据GB1228-Z012.部苯三甲酸配为第8类腐锦性物质，危险品编号为UN:2214(CN :81631)剌激眼睛和皮肤，触及皮肤可能引起过敏。使用及搬运时应采
8、取必要的防护措施，避免眼睛和皮肤接触，严格注意安全。4.2 安全技术说明书按GB/T16483.该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容zu 提供该产品的危险性信息zb) 安全使用方法;c) 运输、储存要求;d) 防护措施pe) 应急处理措施等。5 来样以批为单位采样，以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明z产品名称
9、、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。, GB/T 15336-2013 6 试验方法6. 1 一曲规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.4.3修约值比较法进行。6.2 外现的评定在自然光线下采用目视评定。6.3 嬉融色度的测定6.3. 1 试剂和仪器a) 盐酸Fb) 硫酸z优辍纯Ec) 氧化钻Pd) 氯铀酸饵ze) 电热钮块加热器z调节温度(170士3)OC、(2
10、50士。t，有孔径20mtn、深度150l11tn的孔，供放置比色管用zf) 比色管:-K170 mrn，内径17mm，容积为25mL，具磨口塞pg) 钳钻标准榕液的配制:按GB/T605的规定进行。6.3.2 测定步骤称取研细的邻苯工甲酸苦F试样约29g(其熔融后体积相当于25mL)，置于干燥、清洁的比色管中。将此比色管放人预先加热到170t的加热器中，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准黯被进行比较。若试样与某个标准溶液色度接近时允许微带其他色调)，则该标准色调的号数即为试样的色度号(比色后的试液用于测定热稳定色度)。6.3.3 允许差40号以内为5号，40号
11、100号为10号，125号250号为25号。色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时，一般作为降级处理。6.4 热稳定色度的测定6.4. 1 测定步骤将6.3.2测定过熔融色度的试液，迅速移至预先加热至250.C的加热器中，在此温度下保持1.5h后，取出比色管，与同体积色度标准溶液进行比较(比色方法同6.3)。6.4.2 允许差同6.3.3。3 GB/T 15336-2013 6.5 硫酸色度的测定6.5. 1 测定步骤称取研细的邻苯二甲酸面试样2g(精确至0.1g)置于干燥、清洁的比色管中，加人硫酸至25mL , 摇至试样全部溶解，静止20min立即于白色背景下，沿轴线方向与同体棋色度标准溶
12、液进行比较比色方法同6.3)。6.5.2 允许差同6.3.3。6.6 结晶点的测定按GB/T2385的规定进行。6. 7 邻苯二甲醺面纯度的测定6.7. 1 测定原理采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面飘归一化法定量。6.7.2 试剂丙酣z色谱纯。6.7.3 仪器和设备a) 气相色谱仪z仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定zb) 检测器z氢火焰离子化检测器(FID); d 色谱工作站或积分仪zd) 微量进样器:1. 0L-I0.0L; e) 色谱柱:*30m，内径0.32mm，膜厚0.25m，固定相为(50%苯基)-甲基聚
13、硅氧皖(如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。6.7.4 色谱仪操作条件色谱仪操作条件见表2.表2色谱操作条件控制参数操作条件检测器温度/C300 汽化室温度/C300 载气氮气压力/kPa70 燃烧气氢气)流量/CmL/min)30 助燃气(空气)流量/CmL/min)300 4 GB/T 15336-2013 表2(续)控制参数操作条件补偿气(氮气流量/(mL/min)20 分流比10 : 1 进样量/L1 初始柱温/C160 保持时间/min。程序升温升温速度/(C/min) 10 终止温度/C200 保持时间/min6 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件6.7.5 试样溶液
14、的制备称取适量样品，用丙酣溶解，使样品的浓度约为30mg/mL. 6.7.6 测定步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取配制好的样品溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或租分仪进行结果处理。6. 7. 7 结果计算邻苯二甲酸面纯度以WI计，按式。)计算:式中=AI 一一邻苯二甲酸酶的峰面积数值F1=主X 100% Ai 2.;Ai一一试样中各组分i的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。6.7.8 允许差. ( 1 ) 邻苯二甲酸野纯度的平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。6.7.9 色谱圄气相色谱图见图1。5 GB/T 15336-201
15、3 说明21一一溶剂52一一未知物F3一一邻苯二甲酸哥34一一未知物。6.8 游离酷含量的测定6.8. 1 测定原理采用中和滴定法。1 3 2 4 4 E 8 10时间lmin圄1邻苯二甲酸哥气相色谱示意固用中性邻苯二甲酸饵滴定试样中的游离酸含量，以澳酣蓝指示液判定终点。6.8.2 试剂和溶渡a) 乙障z体积分数为95%;b) 丙踊zc) 邻苯二甲酸zd) 氢氧化饵乙醇标准滴定榕液:c(KOH)=0.5mol/L; d 酷敢指示液:10g/L; f) 澳酣蓝指示液:4g/L。6.8.3 仪器设备侧边活塞自动定零位滴定管。6.8.4 申性邻苯二甲酸锦标准滴定溶液的配制与标定6.8.4. 1 0.
16、5 mol/L氢氧化部Z醇溶攘的配制称取氢氧化饵28g，于1L容量瓶中，加50mL水溶解，再用乙障稀释至刻度摇匀，放置、澄清。6.8.4.2 中性邻苯二甲酸锦标准滴定溶渡的配制称取邻苯二甲酸16.62g(精确至0.002剖，于1L容量瓶中，加50mL水及490mL乙晖，此时需液如果浑浊，可滴加水，不断摇动即可清亮，然后加人0.5mol/L氢氧化饵乙酶溶液400mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液对澳酣蓝指示液呈蓝色，对酣歌指示液呈元色。6.8.4.3 中性邻苯二甲酸锦标准滴定溶渡的标定称取邻苯二甲酸0.05g(精确至0.0002 g)，于250mL锥形瓶中，加50mL丙酣，使其全溶，然后加人6滴
17、澳酣蓝指示液，用中性邻苯二甲酸饵标准滴定榕液滴定至蓝色。6.8.4.4 中性邻苯二甲酸锦标准滴定溶灌质量浓度的计算GB/T 15336-2013 中性邻苯二甲酸饵标准滴定溶液质量浓度以滴定度T计，数值用g/mL表示，按式(2)计算z式中zml一一邻苯二甲酸质量，单位为克(g); T翌L-V1 V1一-中性邻苯二甲酸饵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)。6.8.5 测定步骤( 2 ) 称取研细试样约5g(精确至0.001g)，于250mL锥形瓶中，加人50mL丙酣，使其全溶后，加入6滴澳酷蓝指示液，用中性邻苯二甲酸锦标准滴定搭液滴定至蓝色即为终点。6.8.6 结果计算游离酸含量以质量分数W2计
18、，按式(3)计算式中zW2=旦X100% m2 T一一中性邻苯二甲酸饵标准滴定榕液的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); V2一一消耗中性邻苯二甲酸锦标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);m2一一邻苯二甲酸断的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。6.8.7 允许差平行测定结果之差不大于0.02%质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。7 检验规则7. 1 栓验分类 ( 3 ) 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中的、(5)项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验=a) 新产品
19、最初定型时Fb) 产品异地生产时zc) 生产配方、工艺及原料有较大改变时;d) 停产三个月后又恢复生产时zd 客户提出要求时。7.2 出厂检验邻苯二甲酸配应由生产厂质检部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。的FON|的冈山FH阁。GB/T 15336-2013 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7.3 标志、标签、包装、运输和贮存8 标志邻苯二甲酸野的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标
20、志内容至少应有=a) 产品名称zb) 生产厂名称、地址zc) 生产日期/批号Fd) 生产许可证编号和标志ze) 净含量;f) 警示标志腐蚀性物质)。8. 1 标签产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。8.2 包装邻苯二甲酸黯用内衬塑料袋的编制袋或用多层防潮牛皮纸袋包装，每袋净含量25kg士0.25kg或50 kg士0.50kg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3 运输邻苯二甲酸膏产品运输时不能接近火源，搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，防止日晒雨琳。邻苯二甲酸断对眼睛和皮肤有剌激作用，搬运时严格注意安全。切勿与皮肤接触和吸入体内。8.4 贮存邻苯二甲酸厨属于腐蚀性物质，应按GB15603及相关规定贮存在清洁、阴凉、干燥的库房内，避免阳光照射，不得接近火源。贮存温度不得超过40c。邻苯二甲酸厨产品的保存期为三个月，在保存期内，该产品应符合本标准的各项规定。8.5 究一一兀waovqr-nu JaAa-nu 权L-a侵-1且，一有囚一专臼一叫阳弘一批血书一定打印日期:2013年10月30日F002GB/T 15336-2013
