1、ICS 73. 060 D 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/ T 17413. 117413. 3- 1998 理矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法1998 - 06 -17发布Methods for chemical analysis of Lithium、Rubidiumand Cesium ores 1999- 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 1741 3. 1- 1998 前近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准的附录
2、A是标准的附录。附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地质矿产部南京综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈仲仁。中华人民共和国国家标准徨矿石、铀矿石、绝矿石化学分析方法火焰原子吸收/发射分光光度法测定徨量Methods for chemical analysis of Lithium 、Rubidiumand Cesium ores - Determination of Lithium content-Flame atomic absorption / emission spectrophotometric m
3、ethod 1 范围本标准规定了铿、蜘、铠矿石中氧化惶含量的测定方法。GB/T 17413.1 - 1998 本标准适用于惺、蜘、铠矿石，也造用于钮、银矿石和稀土矿石中惶含量的测定。测定范围:10XIO-64.0X10-2氧化银。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.4- 88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经氢氟酸、硫酸分解，在1%硫酸介质中，于原子吸收分
4、光光度计上，波长670.8nm处，使用空气-乙快火焰，测定氧化惶的吸光度或发射强度。4 试剂4. 1 氢氟酸(1.13 g/mL)。4.2 硫酸。+1)。4.3 盐酸(1.19 g/mL)。4.4 氧化鲤标准溶液4.4.1 称取1.236 4 g光谱纯碳酸铿(l05C110C烘2h井置于干燥器中冷却至室温)，置于400mL 烧杯中，加200mL水，盖上表皿，慢慢加入少量盐酸(4.3)，使其完全溶解，将溶液加热煮沸、冷却，用水洗去表阻，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化惶。4.4. 2 移取25.00mL氧化理标准溶液(4.4.1)，置于500mL容量瓶中，用
5、水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50问氧化键。国家质量技术监督局1998-06 -17批准1999 - 01-01实施2 GB/ T 17413 . 1- 1998 5 仪器5.1 原子吸收/发射分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器。5. 2 铿单元素空心阴极灯。5. 3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收/发射分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过平均吸光度或发射强度的1%;用最低浓度的标准溶液不是零标准榕液)测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度或发射强度的0.5%，计算公式
6、见附录A。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。仪器工作条件见附录B。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于74m.并于105.C预干燥24h，置于干燥器中，冷却至室温。按表1称取试样。表1称取试样量氧化铿含量试料试液总体积分取试液体积X 10-2 g mL mL 0.001-0.08 0.5000士0.0005 0.08-0.2 0.2000士0.00030.2-0.4 0.1000士0.00030.4-0.8 O. 100 0土0.000350 20. 00 0.8-2.0 0. 100 0士0.000350 10.00
7、2.0-4.0 O. 100 0土0.0003 50 5.00 6. 2 空白试验随同试料做不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6. 3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6. 4 测定加入硫酸(4.2)mL 0.5 1. 0 1. 0 6. 4. 1 将试料(6.1)置于铀蜻塌或聚四氟乙烯增塌)中，用少量水润湿，加15mL氢氟酸(4.1).2mL 硫酸(4.2)，置于中温电热板上加热分解，蒸发至小体积视试料分解情况，必要时再加入氢氟酸处理一次).待样品完全分解后，加热蒸发至三氧化硫臼烟冒尽，取下，冷却。加入1mL硫酸(4.2)、20mL水，置于电热板上加热使盐类完全溶解，取
8、下，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清(A液。6. 4.2 根据试料中含氧化程量，按表1分取试液(A液).置于50mL容量瓶中，加入硫酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀(B液。6.4.3 按仪器工作条件(见附录B)，测量A液或B液中氧化程的吸光度或发射强度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的氧化鲤量。6. 5 工作曲线的绘制移取0.1.00.2.00.4.00.6.00.8.00，10.00mL氧化钮标准溶液(4.4.2).分别置于一组50mL容量瓶中，加入1mL硫酸(4.2).用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量氧化铿的吸光度或发射强度，以
9、氧化铿量为横坐标，吸光度或发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。3 GB /T 17413.1 - 1998 7 分析结果的计算按下式计算氧化惶的含量:( m1 - mo) X 10-6 X V ZZJ(LizO)/10-2=1U) m X V1 式中:ml一一从工作曲线上查得试料溶液的氧化键盘，问;mo一一从工作曲线上查得空白试验(6.2)的氧化钮量，用;V1-分取试料溶液体积，mL;V一一试料溶液总体积，mL;m一一试料量，g。8 精密度表2吸收法精密度含量范围，X10寸重复性29.9-377 00 =-0.0655+0.066 m 再现性RR=一1.417+0. 099 m 本精密度数据是在1
10、9951996年，由五个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。4 含量范围，X10-6 28.0-379 00 表3发射法精密度重复性rr=O. 121 8 mO91 再现性RR=一0.0415+ 0.181 m 本精密度数据是在19951996年，由六个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。GB/T 17413.1 - 1998 附录A(标准的附录)原子吸收/发射分光光度法最低精密度相对标准偏差的计算最高浓度标准溶液与最低放度标准溶液测量值读数的相对标准偏差计算公式如下:5, =亨J二zZ(C，C)2亨J二丁立(0一)2式中:5, -最高浓度标准溶液测量值的相对标准偏差;50 -最低
11、r:&度标准洛液测量值的相对标准偏差;C一一最高浓度标准溶液测量值的平均值;c; -最高放度标准溶液第i次测定的测量值;。最低浓度标准溶液测量值的平均值;0，-最低放度标准溶液第i次测定的测量值En一一测定次数。附录B(提示的附录)标准的有关说明使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表B1、表白。表B1火焰原子吸收法参考工作条件波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力乙诀压力nm mA nm 盯1盯1MPa MPa 670. 8 7. 5 0. 4 7.S 0.16 0.025 表B2火焰原子发射法参考工作条件波长单色器通带燃烧器高度空气压力乙:快压力nm n口1盯11MP
12、a MPa 670. 8 o. 4 7.5 0.16 O. 025 . ( A1 ) . ( Az ) 积分时|旨S 、广J 积分时间S 5 F D 白白俨|仍.口足!.rFqhL岳U华人民共和国家标准理矿石、铀矿石、艳矿石化学分析方法G/T 17413. 117413. 3一1998国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印睡开本880X1230 1/ 16 印张1);4字数26千字1999年l月第一版1999年1月第一次印刷印数1-600 定价12.00元361 ,- 42 书号:155066 1-15439 提标目
