1、ICS 73. 060 D 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/ T 17413. 117413. 3- 1998 理矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法1998 - 06 -17发布Methods for chemical analysis of Lithium、Rubidiumand Cesium ores 1999- 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 1741 3. 3-1998 前近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准的附录A
2、是标准的附录。附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部南京综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈仲仁。11 中华人民共和国国家标准理矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法火焰原子吸收/发射分光光度法测定铠量Methods for chemical analysis of Lithium 、Rubidiumand Cesium ores - Determination of Cesium content- Flame atomic absorption / emission spectrophotometric m
3、ethod 1 范围本标准规定了铿、蜘、钝矿石中铅含量的测定。GB/ T 17413.3 - 1998 本标准适用于钮、蜘、铀矿石，也适用于钮、银矿石和稀土矿石中铠含量的测定。测定范围:火焰原子吸收法:10X10-61.OX10-2氧化铅;火焰原子发射法:1.OX10-61. OX10-2氧化铠。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写基本规定GB/T 14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
4、3 方法提要试料经氢氟酸、硫酸分解，对含微量氧化钝的样品，分取部分提取液，用氨水和碳酸镀分离铁、铝及碱土金属;对含氧化钝量较高的样品直接分取提取液，再加入一定量饵盐作为消电离剂，在1%硫酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长852.1nm处，使用空气-乙快火焰，测定氧化错的吸光度或发射强度。4 试剂4. 1 氢氟酸(1.13 g/mL)。4.2 硫酸0+1)。4.3 氯化饵溶液(K2)30mg/mL。称取47.49g氯化梆(KCl)于烧杯中，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4 氨水0+1)。4. 5 碳酸镀溶液p(NH4HC03+ NH2COONH4) = 100
5、 g/L。4.6 碳酸镀溶液p(NH4HC3+NH2COONH4)= 10 g/L。4.7 氧化锦标准溶液4.7.1 称取O.597 4 g光谱纯氧化钝(105C110C烘2h并置于干燥器中冷却至室温于250mL烧国家质量技术监督局1998-06-17批准1999 - 01-01实施12 GB/T 1741 3.3- 1998 杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mg氧化钝。4.7.2 移取25.00mL氧化铠标准溶液(4.7.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含25月氧化钝。5 仪器5. 1 原子吸收/发射分光
6、光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2 铠单元素空心阴极灯。5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收/发射分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过平均吸光度或发射强度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度或发射强度的0.5%，计算公式见附录A。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。仪器工作条件见附录B。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于74m，并于105C预干燥2
7、4h，置于干燥器中，冷却至室温。按表l称取试样:表l称取试样量氧化铠含量试料试液总体积分取试液体积加入硫酸(4.2)X 10-2 g mL mL mL 0.001-0. 005 1. 000 0士0.00150 25.00 0.2 0. 005-0.05 0. 500 0土0.0005 50 20.00 O. 5 0.05- 0.1 0.200 0士0.0003 50 20.00 0.5 0.1-0.5 O. 100 0土0.000350 10. 00 1. 0 0. 5-1. 0 0.100 0士0.0003 50 5. 00 1. 0 6.2 空白试验随同试料做不少于2份空白试验，所用试剂
8、须取自同一瓶试剂。6. 3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6. 4 测定测定方法6.4. 3 6. 4. 2 6. 4.2 6.4.2 6. 4. 2 6.4.1 将试料(6.1)置于铀;时塌或聚四氟乙烯增塌)中，用少量水润湿，加15mL氢氟酸(4.1), 2 mL 硫酸(4.2)，置于中泪电热板上加热分解，蒸发至小体积(视试料分解情况，必要时再加入氢氟酸处理一次)，待样品完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却，加入1mL硫酸(4.2)，水20mL , 置电热板上加热，使盐类溶解，取下，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清(A液。6.4
9、.2试料中含氧化铠量在0.005%.，1.0%范围时，按表1分取试液(A液)，置于50mL容量瓶中，加入5mL氯化饵溶液(4.3)，加入硫酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀(B液)。6.4.3 试料中含氧化铅量在0.001%.，0.005%范围时，按表1分取试液(A液)，置于100mL烧杯中，稍加热，并趁热加入34mL氨水(4.4)，溶液冷却后，加5mL碳酸镀溶液(4.日，用快速滤纸过惊于150 mL烧杯中，用碳酸镀溶液(4.的洗涤烧杯3次，沉淀(810)次，将滤液置于电热板上蒸发浓缩至小体积，加0.2mL硫酸(4.2) ，移入10mL比色管中，加0.5mL氯化饵溶液(4.3)，用水稀释至刻度
10、，摇匀13 G/ T 17413. 3- 1998 (C液)。6.4.4 按仪器工作条件(见附录B)，测量B液或C液中氧化钝的吸光度或发射强度，同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的氧化铠量。6. 5 工作曲线的绘制移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL氧化锦标准溶液(4.4.2)，分别置于一组50mL容量瓶中.加入1mL硫酸(4.2)及5mL氯化押溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量氧化铅的吸光度或发射强度，以氧化钝量为横坐标，吸光度或发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算氧化饱的含量:( m , - m o)
11、 X 10-6 X V w(Cs20)/10-2 = ，.，。)忖m v , 式中:m)一一从工作曲线t查得试料溶液的氧化钝量，g;mo-一从工作曲线上查得空白试验(6.2)的氧化钝量，g;V)一一分取试料溶液体积，mL;V一一试料溶液总体积，mL;m一一试料量，g。8精密度表2吸收法精密度含量范围，X 10-6 重复性T17.7-3 170 r = 1. 179 + 0. 079 m 再现性RR=2. 450+ 0.125 m 本精密度数据是在19951996年，由四个实验室对五个水平的试样所做的试验中确定的。表3发射法精密度含量范围.X 10 重复性T再现性R3. 5309 0 r=O.
12、1466 mO88 R= O. 4002 mO四本精密度数据是在19951996年，由六个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。14 GB/ T 17413 . 3- 1998 附录A标准的附录原子吸收/发射分光光度法最低精密度相对标准偏差的计算最高浓度标准溶液与最低放度标准溶液测量值读数的相对标准偏差计算公式如下:50 = 1主J牛立(Ci- (7 )2 ( v n - J . ( Al ) 5 0 =亨J二丁2(Oi一切Z( A2 ) 式中:5c -最高浓度标准溶液测量值的相对标准偏差5S。一一最低浓度标准溶液测量值的相对标准偏差;一一最高浓度标准溶液测量值的平均值;Ci一一最高浓度标
13、准溶液第i次测定的测量值;一一最低浓度标准溶液测量值的平均值;0，一一最低浓度标准溶液第i次测定的测量值;n一一测定次数。附录B(提示的附录)标准的有关说明使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表Bl、表B2。表B1火焰原子吸收法参考工作条件波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力乙快压力nm mA nm 口1口1MPa MPa 670.8 7. 5 0.4 7.5 0. 16 0.025 表B2火焰原子发射法参考工作条件波长单色器通带燃烧器高度空气压力乙快压力nm n盯1mm MPa 岛1Pa670.8 0. 4 7. 5 0.16 0.025 积分时间s 、户J 积分时间1、5 白白|伺.已叮hflF.E叮hf飞回巳华人民共和国家标准鲤矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法GB/ T 17413.1-17413. 3 1998 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X1230 1/16印张l汉字数26千字1999年l月第一版1999年1月第一次印刷印数1-600峰定价12.00元361-42 书号:155066 1-15439 * 标目
