1、ICS 73. 060 D 43 GB 中华人民共和国国家标准1998-06-17发布G/T 17414.117414. 2- 1998 镀矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of beryllium ores 1999 - 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 17414.2-1998 前去一口近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测
2、试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:李纹浪。6 中华人民共和国国家标准镀矿石化学分析方法催化极谱法测定镀量GB/T 17414.2-1998 1 范围Method for chemical analysis of beryllium ores 一一-Determination of beryllium content catalytio polarographic method 本标准规定了镀矿石中镀含量的测定方法。本标准适用于镀矿石，也适用于铿、圳、铠矿石和钮、银矿石中低含量镀的测定。测定范围:1.0X10o. 40X 10-2氧化镀。2 引用标准下
3、列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经氢氧化销-过氧化锅熔融分解，水提取，盐酸酸化，蒸干使二氧化硅脱水，稀盐酸溶解盐类，定容，抽取部分溶液于氧化镀-氧氧化镀-EDTA-镀试剂E底液中，在示波极谱仪上，于峰电位一0.8V左右，进行导数极谱测定。氧化镀的浓度在(0.0010.的问/mL范围内，波高与浓度呈线性关系。4 试剂4. 1 氢
4、氧化锅。4. 2 过氧化锅。4. 3 硫酸(1.84 g/mL)。4.4 硫酸0+1)。4.5 盐酸1.19 g/mL)。4.6 盐酸。+4)。4.7 混合底液。4.7. 1 称取120g EDTA ,80 g NH4Cl溶于水中，加入166mL NHH，用水稀释至1000 mL。4. 7. 2 镀试剂E溶液(C2oH2IN303S2)=0. 12 g/L。避光保存。4.7. 3 将200mL混合溶液(4.7. 1)和100mL镀试剂E溶液(4.7.2)混合，摇匀，用时配制。4.8 氧化镀标准溶液4.8.1 称取0.0250 g经500C灼烧过的氧化镀(光谱纯)，置于100mL烧杯中，加入10
5、mL硫酸(4. 4) ，加热，待全部溶解后，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg氧国家质量技术监督局1998-06-17批准1999- 01-01实施7 GB/T 17414.2-1998 化镀。4.8.2 移取10.00mL氧化镀标准溶液(4.8.1) ，置于1000mL容量瓶中，滴加1.0mL硫酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1g氧化镀。5 仪器示波极谱仪，三电极系统。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于74m，并于105C预干燥24h，置于干燥器中，冷却至室温。称取0.1000 g试料，精确至0.0003 g。6. 2 空白试验随同
6、试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6.3 校正试验随同试料进行同类标准试样的分析。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于镰站塌中，加入1g氢氧化铀(4.1) ，在电炉上加热逐去水份后，加1g过氧化销(4.2)，于650C高温炉中熔融至流体状，并保持5min，取出，冷却后，放入150mL烧杯中，用水提取，煮沸5min，洗出增塌，加入15mL盐酸(4.5) ，于电热板上蒸发至干，继续加热脱水，取下冷却，加入5 mL或10mL盐酸(4.6)溶解盐类，移入50mL或100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。注:样品分解时间不宜过长，否则带来大量镰对测定有影响。6.4. 2 吸
7、取(1.005. 00) mL清液(6.4.1)于20mL烧杯中不足5mL者用空白液补足至5mL体积)，加入5r此混合底液(4.7)，摇匀后，放置1/2h，于示波极谱仪上用导数部分进行测定，起始电位为一0.65V，从工作曲线上查得相应的氧化镀量。注:1) 0.5 mol /L N比Cl-0.8mol / L N比OH-40g/ L EDTA底液中，镀试剂E本身在一0.6V左右有一清晰的极谱波，其峰电流随镀含量的增加而降低，不影响镀-镀试剂E络合物吸附液和浓度的定量关系.2)当铁、钦、铅含量分别是镀量的3000倍，300倍.500倍时才引起负干扰。3)室温低时，在加入j昆合底液摇匀后，放置时间需
8、延长，最好置于25-30C恒温槽内保温半小时。6. 5 工作曲线的绘制分取氧化镀标准溶液(4.8.2)0，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 mL于20mL 烧杯中，低温蒸干，加入5mL试料空白溶破(6.2)，加5mL混合底液(4.7)，以下按(6.4.2)分析步骤进行测定，以氧化镀量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算(1)按下式计算氧化敏的含量:m) - m o) X 10 xV w (BeO)( %) = V I U , : T7 . X 100 m .x. v 式中:m一一从工作曲线上查得试料溶液的氧化镀量，g
9、;8 mo 一一从工作曲线上查得空白试验(6.2)的氧化镀量，g;V一一分取试料溶液体积，mL;V一一试料溶液总体积，mL;m-一试料量，g。GB/T 17414.2- 1998 8 精密度含量范围表1精密度重复性T 位单-R一性一现一再46. 7-3820 r = O. 150 4 mOu R=一0.5270+0.232 m 本精密度数据是在1995-1996年，由五个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。9 |N.寸泛俨JF.立足?同筒。华人民共和国家标准镀矿石化学分析方法GB/T 17414.117414. 2- 1998 国中9唔中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张1字数19千字1999年l月第一版1999年1月第一次印刷印数l一500特定价10.00元359-41 书号:155066 . 1-15415 唾标目
