1、ICS 73. 060 D 43 号圈中华人民共和国国家标准GB/ T 17415. 1-17415. 2- 1998 钮矿石、银矿石化学分析方法1998-06-17发布Methods for chemical analysis of Tantalum and Niobium ores 1999 - 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 17415. 1- 1998 前近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出
2、。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位z地质矿产部成都综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈万平。1 中华人民共和国国家标准钮矿石、银矿石化学分析方法硅胶富集分离-丁基罗丹明B萃取光度法测定钮量Methods for chemical analysis of Tantalum and Niobium ores 一-Determinationof Tantalum content-Preconcentration and separation with silica gel- Butyl rhodamine B extraction photometric method
3、 1 范围本标准规定了钮、钮矿石中钮含量的测定方法。GB/ T 17415.1 - 1998 本标准适用于坦、银矿石，也适用于铿、圳、铠矿石中钮含量的测定。测定范围:50X10-61.OX 10-2五氧化二坦。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4- 88 标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/ T 14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试样经碱熔融分解，在EDTA和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集镜、钮，使
4、其与鸽、锢、饥、大部分铁、错、铝等以及一般二价和三价金属离于分离，沉淀经过滤，洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将锯、钮制成酒石酸熔液，分取部分溶液以丁基罗丹明B萃取光度法测定钮量，按规定条件，残留共存元素不影响测定。4 试剂4.1 氢氧化押。4. 2 焦硫酸饵。4. 3 乙二胶四乙酸二锅CEDTA)。4.4 草酸。4. 5 氨水(pO.90 g/mL)。4. 6 氢氟酸(p1.13 g/mL)。4. 7 盐酸(1.19 g/mL)。4. 8 盐酸(HCl)=10%。国家质量技术监督局1998-06 -17批准2 1999 - 01-01实施4. 9盐酸。+3)。4.10 盐酸0+5)。4. 11 氯化
5、镀饱和溶液。GB/T 17415. 1二19984. 12 氯化镀洗涤液(NH4Cl)= 50 g/L。用氨水(4.5)调至酣歌呈红色。4.13 硅酸制溶液(Na2Si03 9H20) = 150 g/L。4. 14 酒石酸溶液(C4H606)= 150 g/L。4.15 酒石酸溶液(C4H606)=60g/L。4.16 酒石酸溶液(C4H606)=300g/L。4. 17 酒石酸溶液(CH606)=500g/L。4.18 氢氧化锅溶液(NaOH)=200g/L。4.19 CaEDTA溶液称取2.24g氧化钙置于100mL烧杯中，加27mL盐酸(4.9)溶解。另称取14.9 g EDTA(4.
6、 3)于200mL烧杯中，加100mL水和13.5mL氢氧化纳溶液(4.18)，搅拌溶解，将钙溶液倾入EDTA溶液中，混匀，稀释至500mL，摇匀。此溶液C(Ca-EDTA)=O.08 mol/L，pH4。4.20硫酸。+1)。4.21 氟化饵溶液(KF.2H20)=150 g/L。贮于塑料瓶中。4.22 丁基罗丹明B洛液(C32H39CIN203)=5g/L，过滤后使用。4. 23 II昆合萃取剂甲苯+丙酣=9+104. 24 五氧化二钮标准溶液4. 24.1 称取0.0500 g于500C灼烧1h并于干燥器中放冷至室温的五氧化二钮(99.9%以上)于30 mL资增塌中，加5.0g焦硫酸饵(
7、4.2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分钟，取出放冷，置于200mL烧杯中，加约100mL酒石酸梅液(4.16)，加热使盐类潜解，放冷，移入500mL容量瓶，用酒石酸溶液(4.16)洗净增塌和烧杯并以此浓度的酒石酸溶液稀释至刻度、摇匀。此溶液每毫升含100g五氧化二钮。4. 24.2 移取5.00mL五氧化二坦标准溶液(4.24.1)于250mL容量瓶中，加45mL酒石酸洛液(4.16) ，用水稀释至刻度、摇匀。此溶液每毫升含2g五氧化二扭。4.25 酣歌乙醇榕液p(C20H1404)=10g/L。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于7
8、4m，并于1050C预干燥24h，置于干燥器中，冷却至室温。按表l称取试祥。表1称取试样量五氧化一钮含量试样量制成溶液移取溶液X 10-2 g mL mL O. 0050. 010 0.500 0土0.0005 25 5 0. 01O0. 050 0.2000土0.0003 50 5 0. 0500. 200 O. 100 0士0.0003 100 r 0. 2001. 00 0.050 0 100 2 6.2 空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6. 3 校正试验3 GB/ T 17415 . 1- 1998 随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4明定6.4.
9、 1 将试料(6.1)置于30mL高铝埔塌中，加几滴乙醇使润湿，烤干，加4g氢氧化饵(4.1)，于(650 700)C高温炉中熔融(1015)min，取出，摇动内熔物，放冷，直立于300mL烧杯中，加20mL左右沸水于增塌中并立即盖上表皿。待剧烈作用停止后洗净增塌，加约15mL盐酸(4.7)，立即搅匀。加3g EDTA(4. 3) , 1 g草酸(4.4)和50mL氧化镀饱和溶液(4.11)。6. 4. 2 加热使盐类洛解，煮至近沸，稍冷，加5滴酌歌溶液(4.2日，在剧烈搅拌下加入氨水(4.日，中和至溶液变红并过量(45)mL，立即煮沸数分钟，补加沸水至200mL左右，加少量纸浆，充分搅拌，于
10、(7080) C保温30min。沉淀后立即向加有10mL硅酸制溶液(4.13)的空白比较，若硅胶不足，则补加硅酸锅溶液(4.13)并不断搅拌，使析出的硅胶，与空白大致相当。6.4. 3 趁热用快速滤纸过滤，用氯化镀洗涤液(4.12)吹洗和擦净烧杯.再洗沉淀(78)次，用热水洗2次，再用近沸的盐酸榕液(4.8)洗沉淀(67)次，其间用细玻棒搅动沉淀3次，最后用热水洗2次。6. 4. 4 将沉淀连同滤纸放入铅柑塌中，于高温炉中灰化并于750C灼烧30min，取出，冷却，以水润湿，加5mL氢氟酸(4.的，于水浴上蒸干，再加3mL氢氟酸(4.6)蒸至恰干。加10mL酒石酸溶液(4.14), 50C左右
11、浸取(2025)min，按表1转入容量瓶中，并制备成60g/L的酒石酸榕液。6. 4. 5 按(6.1)中表1分取制备溶液(6.4.4)于小塑料瓶中(塑料瓶需用乙醇、硫酸-重铅酸饵洗液和水充分洗净，否则会影响分析结果)，不足5.00mL时用酒石酸榕液(4.15)补足。加6mL硫酸(4.20)，摇匀。流水冷却至室温，加入1mL氟化饵溶液(4.21)，1mL丁基罗丹明B溶液(4.22)，据匀。加入6mL混合萃取剂(4.23)，振荡1min，放置分层。6.4. 6 移取有机相于0.5cm比色皿中，用试剂空白作参比，于分光光度计波长560nm处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的五氧化二钮量。6. 5
12、工作曲线的绘制取0.00，0.50，1.00 ,2. 00 , 3. 00 ,4. 00 5.00 mL五氧化二钮标准溶液(4.24.2)于一组小塑料瓶中，不足5mL者用酒石酸榕液(4.15)补足，以下按分析步骤(6.4.5)至(6.4.6)进行操作。以五氧化二钮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算五氧化二钮的百分含量:(m , - m o) X 10-6 X V (Ta20S)(%) = .:.:.:.:.! 式中:m一一从工作曲线上查得试料溶液的五氧化工钮量，问;mo一一从工作曲线上查得空白试验(6.2)的五氧化二钮量，g;V一一-分取试料洛液体积，mL;
13、V一-试料溶液总体积，mL;m 一一试料量，g。8 精密度表2精密度含量范围，X10-6 重复性r48. 2-105 00 r =3. 870 + 0. 142 m 再现性RR = 1. 350十0.305m 本精密度数据是在19951996年，由六个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。4 mdf|队.町Fqh!二旷FqhF但U华人民共和国家标准钮矿石、锦矿石化学分析方法GB/ T 17415. 117415. 2- 1998 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印提开本880X12301/ 16 印张3/4字数16千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-600 定价8.00元361- 43 书号:155066 . 1-15447 也陪标目
