1、ICS 73. 060 D 43 号圈中华人民共和国国家标准GB/ T 17415. 1-17415. 2- 1998 钮矿石、银矿石化学分析方法1998-06-17发布Methods for chemical analysis of Tantalum and Niobium ores 1999 - 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17415.2-1998 前目前国内稀有、稀土元素矿石分析方法标准很不完整。通过检索92年版国家标准目录及信息总汇一D44和国际联网91年版ISO/TC、92年版1S、89年版ASTM等工具书，银、钮矿石分析方法标准未见报导。检出到的相关文献有JISH
2、1689一76(钮中镜的定量分析方法。近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地质矿产部成都综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈万平。5 中华人民共和国国家标准钮矿石、银矿石化学分析方法硅胶富集分离-硫氢酸盐萃取光度法测定银量Methods for chemical analysis of Tantalum and Niobium ores 一-Det
3、erminationof Niobium content - Preconcentration and separation with silica gel-Thiocyanate extraction photometric method 1 范围本标准规定了钮、锯矿石中锯含量的测定方法。GB/T 17415 . 2 - 1998 本标准适用于钮、锯矿石，也适用于铿、圳、铀矿石中锯含量的测定。测定范围:10XIO-61.OX 10-Z五氧化二镜。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨
4、使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88 标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/ T 14505- 93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试样经碱熔融分解，在EDTA和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集镜、钮，使其与鸽、铝、饥、大部分铁、错、铝等以及一般二价和三价金属离子分离。沉淀经过滤、洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将银、坦制成酒石酸溶液，分取部分溶液以硫氨酸押萃取光度法测定银量。按规定条件，残留共存元素不影响测定。4 试剂4. 1 氢氧化押。4. 2 焦硫酸饵。4.3 乙二股四乙酸二纳(EDTA)。4.4 草酸。4.5 氨水(0.90g/mL)。4. 6 氢氟酸(1
5、.13 g/mL)。4. 7 盐酸1.19 g/mL)。4.8盐酸以HCl)=lO%。4. 9 氧化镀饱和溶液。国家质量技术监督局1998-06 -17批准1999- 01-01实施6 GB/T 17415 . 2 - 1998 4. 10 氯化锻洗涤液(NH4Cl)= 50 g/L。用氨水(4.5)调至酣歌呈红色。4. 11 硅酸铀溶液(Na2Si03 9H20) = 150 g/L。4. 12 酒石酸溶液(C.HS06)= 150 g/L。4.13 酒石酸溶液(C4凡06)=60g/L。4. 14 酒石酸溶液(C4H606)=300g/L。4.15 三氧化铝榕液(AIC136H20)=10
6、0 g/L 10 g三氯化铝(AIC13 6H20)溶解于100mL酒石酸溶液(4.13)中。4. 16 氯化亚锡溶液p(SnC12)=150g / L 15 g氯化亚锡榕于15mL盐酸(4.7)中，加85mL水，加金属锡粒贮于棕色瓶中。4.17 硫氨酸饵溶液(KCNS)= 500 g/L。4.18 乙酸乙醋。4.19 五氧化二锯标准溶液4. 19.1 称取0.0500 g经800.C灼烧1h并于干燥器中放冷至室温的五氧化二锯(99.9%以上于30 mL瓷增塌中，加5.0g焦硫酸饵(4.2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分钟，取出放冷，置于200mL烧杯中，加
7、约100mL酒石酸溶液(4.14)，加热使盐类溶解，放冷，移入500mL容量瓶中，用酒石酸溶液(4.14)洗净增塌和烧杯并以此浓度的酒石酸溶液稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100月五氧化二镜。4.19. 2 移取5.00mL五氧化二锯标准溶液(4.19.1)于250mL容量瓶中，加45mL酒石酸溶液也14)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含2g五氧化二银。4. 20 酣酷乙醇溶液(C20H1404)= 10 g/L。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于74m，并于105.C预干燥2，._4h，置于干燥器中，冷却至室温。按表l称取试样。表1称取试样量五氧化一级含量试样
8、量制成溶液移取溶液X 10-2 g mL mL 0.001-0.010 0.5000士0.000525 5 0.010-0.050 0.2000士0.000350 5 0.050-0.200 0.1000士0.0003100 5 0. 200- 1. 00 0. 0500 100 2 6.2 空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6. 3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6. 4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)置于30mL高铝柑塌中，加几滴乙醇使其润湿，烤干，加4g氢氧化饵(4.1)，于(650,._ 700).C高温炉中熔融(10，._15)min
9、，取出，摇动内熔物，放冷，直立于300mL烧杯中，加20mL 左右拂水于增塌中并立即盖上表皿。待剧烈作用停止后洗净增塌，加约15mL盐酸(4.7)，立即搅匀。加3 g EDTA(4. 3) , 1 g草酸(4.4)和50mL氯化锻饱和溶液(4.的。7 GB/ T 17415. 2一19986.4.2 加热使盐类溶解，煮至近沸，稍冷，加510滴酣歌溶被(4.20)，在剧烈搅拌下加入氨水(4.5), 中和至溶液变红并过量45mL，立即煮沸数分钟，补加沸水至200mL左右，加少量纸浆，充分搅拌，于(7080)C保温30mino沉淀后立即同加有10mL硅酸纳溶液(4.11)的空白比较，若硅胶不足，则补
10、加硅酸饷溶液(4.11)并不断搅拌，使析出的硅胶与空白大致相当。6.4.3 趁热用快速滤纸过滤，用氯化镀洗涤液(4.10)吹洗和擦净烧杯，再洗沉淀78次，用热水洗2次，再用近沸的盐酸溶液(4.的洗沉淀67次，其间用细玻棒搅动沉淀3次，最后用热水洗2次。6. 4.4 将沉淀连同滤纸放入铅增塌中，于高温炉中灰化并于750C灼烧30min，取出，冷却。以水润湿，加5mL氢氟酸(4.6)，于水浴上蒸干，再加3mL氢氟酸(4.6)蒸至恰干。加10mL酒石酸溶液(4.12), 温热浸取(lO15)min，按(6.1)中表1转入容量瓶中，并制备成60g/L的商石酸溶液。6.4.5 按(6.1)中表1分取制备
11、溶液(6.4.4)于25mL比色管中，不足5.00mL时用酒石酸溶液(4.13)补足。加入1mL三氯化铝溶液(4.1日，4mL盐酸(4.7)，3mL氯化亚锡榕液(4.16)，每加一种试剂均需摇匀。冷却后，加2mL硫氨酸饵溶液(4.17)，摇匀。放置(515)min，准确加入5mL乙酸乙醋萃取剂(4.18)，振荡萃取1min，静置分层。6.4.6 有机相于385nm波长处，1cm比色皿，以试剂空白作参比进行比色。6. 5 工作曲线的绘制取0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，5.00mL五氧化二锦标准溶液(4.19.2)于一组25mL比色管中，不足5.00mL者用酒石酸溶液(4.13
12、)补足，以下按分析步骤(6.4.5)至(6.4.6)进行操作。以五氧化二银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算五氧化二镜的百分含量:( ml - m o) X 10-6 X V w(Nbz05)(%) = .1。、，式中:ml一一从工作曲线上查得试料溶液的五氧化二镜量，g;mo一一从工作曲线上查得空白试验(6.2)的五氧化二银量，问;V1一一分取试料溶液体积，mL;V一一试料溶液总体积，mL;m一一试料量，g。8 精密度表2精密度含量范围，X10- 重复性28. 8737 0 r =O. 521 3 mO1 再现性RR =O. 5134 mO.S7 本精密度数据是在19951996年，由五个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。8 mdf|队.町Fqh!二旷FqhF但U华人民共和国家标准钮矿石、锦矿石化学分析方法GB/ T 17415. 117415. 2- 1998 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印提开本880X12301/ 16 印张3/4字数16千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-600 定价8.00元361- 43 书号:155066 . 1-15447 也陪标目
