1、ICS 73.060 D 43 GB 中华人民共和国国家标准GB / T 17416. 1-17416. 2- 1998 错矿石化学分析方法1998-06-17发布Methods for chemical analysis of Zirconium ores 1999 - 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17416.1-1998 前近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测
2、试中心技术归口。本标准起草单位:地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:王家听。1 范围中华人民共和国国家标准错矿石化学分析方法二甲盼橙光度法测定错铛)量Method for chemicaI analysis of Zirconium ores Determination of Zirconium (Hafnium) content xylenol orange photometric method 本标准规定了错矿石中错(错)含量的测定方法。GB/ T 17416 .1 - 1998 本标准造用于错矿石，也适用于其他稀有金属矿石中错(错)含量的测定。测定范围:0. 01 X 10
3、-2 2.0X10-Z二氧化错(二氧化错)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要在0.6mol/L盐酸介质中，错与二甲酣橙生成红色络合物，加入阳离子表面活性剂澳化十六烧基三甲基锻(CTMAB)后，可降低酸度的影响且起到增敏作用，最大吸收峰为，60nm。在显色体系中，毫克量的碱金属、碱土金属、铜、铅、镇、辞、锅、锺(川、铁川
4、、铝和稀土等元素不干扰测定。铁(m )干扰测定，试样经碱熔，三乙醇胶提取后，残余铁在铜盐存在下，用硫腮还原可得到满意结果。4试J4. 1 过氧化俐。4. 2 盐酸c(HCl)=4 mol/L。4.3 盐酸c(HCl)=2 mol/L。4.4 硫酸0+1)。4.5 氢氟酸(1.13 g/mL)。4.6 三乙醇胶溶液N(CHzCHzOH)3J = 5 %。4. 7 三乙醇胶氢氧化纳溶液在盛有1升三乙醇胶溶液的烧杯中(4.6)，如l入40g固体氢氧化俐，搅匀溶解。4.8 氢氧化制溶液(NaOH)=10g/L。4.9 氯化镇溶液(MgCI2)=80g/L。国家质量技术监督局1998- 06 -17批准
5、2 1999 - 01 -01实施GB/ T 17416. 1- 1998 4. 10 氟化铜溶液(CuC12)= 20 g/ L. 4. 11 硫腮溶液CS(NH2)2=100g/L。4. 12 二甲盼橙溶液(C3IH28013N2SNa4 ) = 1 g/L。4. 13 澳化十六烧基三甲基胶溶液(CTMAB)=2g/L。4. 14 二氧化错标准溶液。4.14. 1 称取0.1000 g二氧化错(光谱纯于铀增塌中，加10滴硫酸(4.4)及57mL氢氟酸(4.日，在电热板上蒸至冒浓白烟时取下，冷后沿塌壁用少量水淋洗一次，继续至胃自炯，重复处理一次，冷后用盐酸(4.3)提取，将溶液煮沸，放置冷却
6、后用盐酸(4.3)稀至1000 mL容量瓶，摇匀。此溶液每毫升含100g二氧化错。4. 14. 2 吸取20.00mL二氧化错标准溶液(4.14.1)于200mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含10g二氧化错。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于74m，并于105C预干燥24h，肯于干燥器中，冷却j至室温。按表l称取试样。6.2 空白试验二氧化错二氧化给含结X 10-2 0.010.30 0. 302. 00 表1称取试样量随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6. 3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6. 4 测
7、定试料g 0.200 0土0.0003 0. 1000+ 0. 0003 6.4.1 将试料(6.1)置于高铝增明或石墨士甘塌中，力1(34)g过氧化纳(4.1) ，拌匀后，上面再覆盖1g , 于700C的高温炉中熔融20min , (错矿石属于难熔矿石，因此，熔矿务必沌意完全)，巾问摇动(l2)次。6. 4.2 取出土甘塌，冷却后置于250mL烧杯中，融熔物用100mL热三乙醇胶溶液(4.6)或三乙醇胶氢氧化纳溶液(4.7)提取用三乙醇胶浸取熔融物时应注意所得溶液的碱度，尤其对于含硅草较高的样品或取样量较多时，可用三乙醇胶氢氧化饷溶液提取，这样可使绝大部分二氧化硅以硅酸形式留在溶液中与沉淀分
8、离，以免在显色时加入CTMAB后出现浑浊现象)，待作用停止后，洗出增塌，视沉淀多少加入(l2) mL氯化镇溶液(4.9)，加入少许纸浆，煮沸15min以驱除过氧化氢。6. 4.3 冷却后，用快速滤纸过滤，用热的氢氧化制溶液(4. 8)洗涤烧杯和沉淀810次，水各洗一次，用移液管吸取38mL热盐酸(4.2)榕解沉淀于!原烧杯中，将溶液22电热板上加热煮沸，经原滤纸将榕液过捷、入100mL容量瓶中(如试料中Zr02含量较低，可取19mL热盐酸(4.2)溶解沉淀后过滤入50mL容量瓶中)，烧杯和滤纸用热水洗净，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀备用。6.4.4 分取10mL试液(6.4.3)于25mL容量
9、瓶中如分取5mL试液，可补加3.75mL在k酸(4.3汀，加入2滴氧化铜溶液(4.10)，2mL硫眠溶液(4.11)，摇匀，放R片刻，加入1.5mL二甲酣橙溶液(4.12) , 2 mL漠化十六烧基三甲基股溶液(4.13)，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，在波长560nm GB/T 17416.1-1998 处，1cm比色皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的Zr02量。6.5 工作曲线的绘制取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL二氧化错标准溶液(4.14.2)分别置于一系列25 mL容量瓶中，补加盐酸(4.3)至7.5mL，滴加2滴氯化铜溶液(4.1
10、0)，以下按分析步骤(6.4.4)进行测定，以二氧化错量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算二氧化错铅)的含量:m , - m o) X 10-6 X V wZr02(Hf02)/1 0 -2 = H吨., 式中:m1一一从工作曲线上查得试料溶液的二氧化错量，闯;m o -从工作曲线上查得空白试验(6.2)的二氧化错量，用;V1一一分取试料溶液体积，mL;V一一试料溶液总体积，mL;m一一试料量，go8 精密度表2精密度含量范围，X I 0 重复性r534-11800 r= - 9. 232 + 0.099 m 再现性RR=一19.52+0.197m 本精密度数据是在1995-.，1996年，由六个实验室对六个水平的试样所作的试验中确定的。4 俨|N.俨足lF.F足阳阁。华人民共和国家标准错矿石化学分析方法GB/ T 17416.1-17416.2- 1998 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/ 16 印张1字数18千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-600 定价10.00元361 - 44 书号:155066 1-15440 峰标目
