1、ICS 3704030G 84 a园中华人民共和国国家标准GBT 204325-20071S0 10349-5:1992摄影 照相级化学品 试验方法第5部分:重金属和铁含量的测定PhotographymPhotographicgrade chemicals-Test methods-Part 5:Determination of heavy metals and iron content2007-07-26发布(IS0 103495:1992,IDT)20080101实施宰瞀鹞紫瓣訾矬赞霎发布中国国家标准化管理委员会促1”前 言GBT 204325-200711$O 103495:1992GB
2、T 20432C摄影照相级化学品 试验方法分为如下几部分:第1部分:总则I第2部分;水不溶物的测定第3部分:氨水不溶物的测定;第4部分:灼烧残渣的测定;第5部分:重金属和铁含量的测定;第6部分:卤化物含量的测定t第7部分:碱度或酸度的测定i第8部分:挥发性物质的测定第9部分:和硝酸银氨溶液的反应;第10部分:硫化物的测定l第11部分:相对密度的测定I第12部分:密度的测定;第1 3部分;pH值的测定。本部分为GBT 20432的第5部分,本部分等同采用ISO 103495:1992)于500mI水中,然后用水稀释至1 000mI。,盖上容量瓶的瓶塞,然后翻转容量瓶4至5次,混合均匀,用移液管吸
3、取10 mL该溶液置于另一1 000 mL的单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,并贴上“重金属标准溶液”的标签。42铁标准溶液(0010 mgmL)于1 000 mL的单标线容量瓶中,溶解070 g六水合硫酸亚铁铵Fe(NHt)z(SOt)26H20于500 ml。水中,加20 mL硫酸(1+15)”,然后用水稀释至1 000 mL,盖上容量瓶的瓶塞,混合均匀。用移液管吸取i0 ml。该溶液置于100 mL的单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀,并贴上“铁标准溶液”的标签。43对硝基苯酚指示剂于1 000 mL的单标线容量瓶中,溶解25 g对硝基苯酚于500 ml。水中,然后用水稀释至1
4、 000 ml。,盖上容量瓶的瓶塞,混合均匀。44盐酸溶液(1+3)缓慢地将25 mL盐酸(P4118 gmL,危险等级为)加入到75 mL的水中。1)能用密度为P1_84 gml。的硫酸(危险程度)制备。GBT 204325-20071SO 103495:199245盐酸溶液(1+99)缓慢地将10 mI,盐酸(P4118 gmI,危险等级为)加入到990 m1的水中。46氨水(1+9)缓慢地将10 mL氨水(Po91 gmL,危险等级为)加入到90 mL的水中。47硫化钠溶液用水分几次冲洗九水合硫化钠(Na:S9H。o)(危险等级为),用纸巾吸干,用100 mI。水溶解50 g处理过的九水
5、合硫化钠(Na2S9H。O)(危险等级为)。48乙酸盐缓冲溶液(pH5)通过缓慢加入10 mL冰乙酸(危险等级为)于80 mI。水中制备乙酸溶液(1+8)。溶解23 g无水乙酸钠于58 mL上述乙酸溶液(1+8)中。49 1,10-菲哼啉试剂等体积混合1,10一菲I罗啉水溶液(10 gL)、盐酸羟铵水溶液(100 gL)和乙酸盐缓冲溶液(48)。5仪器51 玻璃器具应符合GBT 20432;1的规定。52两个匹配的50 mI。奈氏比色管。6采样执行GBT 204321的规定。7试验样品的制备样品应按照71至7。3的方法之一进行制备。71灼烧残渣的溶解取灼烧残渣(见GBT 204324),加2
6、mI盐酸溶液(1+3)(44)溶解,用水冲洗至100 mI。的烧杯中,加水至25 mL。72用水溶解样品按相应标准规定的量称量样品,置于100 mL的烧杯中,加25 mI。水溶解。73将样品用酸处理后用水溶解按相应标准规定的量称量样品,置于100 mL的烧杯中,加25 mI。水溶解,缓慢加入15 mI,盐酸(p一-i18 gml。,危险等级为),于蒸汽浴上加热蒸干,冷却,用25 mL水溶解残渣。8程序81标准溶液的制备通过811或812的方法,制备标准溶液。811用水稀释按相应标准规定的量,用移液管吸取重金属标准溶液(41)置于一个100 mL的烧杯中,用水稀释至25 mI。按相应标准规定的量
7、,用移液管吸取铁标准溶液(42)置于另一100 mL的烧杯中,用水稀释至25mL。812用酸处理按相应标准规定的量,用移液管吸取重金属标准溶液(4”置于一个100 mL的烧杯中。按相应标准规定的量,用移液管吸取铁标准溶液(4,2)置于另一100 mL的烧杯中。每个烧杯中各加入1 5 mL盐酸(P118 gmI,危险等级为),于蒸汽浴上加热蒸干,冷却,各用25 mI。水重新溶解残渣。2GBT 204325-2007IS0 10349-5:199282溶液的预处理依照第7章准备试液,依照81准备两个标准溶液。各加入2滴对硝基苯酚指示剂(43),如果溶液无色,加入氨水(1+9)(46)直至溶液开始显
8、黄,加入盐酸溶液(1+99)(45)直至变为无色,再过量1 mI。试液和标准溶液分别用水稀释至50 mL,混合均匀。83测定831测试金属(以Pb计)在20 mL处理过的试验溶液(82)和20 mL重金属标准液(81)中,各加入10 mL硫化钠溶液(47),用水稀释至50mI。,混合均匀,转移至两个奈氏比色管(52)中。试样生成的颜色不能深于标样生成的颜色。832测试铁在20 mL处理过的试验溶液(82)和20 mL铁标准液(81)中各加入5 mL 1,10一菲I罗啉试剂(49),用水稀释至50 mL,混合均匀,转移至两个奈氏比色管(52)中”。试样生成的颜色不能深于标样生成的颜色。9试验报告试验报告应写明所用的方法及试验结果。试验报告也应提及GBT 20432的本部分中没有规定的所有操作细节,或者被认为是可任选的操作细节,并说明任何有可能影响试验结果的事件的细节。试验报告应包括完成样品鉴定所需的所有资料。2)颜色比较,也可以使用分光光度计。