1、ICS 71.080.99;83.040 G 17 道昌中华人民共和国国家标准G/T 20436一2006二甲基硅氧烧混合环体Dimethylsiloxane cyclics mixture 2006-01-23发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2006-11-01实施发布中华人民共和国国家标准二甲基硅氧皖混合环体GB/T 20436二2006等中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2
2、006年11月第一版2006年11月第一次印刷陪书号:155066 1-28292 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂。本标准主要起草人E郑重、何靖、聂长虹、刘雪梅。本标准为首次制定。GB/T 20436-2006 I GB/T 20436-2006 二甲基硅氧院混合环体1 范围本标准规定了二甲基硅氧皖棍合环体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。
3、本标准适用于以二甲基二氯硅烧为原料经盐酸水解、裂解所制得的二甲基硅氧皖混合环体，二甲基硅氧烧混合环体由六甲基环三硅氧皖、八甲基环四硅氧皖、十甲基环五硅氧皖及十二甲基环六硅氧屁等组分(本标准简称为总环体)构成。分子式:(CH3 )2SiOn n=36 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3143 液体化学产
4、品颜色测定法(Hazen单位一铀钻色号)GB/T 6488 化工产品折光率测定法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992.eqv ISO 3696 :1 98 7) GB/T 14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法3 要求3. 1 外观:无色透明油状液体。3.2 二甲基硅氧皖?昆合环体的质量应符合表I所示的技术要求。表1技术要求项目指标色度/Hazen单位(锦-钻色号)飞一10 折光率4l. 396 O l. 397 0 总环体质量分数/%二三99.50 六甲基二硅氧烧质
5、量分数/%主主0.01 酸(以HCl计)的质量分数/%飞/ 0.001 4 试验方法4. 1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。4.2 外观于50mL具塞比色管中，加入液态实验室样品，在日光灯光或日光下轴向目测。GB/T 20436-2006 4. 3 色度的测定按GB/T3143的规定进行测定。4.4 折光率的测定按GB/T6488的规定进行测定。试验温度为200C土O.lOC。4.5 总环体含量和六甲基二硅氧院含量的测定4.5.1 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一
6、化法定量。4.5.2 试剂4.5.2.1 氢气:体积分数大于4.5.2.2 压缩空气:经硅4.5.2.3 高纯氮气:4.5.3 仪器4.5.3.1 气相色谱苯); 4.5.3.2 4.5.3.3 4.5.4 色谱柱及本标准推荐表30色载气载气线速/Ccm/s)分流比柱温rc汽化温度rc检测温度rc进样量/L2 峰1 2 3 4 5 6 序组分未知物六甲基二硅氧烧六甲基环三硅氧炕八甲基环四硅氧烧十甲基环五硅氧炕十二甲基环六硅氧炕0-12 g/S(样品:联度的其他非极相对保留值见.C/min，终温190.C相对保留值0.65 0.67 0.75 l. 00 l. 42 2. 03 GB/T 204
7、36-2006 4.5.5 分析步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。4 5 3 2 k 1 未知物;2 六甲基二硅氧炕p3 六甲基环三硅氧烧;4 八甲基环囚硅氧炕p5 十甲基环五硅氧烧z6 十二甲基环六硅氧烧。固1二甲基硅氧院混合环体在100%二甲基聚硅氧娓毛细管柱上的典型色谱固4.5.6 结果计算总环体或六甲基二硅氧婉的质量分数矶，数值以%表示，按式(1)计算:式中z，主X 100 A; A，总环体各组分峰面积之和或六甲基二硅氧烧的峰面积;三A，-各组分峰面
8、积的总和。. ( 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值做为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合z总环体的质量分数不大于0.10%;六甲基二硅氧烧的质量分数不大于0.003%。4.6 酸含量的测定按GB/T14827中标准滴定溶液和萃取榕剂均为水介质的方法进行测定。测定时，称取29.5 g 30.5 g实验室样品，精确至0.01g，置于磨口锥形瓶中，加入60mL无二氧化碳的水，套上冷凝管，于磁力搅拌器上搅拌、加热至沸，因流30min。停止加热，冷却10min，用少量无二氧化碳的水冲洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，继续冷却至室温。将回流后的试液全部转移至分液漏斗，静置分层，分出水层于原锥形瓶中，
9、加3滴酣歌(10g/L)指示液，用0.01mol/L氢氧化铀标准滴定溶液滴定。CON-SONH筒。GB/T 20436-2006 检验规则5. 1 检验分为出厂检验和型式检验。5. 1. 1 表1中的色度、总环体含量、六甲基二硅氧皖含量和酸含量为出厂检验项目，应逐批进行检验。5. 1.2 型式检验项目为表1中的全部项目，在正常生产情况下，每6个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验za) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定。5.2 生产厂应保证每批出厂的二甲基硅氧皖、提合环体都符合本标准的
10、要求。每批出厂的二甲基硅氧烧混合环体都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、批号或生产日期和本标准编号等。5.3 以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。5.4 采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总体积不少于1000 mL。混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的500mL磨口瓶中，贴标签并注明z产品名称、批号、采样日期和采样者姓名等。一瓶供检验用，另一瓶密封保留备查。5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法规定进行。检验结果如果有任何一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项不符合
11、本标准的要求，则整批产品为不合格。5 标志、包装、运输和贮存6. 1 二甲基硅氧皖混合环体包装容器上应有清晰、固定的标志，其内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、净质量、批号或生产日期及本标准编号等。6.2 二甲基硅氧皖混合环体应装于干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶中，桶应密封，严禁水渗入。6.3 二甲基硅氧皖棍合环体在运输时要防火、防雨、防潮、防晒、防止酸碱等杂质混入。6.4 二甲基硅氧皖混合环体贮存场所温度宜在200C40oC，气温低于170C时做好保温防冻工作。在符合本标准包装、运输和贮存条件下，本产品自生产之日起，保质期为6个月。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。6 究到一必姐一权L一侵-vnm一有囚一专刊一山附轧一你用书一定8.00元GB/T 20436-2006
