1、ICS 65. 100 G 25 道圈中华人民共和国国家标准GB/T 20437-2006 硫丹字L油Endosulfan emulsifiable concentrates 061214000023 2006-01-23发布2006-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局唱舍中国国家标准化管理委员会a叩中华人民共和国国家标准硫丹乳油GB/T 20437-2006 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045网址WW电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X1230 1/16 印张0.75字数
2、17千字2006年11月第一版2006年11月第一次印刷* 书号:155066 1-28294 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言本标准附录A是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:拜尔作物科学天津公司、德州恒东农药化工有限公司。本标准主要起草人:许来威、邢红、刘菁、贾爱君、孟香清。G/T 20437-2006 I 硫丹乳油该产品有效成分硫丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:en
3、dosulfan CIPAC数字代码:89GB/T 20437-2006 化学名称:(1，4，5，6，7，7-六氯-9，9，10-三降冰片-5-烯-2，3-亚基双甲撑)亚硫酸醋结构式:熔点:-硫丹:1 密度(200C): 1. 蒸气压(200C):溶解度(200C，甲苯200、乙醇65、正稳定性:对日光1 范围本标准规定了硫丹乳本标准适用于由硫丹2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的氯甲烧200、的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不育崛正太标准A技励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/ T 1600 农药水
4、分测定方法GB/ T 1601 农药pH值的测定方法GB/ T 1603 农药乳液稳定性测定方法GB/ T 1604 商品农药验收规则GB/ T 1605-2001 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装GB/ T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 20437-2006 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观:本品应由符合标准的硫丹原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 硫丹乳油应符合表I要求。表1硫丹乳油质量控制项目指标项目硫丹质量分数/%二z/卢水分/%王三pH值范围乳液稳定性(稀释200倍
5、)低温稳定性热贮稳定性注:/卢、低温稳定性、热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。4 试验方法4. 1 抽样指标标明值(精确至小数点后1位)1. 82. 3 0.3 5. 08. 0 合格合格合格按GB/T1605中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于250mLo 4.2 鉴别试验下列方法可任选其一。当用种方法不能确定时，应再使用另-种方法加以确定。气相色谱法一-本鉴别试验可与硫丹含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中硫丹的两个色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。液相色谱法一-本鉴别试验可与硫丹含
6、量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶被中硫丹的两个色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。4.3 畸丹质量分数和/的测定4.3. 1 毛细管柱气相色谱法(仲裁法)4.3. 1. 1 方法提要试样用三氯甲屁榕解，以邻苯二甲酸二正辛醋为内标物，使用14%氨基苯甲基硅酣涂壁的石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的硫丹进行气相色谱分离和测定。4.3.1.2 试剂和溶液三氯甲烧;邻苯二甲酸二正辛醋:不含有干扰分析的杂质;内标溶被:称取4.0g邻苯二甲酸二正辛醋，于1000 mL容量瓶中，用三氯甲皖溶解并稀释至刻度，摇匀。硫丹标样:已知质量
7、分数二三99.0%。4.3.1 3 仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;2 GB/T 20437-2006 色谱柱:30 m X O. 32 mm (i. d. )石英毛细柱，内壁涂HP-170104%氟基苯甲基硅酣)，膜厚0.25m; 色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.1.4 气相色i曹操作条件温度CC):柱温220，气化室280，检测器室280;气体流量(mL/min):载气(N2)2.0、氢气30、空气300、补偿气(N2)25;分流比:40: 1; 进样量(L):1.0;保留时间(min):-硫丹5.2;-硫丹8.9;内标物14.5。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不
8、同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的硫丹乳油的毛细管柱气相色谱图见图1。1一-a-硫丹$2一-硫丹;3 内标物(邻苯二甲酸二正辛醋)。4.3.1.5 测定步骤4.3.1.5.1 标样溶液的配制3 2 圄14硫丹乳油气相色谱固称取硫丹标样0.1g(精确至0.0002 g)，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL 内标榕液，摇匀。4.3.1.5.2 试样溶班的配制称取含硫丹O.1 g的试样(精确至0.0002 g)，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.1. 5. 1同一支移液管准确加入10mL内标榕液，摇匀。4.3. 1. 5. 3 测定在上述操作条件
9、下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针硫丹(+卢)与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针硫丹与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3. 1. 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硫丹与内标物峰面积比分别进行平均。试样中硫丹的质量分数Wj(%)按式(1)计算:3 GB/T 20437一2006ztJI=T2m1ttJp.(1) rj m 2 式中:rj一一标样溶液中，硫丹(+卢)与内标物峰面积比的平均值;r2一一-试样溶液中，硫丹(+卢与内标物峰面积比的平均值;mj一一硫丹标样的质量，单位为克(g)
10、;m2一一试样的质量，单位为克(g); Wp一一标样中硫丹(+阳的质量分数，以(%)表示。试样中硫丹的两种异构体比/卢按式(2)计算:式中zAl一一试样溶液中-硫丹的A2一一试样溶液中卢-硫坷4.3. 1. 7 允许差，、恶 .， 硫丹质量分数的两次甲可4.3.2.1 方法提要试样用三氯甲烧的色谱柱和氢火焰离4.3.2.2 试剂和溶=三氯甲;皖;硫丹标样:已知邻苯二甲酸二正内标溶液:称取刻度，摇匀。4.3.2.3 仪器气相色谱仪:具有色谱柱:2m X 3 m 柱填充物:10%OV-2色谱数据处理机或色t4.3.2.4 气相色i曹操作条件温度CC):柱温220，气化气体流量(mL/min):载气
11、(N2进样量(L):1. 0; 保留时间(min):-硫丹2.0;-硫丹3.31陶蓝纱i6. 3。( 2 ) 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的硫丹乳油的填充柱气相色谱图见图2。4.3.2.5 测定步骤4.3.2.5. 1 标样溶液的配制称取硫丹标样0.1g(精确至0.0002 g) ，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.2.5.2 试样溶液的配制称取含硫丹O.1 g的试样(精确至0.0002g)，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入4 10 mL内标溶液，摇匀。4.3.2.5.3 测定G
12、B/T 20437-2006 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针硫丹与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针硫丹与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。l一-a-硫丹:2一一硫丹;3一一内标物(邻4.3.2.6 计算试样中硫丹的质量分数叫(%)按式(3)计算:切2=r2m1tiYp.(3)r j m 2 式中:rj一一标样溶液中，硫丹与内标物峰面积比的平均值;r2一一试样溶液中，硫丹与内标物峰面积比的平均值;mj一一硫丹标样的质量，单位为克(g);m2一一试样的质量，单位为克(g); Wp一一标样中硫丹的
13、质量分数，以(%)表示。5 GB/T 20437-2006 试样中硫丹的两种异构体比/卢按式(4)计算:式中zAj-一试样榕液中硫丹的峰面积;A2-一-试样溶液中卢硫丹的峰面积。4.3.2.7 允许差时=会(4 ) 两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验按GB/T19137中乳剂和均相液体制剂进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合
14、格。4.8 热贮稳定性试验按GB/T19136中液体制剂进行。热贮后的硫丹质量分数允许降至热贮前测得质量分数的97%，乳液稳定性仍应符合标准要求。4.9 产晶的检验和验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 硫丹乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5 2 硫丹乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5. 3 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.4 安全:本品属高毒有机氯农药，吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要
15、的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救。5.5 保证期:在规定的贮存、运输条件下，硫丹乳油的保证期，从生产日期算起为2年。6 GB/T 20437一2006附录A(资料性附录)班相色谱测定丽丹质量分敬和/fJ的方法A.l 方法提要试样用异辛烧+二氧六环榕解，以异辛烧+二氧六环+甲醇为流动相，使用LichrosphereSI-60为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的硫丹进行正相液相色谱分离和测定。A.2 试剂和溶液异辛烧z色谱纯;二氧六环:色谱纯;甲醇:色谱纯;硫丹标样z已知质量分数二三99.0%。A.3 仪器液相色谱仪:具
16、有紫外可变波长检测器和定量进样阀;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:4.6mm(i. d. )X200 mm不锈钢柱，内装LichrosphereSI-60、5m填充物(或具有相同柱效的其他正相色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L。A.4 液相色i曹操作条件流动相:以异辛皖z二氧六环z甲醇)=97.5:2.5: 0.3; 流动相流量:1. 5 mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2C); 检测波长:230nm; 进样体积:10L;保留时间z-硫丹约3.1min，-硫丹约12.3min。上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作
17、适当调整，以期获得最佳效果。典型的硫丹乳油的液相色谱图见图A.1。A.5 测定步骤A.5.1 标样溶液的配制称取硫丹标样0.02g(精确至0.00002g)，置于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，放入超声波浴槽中超声榕解10min。取出，冷却至室温后，用流动相定容，摇匀。A.5.2 试样溶液的配制称取含硫丹0.02g的试样(精确至0.00002g)，置于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，放入超声波浴槽中超声溶解10min，取出，冷却至室温后，用流动相定容，摇匀。A.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样榕液，直至相邻两针硫丹峰面积相对变CON-hmgNH筒。G
18、B/T 20437-2006 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硫丹(+肉的峰面积分别进行平均。试样中硫丹(十卢)的质量分数W3(%)按式(A.l)计算:A.6 ( A. 1 ) 式中:Aj-一标样榕液中硫丹(十卢)峰面积的平均值pA2-一试样榕掖中硫丹(十卢)峰面积的平均值;mj-一标样的质量，单位为克(g); m2-一-试样的质量，单位为克Cg);Wp-一硫丹标样中硫丹(+阳的质量分数，以c%)表示。试样中硫丹的两种异构体比/卢按式CA.2)计算:付=会CA.2 ) W , =2 X mj X Wp 3 - Aj X m2 式中:Aj-一试样、溶液中-硫丹的峰面积;A2-一试样溶液中卢-硫丹的峰面积。允许差A.7 硫丹质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。2 l-a-硫丹;2一硫丹。硫丹乳油的液相色i普固圄A.l侵权必究书号:155066 1-28294 定价210.00元奇峰版权专有
