1、ICS 83.040.30 G 49 中华人民共和国国家标准GBjT 20460-2006 橡胶配合剂天然碳酸钙试验方法Rubber compounding ingredients-Natural calcium carbonate-Test methods (ISO 5796: 2000 , MOD) 2006国08-01发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2007-01田01实施发布GB/T 20460-2006 前本标准修改采用ISO5796:2000(橡胶配合剂天然碳酸钙试验方法)C英文版)。本标准根据ISO5796: 2000重新起草。考虑到我国国情，在
2、采用ISO5796:2000时进行了修改，对其中的两处错误进行了更正。一一计算式Cb)中转换因子现更正为0.053，这是由于ISO5796: 2000有误(本标准的4.7.4);一一标准附录A中CA.5)计算式CA.l)、附录B中CB.5)计算式CB.1)、附录C中CC. 5)计算式CC. 1)等式右边常数更正为250，这是由于ISO5796: 2000有误。本标准与ISO5796:2000的主要差异如下:一一本标准第2章中引用的部分标准没有等同采用ISO5796: 2000所引用的国际标准，正是由于这一原因，本标准确定为修改采用国际标准(本标准的第2章)。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修
3、改:a) 本国际标准一词改为本标准1b) 用小数点代替小数点的逗号，;c) 删除国际标准的前言;d) 在意语写成警告语;巳)1. 1的内容写成了1的内容。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会CSAC/TC35/SC 5)归口。本标准起草单位z中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人:王定友、余艳、薛营。本标准为首次发布。I GB/T 20460-2006 橡胶配合剂天然碳酸钙试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
4、使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了鉴定已碾碎成干本标准适用于橡胶用天然本标准不适用于沉淀法2 规范性引用文件石灰石的试验方法。下列文件中的条的修改单(不包括勘是否可使用这些文GB/T 521 1. 3 GB/T 6003. GB/T 11415 1980) GB/T 128061 IS0 3262-1 IS0 15528 按IS015528 准或修版本。105 oC 丝编织网烧结(多文件，其随后所有协议的各方研究。: 1981) 、，qa OO QU 咱i阴翩翩创mAA立M法3 采样4 试验方法C。4. 1 通则分析过程中，所用试剂4.
5、2 筛余物使用GB/T6003. 1规定的454.3 碳酸钙(干样品)按IS03262斗的规定测定碳酸钙含量。4.4 1050C加热减量按GB/T521 1. 3的规定测定1050C时样品的加热减量。4.5 1 OOOOC灼烧;咸量(干样品)按IS03262-1的规定测定1OOOoC时样品的灼烧减量。4.6 盐酸不溶物4. 6. 1 试剂盐酸榕液，73g/dm3将170cm3浓盐酸(质量分数为35%，=1.18g/cm3)溶于1000 cm3的水中井泪句。62-1的规定测定筛余物。l GB/T 20460-2006 4.6.2 仪器装置4. 6.2. 1 烧杯:容积250cm3;玻璃表面皿:用
6、于盖烧杯;玻璃棒:用于搅拌。4.6.2.2 分析天平，精度0.1mg。4.6.2.3 砂芯玻璃增塌，空隙度P40，符合GB/T11415规定。4.6.2.4 烘箱，重力对流型，温度可保持在005士2)C。4.6.2.5 干燥器。4.6.3 步骤4.6. 3. 1 称约2g(精确至1mg)的样品于烧杯(4.6.2.1)中。4.6.3.2 于烧杯中加人100c旷的盐酸(4.6.1.1)，并盖上表面皿。4.6.3.3 轻轻搅拌至室温，搅拌过程中应避免起泡。将混合物加热至沸腾5min10 min，然后冷却30 min60 min，同时不停地搅拌。4.6.3.4 洗净过滤增塌(4.6. 2. 3) ，经
7、105.C干燥并称量，再用此增塌过搪不榕物。用水冲洗直至洗涤液不含氯。4.6.3.5 在005士2)C的供箱(4.6.2.4)中干燥含不溶物的增塌，直至质量恒定，即再次干燥、冷却和称嚣，质量变化不大于1mgo 4.6.3.6 将增塌置于干燥器(4.6.2.5)中冷却。4.6.3.7 称量(精确至1mg)。4.6.4 结果计算盐酸中不榕物:tJis，以质量分数表示，按式(1)计算:式中:m2 呵呵m1口一一一一:.2X 100 mo m。一一样品的质量，单位为克(g);mj一一空地唱的质量，单位为克(g);m2一一含不溶物站塌的质量，单位为克(g)。结果精确至0.1%(质量分数)。4.7 瞄含量
8、4.7. 1 试荆4.7. 1. 1 去离子水，加热除去二氧化碳。4.7.1.2 酣歌，在体积分数为95%的乙醇中质量分数为0.5%的榕液。4.7.1.3 盐酸，标准滴定榕液，c(HCl)=0. 01 mol/dm3。4.7.2 仪器装置4.7. 2. 1 分析天平，精度O.1 mg. 4.7.2.2 锥形瓶，容积250cm3。4.7.2.3 掳纸，定量、慢速型。4.7.2.4 酸式滴定管，A级，25c时，精度为O.1 cm3 4.7.2.5 漏斗，短颈，向omm. 4.7.3 步骤( 1 ) 4.7.3.1 称取约10g (精确至1mg)的样品于锥形瓶(4.7. 2. 2)中，加入150cm
9、3去离子水(4. 7. 1. 1) ，放置1h，并不停地搅拌。4.7.3.2 用掘纸(4.7.2.3)过滤混合物，用极少量的去离子水冲洗留在掳纸上的残留物3次，冲洗液倒入撞液。4.7.3.3 向滤液中加几滴酷歌(4.7.1.2)榕液指示剂，用盐酸(4.7.1.3)滴定至无色，记录滴定体积(精确至0.1cm3)。4.7.4 结果计算碱含量w以碳酸饷CNa2C03)表示，其质量分数按式(2)计算:v x c X O. 053 = X100 1 式中tV一一滴定消耗HCl的体积，单位为立方厘米(cm3); c-一一盐酸的准确披度值，单位为摩尔每立方分米(mol/dm3);GB/T 20460-200
10、6 .( 2 ) 0.053一一转换因子，与100cm3浓度c(HCl)=0. 010 mol/dm3的盐酸相当的碳酸铀质量;m一一样品的质量，单位为克(g)。4. 8 总铜、锚、铁含量的测定4. 8. 1 备用样晶溶渡的制备4.8. 1. 1 试剂4.8,1. 1.1 硝酸，=1.42 g/cm3o 4.8. 1. 1.2 氢氟酸，质量分数为40%。4.8. 1. 1.3 硫酸，体积分数为50%。4. 8. 1. 1. 4 辛醇。4. 8. 1. 1. 5 盐酸，p=1.18 g/cm3，质量分数为35%。4. 8. 1. 2 仪器4. 8. 1. 2. 1 烧杯，容积250cm30 4.
11、8. 1. 2. 2 容量瓶，容积250cm30 4. 8. 1. 2. 3 铀咕塌，容积20cm30 4. 8. 1. 2. 4 马弗炉。4. 8. 1. 2. 5 通风橱。4.8.1.2.6 石英三角板。4. 8. 1. 2. 7 分析天平，精度0.1mgo 4. 8. 1. 3 步骤4.8.1.3.1 向烧杯(4.8.1.2. 1)中加入约5g左右样品(精确至1mg)。用25cm3水和15cm3硝酸(4.8.1.1.1)榕解样品，小心操作，并加热至沸腾。样品榕解过程中如出现气泡上升，可加几滴辛醇(4.8.1.1.4)消泡。4. 8. 1. 3. 2 用中速过滤纸进行过滤，用热水冲洗惊纸，
12、将过掘被和冲洗液泪合并冷却。然后将榕被转移到容量瓶(4.8.1.2. 2) ,4. 8. 1. 3. 7中将使用此榕班。4. 8. 1. 3. 3 提取滤纸，小心卷起并包好残留物，放人铀增捐(4.8.1. 2. 3)中，先微热加热至干，然后再加热至滤纸炭化。最后将增塌放入(1000土50)OC的马弗炉中，氧化30min并除去所有的炭。4. 8. 1. 3. 4 冷却增捐，于增桐内逐滴加入2cm3的氢氟酸(4.8.1.1.2)，将增塌内的所有内容物均泪湿，然后再逐滴加入0.5cm3的硫酸(4.8.1.1.3)。在通风橱(4.8.1. 2. 5)内把增捐放在电热板上，将榕液蒸发至干，加热过程中应小
13、心防止过热，防止暴沸和飞醋，连续加热至产生白色烟雾。4.8.1.3.5 仍然在通风橱(4.8.1.2. 5)内把地捐转移至一个有支架的石英三角板上，加热至暗红色并直至所有的烟雾消失。4.8.1.3.6 在冷却增捐中加入5cm3的水和1cm3的硝酸(4.8.1.1.1)，并在电热板上加热，用玻璃棒搅拌以榕解所有的盐。4.8.1.3.7 冷却溶被并全量地转移至装有原始酸榕样品榕被(4.8.1. 3. 2)的容量瓶中，用水彻底冲搅GB/T 20460-2006 增柄并倒人容量瓶。4. 8. 1. 3. 8 最后加水稀释至250cm3的刻度。至此，容量瓶中装盛的是备用样品榕攘，将用于测定铜、铁、锺含量
14、。4.8.2 总铜含量的测定一一分光光度计法4. 8. 2. 1 试剂4. 8.2. 1. 1 联睡琳试剂CBiquinolylreagent)溶液将O.03 g(精确至O.1 mg)的2，2-联喳琳榕于100cm3经固体氢氧化饷蒸悟出的现制正己醇(4.8.2.1.的中。4. 8. 2. 1. 2 氯化程接(hydroxylammoniumchloride)溶液将25g(精确至1mg)的氧化班锥捕样甲矿苟地100 cm30 如果溶被中含有大量的至不再呈铜的紫色井且双色被除去。4. 8.2. 1. 3 Z酸纳缓将136g的乙酸氧化捏锻梅液(4.8.该榕液。4. 8.2. 1. 4 氢酿将1g(精
15、确将O.1 g ( (4.8. 1.1. 3) , 1 cm3的将5cm3的1 cm3的4. 8. 2. 1. 7 1 将5cm3的1 c旷的该悔液4. 8. 2. 1. 8 正己醇(4.8.2.2 装置实验室常规装置及:4. 8. 2. 2. 1 分析天平，精度O.1 4.8.2.2.2 分光光度计，能在540nm 4.8.2.2.3 分液漏斗，容积250cm3。，配有14.8.2.2.4 单标线容量瓶，容量10cm3 , GB/T 12806 A级。4.8.2.3 步骤中，必要时可以过滤，并加水稀释至四氯化碳溶液逐次萃取，直，直到水榕腹中所有的颜超过痕量水平，如液进行萃取以提纯1. 1.
16、1)中且加并稀释至4 cm吸收池。3 1 c旷的硫酸。4. 8. 2. 3. 1 将100cm3备用样品榕液(4.8.1.3. 8)转移到分液漏斗(4.8.2.2.3)中，加2.5cm3的氯化起锚榕被(4.8.2.1.2)和25cm3乙酸铀缓冲榕液(4.8.2.1. 3)。4.8.2.3.2 加6cm3的联喳|琳试剂(4.8. 2. 1. 1) ，摇晃5min，呈分离的相层。4. 8. 2. 3. 3 将下部液相层放入另一个分被漏斗，加2cm3的氧化程锻溶液，再用2.5cm3联喳琳试剂萃取。4 GB/T 20460-2006 4.8.2.3.4 分离液相层，再用2cm3联唾琳试剂萃取溶液层。4
17、.8.2.3.5 将3次有机萃取物一起放人含0.5cm3的氢酿梅液(4.8. 2. 1. 4)的单刻度容量瓶中，用正己醇榕液(4.8.2.1.8)稀释至刻度回4. 8. 2. 3. 6 用分光光度计(4.8.2.2.盯在1cm或4cm吸收池中于540nm披长处测定搭攘的吸光度。4.8.2.3.7 测定与样品溶液同样方法准备的不含备用榕液的空白榕班的吸光度(用相同波民和相同尺寸的吸收池)，自4.8. 2. 3. 6中得到的吸光度中减去空白溶液的吸光度。4.8.2.3.8 用4.8. 2. 4. 4描绘的校正曲线获取4.8.2.3.1溶液中铜的含量。4.8.2.4 校正准工作溶液校正1cm的吸收池
18、、lg/cm3的4.8.2.4.2将(0，_，25)cm3的1. 5 cm3的眼盐酸井加水将4.8.2.4.3 加氯化控镀4.8.2.4.4以(O，_，25) 4.8.2.5 结果计样品中的总式中:m2一一整mJ一一样4. 8. 3 总髓含于700cm3 4. 8. 3. 1. 2髓500 cm3 1 cm3该榕掖含104. 8. 3. 1. 3 高硝酸饵4.8.3.2 装置实验室常规装置及:4. 8. 3. 2. 1 分析天平，精度O.1 mg o 移到分液漏斗(4.8.2.2.3)，加吸收池中的吸光度约为袖假过量溶于水，稀释至4.8.3.2.2 分光光度计，能在520nm525 nm波长使
19、用，配有4cm吸收池。4.8.3.2.3 容量瓶，容积100cm3。4. 8. 3. 2. 4 烧杯，容积250cm30 4.8.3.3 步骤4. 8. 3. 3. 1 将50cm3的备用样品榕液(4.8.1)转移到一个250cm3的烧杯(4.8.3.2.4)中，加25cm3的磷酸(4.8.3.1.1)和0.5g高腆酸御(4.8.3.1.3)。4.8.3.3.2 加热煮沸，并援缓加热至刚产生粉红色的高锚酸盐。4.8.3.3.3 使恪液保持微沸3min4 min，冷却、在单刻度容量瓶(4.8.3.2.3)中稀释至100cm30 5 GB/T 20460-2006 将此溶掖注人分光光度计(4.8.
20、3.2.2)的一个吸收池内。4.8.3.3.4 在520nm525 nm的波长处测定溶液的吸光度。4.8.3.3.5 以同样的方法作空白试验，并从样品潜液的吸光度中减去空白试验的吸光度。4.8.3.3.6 从校正曲线上(4.8.3.4)读出锚的质量，单位为微克(g)。4.8.3.4 校正将O30 cm3范围内准确测量了体积的锦标准溶液(4.8. 3. 1. 2)倒入一组250cm3的烧杯(4.8.3.2.的中，按4.8.3.3叙述的方法处理，以锚含量(g)对吸光度捕一条校正曲线。4.8.3.5 结果计算样品中的总锚含量w(Mn)，以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(4)计算:式中:四(Mn)
21、=坦zm) ma一一整分样品洛被中锚的质量，单位为微克(g)。mj-一一样品的质量，单位为克(g)。4.8.4 总铁含量的测定一一分光光度计法4. 8. 4. 1 试剂4.8. 4. 1. 1 联毗院榕液将0.2g(精确至0.1mg)的2，2七联毗班溶于100cm3的7.3g/dm3盐酸榕液中。4.8.4. 1. 2 乙酸铀缓冲榕液将136g的乙酸铀三7(合物榕解于水中，加水稀释至1000 cm30 4.8.4. 1. 3 铁标准备用溶被.( 4 ) 将(0.5000士0.0002浊的纯铁榕解于15cm3盐酸(73g/dm3)中，转移至1000 c旷的容量瓶中，如水稀释至刻度。4.8. 4.
22、1. 4 铁标准工作溶液准确吸取25c旷的标准备用溶攘(4.8.4.1.3)，加水稀释至250cm30 1 cm3的该溶被含50g的Feo4. 8. 4. 1. 5 氯化是接:5g/100 cm3水榕鞭。4.8.4.2 装置实验室常规装置及14. 8. 4.2. 1 分析天平，精度0.1mgo 4.8.4.2.2 分光光度计，能在520nm波长处使用，配有1cm的吸收池。4.8.4.2.3 容量瓶，容量50cm3和1000 c时，GB/T12806 A级二4. 8.4.2. 4 pH计或pH试纸，精度0.1pH单位。4.8.4.3 步骤4. 8. 4. 3. 1 将10cm3的备用播液(4.8
23、. 1)转移到一个100cm3的烧杯中，加乙酸铀缓冲榕掖(4.8.4. 1. 2)直至pH为4.85. 0。胃、4.8.4.3.2 加入1cm3氧化摇钱溶液(4.8.4.1.5)和5cm3的联毗晓(4.8.4.1.1)榕谊。将此梅液全量转移至一个50c旷的容量瓶(4.8.4.2.3)中，并加水稀释至50cm30 4.8.4.3.3 于520nm波长处在1cm3的吸收池中，用分光光度扑删定潜液的吸光度。4.8.4.3.4 削定按样品榕液同样方法准备、但不含备用样品溶液的空白榕准的吸光度(用相同波长和相同尺寸的吸收池)，自4.8. 4. 3. 3中得到的吸光度中减去空白搭液的吸光度。从校正曲线上读
24、出铁的质量，单位为微克(肘。4.8.4.4 校正将(010)cm3范围内准确测量了体积的整分铁标准工作梅液(4.8.4.1. 4)倒入一组50cm3单刻度6 GB/T 20460-2006 容量瓶(4.8.4.2.的中、按4.8.4.3叙述的方法处理，以铁含量(g)对吸光度描一条校正曲线。4.8.4.5 结果计算样品中的总铁含量，w(Fe)以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(5)计算z导一一E PA W .( 5 ) 式中:m4一-整分样品中铁的质量，单位为微克(g);ml一-样品的质量，单位为克(g)。5 试验报告试验报告包括以下内容za) 采用本标准的信息:b) 样品的详细说明;c) 测
25、定铜、铁、锚的含量的试验方法(分光光度计法或原子吸收法hd) 试验条件:e) 样品质量;f) 试验结果;g) 与本标准的不同之处;h) 试验日期。7 GB/T 20460-2006 附录A(规范性附录)总铜含量的测定一一原子眼收方法A. 1 原理样品用盐酸溶解，残留的不陪物用氢氟酸和硫酸漫煮，使硅成为四氟化硅挥发出去(4.8.1)。样品中的任何金属都要府解在硝酸中，然屁路路边j昆合、稀释，并吸人原子吸收分光计(AAS)的火焰中，在披长324.7nm处进行测定。A.2 试剂和材料所有试剂均为分析纯A. 2. 1 乙;快，压缩后的A. 2.2 空气，压缩后A. 2. 3 盐酸悔破，用50cm3 A
26、. 2. 4 氢氟酸A. 2. 5 硫酸陪A. 2. 6 硝酸槽A. 2. 7 铜标准在一个100混合液中，在通1 cm3 A. 2. 8 铜标准用移准管将1 cm3比标A. 2. 9 铜标准榕液，用移被管将50.0 1 cm3硝酸溶液(A.2.6)，1 cm3此标准洛液含1注:可用市售符合要求的标准A.3 装置实验室常规装置及tA. 3. 1 铀咕塌，容积约35cm30 A. 3. 2 原子吸收分光计，装有空气一乙快燃烧器。A. 3. 3 分析天平，精度为0.1mgo A.4 步骤A. 4. 1 空面实验液CA.2. 6)的度，昆匀。容量瓶中，加cm3容量瓶中，加空白实验溶班的制备与样品榕液
27、的制备相同，用同样的试剂和同样的步骤，但不加样品。8 GBjT 20460-2006 A. 4.2 校准曲线的绘制A. 4. 2. 1 标准校准溶液的制备将铜标准梅被CA.2. 9)按照表人l规定的体积分别转移到一组6个50c旷的容量瓶中，加水稀释至刻度，泪匀。表A.l测定铜的标准校准溶i在铜标准溶液CA.2.的的体积/cm3对应的铜含量/Cg/cm3)O. 5 2.5 Uu-川川-MA. 4.2.2 分光计的校依据仪器生产厂录在波长324.7nm 每次测定后A. 4. 2.3 绘制绘制一条曲A. 4. 3 测量A. 4. 3. 1 样品见4.8. 1. A. 4. 3. 2分依据仪器的火焰中
28、，并在度的平均值。每次测定后如果样品榕液50 cm3，重复测定并5.0 10.0 分光计的火焰中，记原子吸收分光计自实验搭液吸光样品陪液稀辞到查校准曲线，确定对以毫克每千克Cmg/kg)空白实验搭被吸光度A.5 结果表示C A. l) 式中:Cl一一样品溶液铜含量，单位为微克每立方厘米(g/cm3) ; C2一一空白实验梅液铜含量，单位为微克每立方厘米(g/cm3); m一一一样品质量，单位为克(g);250一一样品洛液体积的数值，单位为立方厘米(cm3)。如果样品榕被按A.4. 3. 2叙述进行了稀释，应在式(A.l)的右边乘100计算结果精确到0.1mg/kg o 9 GB/T 20460
29、-2006 附录B(规范性附景)总锚含量的测定一一原子吸收方法B. 1 原理原理与测定总铜含量一样(附录A)。只是样品榕液的吸光度是在279.5nm披长处测定，并与锚的标准榕液的吸光度进行比较。本方法适用于锚含量在125mg/kg以下的测定，并有措施可使范围扩大到1250 mg/kg o B. 2 试剂和材料所有试剂均为分析纯，用去离子7./(或相同纯度的水。B. 2. 1 乙快，见A.2.1oB.2.2 空气，见A.2. 2. B.2.3 盐酸榕液，见A.2. 3. B.2.4 氢氟酸榕液，见A.2. 4. 且2.5硫酸榕椒，见A.2.5. B.2.6 硝酸榕液，见A.2. 6。B.2.7
30、锺标准榕液，1g/dm3 在一个400cm3烧杯中，把(1.000土0.001沾不含氧化物的高纯髓溶于50cm3水和5cm3硝酸溶掖(B.2.们的棍合被中，在通风橱内煮沸，以排出氧化氮，冷却，转入一个1000 cm3容量瓶中，加水至刻度，1昆匀。1 cm3此标准溶液含1mg髓。B.2.8 锺标准溶液，50mg/dm3 用移液管将50.0cm3浓度为1g/dm3锺标准格被(B.2. 7)移入一个1000 cm3容量瓶中，加5cm3 硝酸榕液也.2.肘，加水至刻度，棍匀。1 cm3此标准洛液含50g锺。B. 2. 9 锺标准榕液，10mg/dm3 用移液管将50.0cm3浓度为50mg/dm3锺标
31、准榕掖(B.2. 8)移入一个250cm3容量瓶中，加1 cm3硝酸榕被CB.2.的，加水至刻度，混匀。1 cm3此标准榕液含10g锚。注:可用市售符合要求的标准溶液代替B.2. 7、B.2. 8、B.2.9，B. 3 装置同A.3. B.4 步骤B. 4. 1 空白实验见A.4. 1. B. 4. 2 校准曲线的结制B. 4. 2. 1 标准枝准溶液的制备将锺标准溶被CB.2.9)按照表B.1规定的体积分别转移到一组6个50cm3的容量瓶中，加水稀释10 GB/T 20460-2006 至刻度、1昆匀。表B.1 测定锚的标准校准溶液钮标准溶液CB.2.9)的体积/cm3对应的领含量/(g/c
32、m3)O. 5 O. 1 2.5 O. 5 5.0 l. 0 10.0 2. 0 15.0 3.0 25.0 5.0 B.4.2.2 分光计的校准依据仪器生产厂使用说明，依次将每份标准校准榕液也.4. 2. 1)吸人原子吸收分光计的火焰中并记录在披长279.5nm处的吸光度。每次测定后将水吸人火焰中。B.4.2.3 绘制曲线绘制一条曲线，其横坐标为锺含量，单位是微克每立方厘米(g/cm3)，纵坐标为相应的吸光度。B. 4. 3 测噩B. 4. 3. 1 样晶溶液的准备见4.8. 10 B. 4. 3.2 分光计测定依据仪器生产厂使用说明，将样品溶被B.4.3. 1)和空白实验溶液也.4. 1)
33、吸人原子吸收分光计的火焰中，并在波长279.5nm处测定吸光度。重复这一步骤，分别记录样品榕液和空白实验榕液吸光度的平均值。每次测定后将蒸锢水吸入火焰中。如果样品榕液的吸光度比镜含量最高的标准校准溶液吸光皮大，则用水将5cm3样品榕液稀释到50 cm3，重复测定并在结果表示中乘以稀释倍数。B. 5 结果表示查校准曲线，确定对应于样品溶液和空白实验榕液吸光度的髓含量。以毫克每千克(mg/kg)表示的样品总钮含量(Mn)，按式(B.1)计算:式中z250(C3 - C4) 切(Mn)= - ，O ， 7孔C3一一样品榕液锚含量，单位为微克每立方厘米(g/cm3); C4一一空白实验梅液镜含量，单位
34、为微克每立方厘米(g/cm3); m一一样品质量，单位为克(g);250一一样品梅液体积的数值，单位为立方厘米(cm3)。如果样品榕液按B.4.3.2叙述进行了稀释，应在式(B.1)的右边乘10。计算结果精确到0.1mg/峙。. ( B. 1 ) 11 GB/T 20460-2006 附录C(规范性附录)总铁含量的测定一一原子眼收方法C. 1 原理原理与测定总铜含量一样(附录A)口度是在248.3nm波长处测定，并与铁的标准溶液的吸光度进行比较。本方法适用于缺含量在125C.2 试剂和材料C. 2. 1 乙快，见A.2. C. 2. 2 空气，见A.2.C. 2. 3 盐酸榕液，C. 2.4
35、氢氟酸榕C.2.5 硫酸榕液，C. 2. 6 硝酸榕眩，巳2.7铁标准榕在一个100合液中。1 cm3此标准C. 2. 8 铁标准用移液管将50.盐酸播被CC.2.3)，1 cm3此标准榕C. 2. 9 铁标准榕眩，1用移破管将50.050 dm3 中，把(1.，直到1 mg铁。1 cm3盐酸溶液(C.2.3)，加1 cm3此标准梅液含1注:可用市售符合要求的巳3装置同A.30 C. 4 步骤C.4. 1 空白实验见A.4.1。C. 4. 2 校准曲线的绘制C. 4. 2. 1 标准校准溶液的制备大到2500 mg/险。和5cm3 中，加50 mg/dm3铁标准溶被(C.2.8)移混匀。(C.
36、 2. 3)的?昆, r昆匀。中，加5cm3 cm3容量瓶中，加将被度为10mg/dm3的铁标准榕液(C.2.9)按照表C.1规定的体积分别转移到一组6个50cm3 的容量瓶中，加水稀释至刻度，泪匀。GB/T 20460-2006 表C.1测定铁的标准校准溶灌铁标准溶液(C.2. 9)的体积/cm对应的铁含量/C阳/cm)O. 5 O. 1 2.5 口-u-M5.0 10.0 15.0 3.0 C.4.2.2 分光计的校准依据仪器生产厂使用说记录在波长248.3nm处每次测定后将水吸C.4.2.3 给制曲线绘制一条曲线，C. 4. 3 测量C. 4. 3. 1 样品溶见4.8.10C. 4.
37、3. 2 分光计依据仪器生火焰中，并在波长的平均值。每次测定后如果样品搭100 cm3，重复测25.0 5.0 吸收分光计的火焰中并查校准曲线，确定以毫克每千克(C.4.1)吸品溶施和服收光谱仪的验榕液吸光度品悔?夜稀挥到C.5 结果表示式中:CG一样品酬铁含量，单位加嘎每立茄布;7;dhC6 -一一空白实验榕液铁含量，单位为m一一样品质量，单位为克(g); 250一一样品榕被体积的数值，单位为立方厘米(cm3)。如果样品溶液按C.4.3.2叙述进行了稀释，应在式(C.1)的右边乘20。计算结果精确到0.1mg/kg o 250(C5一句)w(Fe) = V ， 0 z . ( C. 1 )
38、13 GB/T 20460-2006 附录D(资料性附录)天然碳酸钙的分类和典型的物理、化学性质注:本附录仅给出信息，不构成本标准条文。D.l 依据细度和化学纯度进行分类碳酸钙按表D.l分为6类，其中:A和B表示细度;1、2和3表示纯度。D.2 物理、化学性质的典型值表D.l中列出的物理、化学性质的典型值是使用第4章叙述的方法测定的。表D.1 物理、化学性质的典型值典型值性质单位A1 A2 A3 Bl 45m筛余物质量分数主二% 0.5 O. 5 O. 5 5 125m筛余物质量分数运二% 0.005 0.005 0.005 O. 1 碳酸钙干燥试样)质量分数注% 98 96 94 98 10
39、5C加热减量质量分数走二% 0.4 0.4 0.4 0.4 1 OOOC灼烧减量(干燥试样质% 4344. 5 量分数4244. 5 4144. 5 4344. 5 碱度(如碳酸纳)质量分数4二% 0.03 0.03 0.03 0.03 总Cu含量=二mg/kg 15 30 30 15 总Mn含量=二mg/kg 100 400 400 100 总Fe含量、.二 mg/kg 250 1 000 2500 250 密度(典型值g/cm3 2. 7 2. 7 2. 7 2. 7 14 B2 B3 5 5 O. 1 O. 1 96 94 0.4 0.4 42-44.5 4144. 5 0.03 0.0
40、3 30 30 400 400 1 000 2500 2. 7 2. 7 CON-o寸ONH阁。华人民共和国家标准橡胶配合荆天然碳酸钙试验方法GB/T 20460-2006 国由1争号中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销非印张1.25 字数30千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版定价13.00元给书号:155066 1-28667 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 20460-2006
