1、ICS 8308020G 30 囝目中华人民共和国国家标准GBT 2151 122008纳米磷灰石聚酰胺复合材料2008031 3发布第2部分：技术要求Nano-apatitepolyamide composite-Part 2：Technology requirements200808-0 1实施宰瞀黜鬻瓣譬襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 2151122008GBT 21511纳米磷灰石聚酰胺复合材料分为如下2部分：第1部分：命名；第2部分：技术要求。本部分为GBT 21511(纳米磷灰石聚酰胺复合材料的第2部分。本部分由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会
2、提出并归口。本部分起草单位：四川大学(分析测试中心、纳米生物材料研究中心)。本部分主要起草人：李玉宝、左奕、杨爱萍、严永刚、李鸿。纳米磷灰石聚酰胺复合材料第2部分：技术要求GBT 21511220081范围本部分规定了纳米磷灰石聚酰胺复合材料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本部分适用于纳米磷灰石与聚酰胺复合而成的纳米磷灰石聚酰胺复合材料(以下简称“纳米复合材料”)。该纳米复合材料可作为生物医用材料、化工材料和功能材料等原料使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用
3、于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 1 91 包装储运图示标志GBT 10402塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件GBT 1041 塑料压缩性能试验方法GBT 9341 2000塑料弯曲性能试验方法GBT 18711磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法GBT 1871 4磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法GBT 2547塑料树脂取样方法GBT 6678化工产品采样总则GBT 91 74一般货物运输包装通用技术条件GBT 9724化学试剂pH值测定通则G
4、BT 13464物质热稳定性的热分析试验方法GBT 5009125尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定GBT 15337 原子吸收光谱分析法通则GBT 16175 1996 医用有机硅材料生物学评价试验方法GBT 168861 2001 医疗器械生物学评价第1部分：评价与试验GBT 168863 1997 医疗器械生物学评价第3部分：遗传毒性、致癌性和生殖毒性试验GBT 170371热塑性塑料材料注塑试样的制备第1部分：一般原理及多用途试样和长条试样的制备GBT 21 5111 2008纳米磷灰石聚酰胺复合材料第1部分：命名YYT 01274 1998 El腔材料生物学评价 第2单元：口腔材料生
5、物试验方法 骨埋植试验YYT 01278 2001 口腔材料生物学评价第2单元：口腔材料生物试验方法皮下植入试验YYT 0313 医用高分子制品包装、标志、运输和贮存中华人民共和国药典(2000版)重金属检查法，砷盐检查法3技术要求31化学组成311相成分纳米复合材料由纳米磷灰石和聚酰胺组成。】GBT 2151122008312纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比(Calcium phosphorus molar ratio，CaP)纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比CaP应符合GBT 215111 2008表2的规定。313纳米磷灰石在复合材料中的质量分数纳米磷灰石在复合材料中的质
6、量分数应符合GBT 2151112008表3的规定。314己内酰胺(仅指以聚酰胺6树脂为原料制成的产品)己内酰胺最高含量应不大于15 mgL。31，5有害微量杂质元素和重金属总量极限有害微量杂质元素和重金属总量极限应符合表l的规定。表1 有害微量杂质元素和重金属总量极限名 称 砷 镉 汞 铅 重金属总量(以铅计)极限含量(mgkg) 3 5 5 30 5032物理性能321外观纳米复合材料的外观应无机械杂质。322磷灰石粒径纳米复合材料中磷灰石颗粒尺寸至少有一维在100 nm之内。323浸出液pH值纳米复合材料按1的质量比在37的去离子水中浸泡24 h，浸出液的pH值介于6575之间。324热
7、稳定性纳米复合材料的热稳定性取3次焓变温度测定结果的平均值作为试验结果，3次测定结果之问的差值应在5范围内。33力学性能力学性能应符合表2规定。表2力学性能要求力学性能 断裂伸长率e： 弯曲强度目MPa 压缩强度4MPa 弹性模量EGPa范围 1 30 60 13034生物学性能341热原试验热原试验应符合GBT 16175 1996中1251的规定。342急性全身毒性试验急性全身毒性试验按照GBT 16175 1 996中表13分级，程度级别应为无。34，3溶血试验溶血试验应符合GBT 16175 1996中114，1的规定，溶血率不大于5。34，4细胞毒性试验细胞毒性试验按照GBT 161
8、75 1996中表5分级，细胞毒性应不大于1级。345皮肤刺激试验皮肤刺激试验按照GBT 16175 1996中表10分级，反应分级为无。346致敏试验致敏试验按照表3分级，致敏反应率分度不大于I级。2表3致敏反应率分级标准GBT 2151122008致敏率 分 度 分 级o8 I 与阴性对照无差别928 轻微反应2964 中度反应6580 强烈反应81lOO V 极强反应8致敏率等于过敏动物所占实验动物的百分比。347遗传毒性试验遗传毒性试验应符合GBT 168863-1997中41的规定，结果应为阴性。348植入试验骨填植试验应符合YYT 01274 1998中1031无反应或轻微组织反应
9、的规定。皮下植入试验应符合YYT 01278 2001中941无反应或轻度组织反应的规定。349致癌试验遗传毒性试验中得出阳性结果或可疑者应做致癌试验。致癌试验应符合GBT 168863-1 997中53的规定，结果应为阴性。4试验方法41化学组成化学组成的取样方法按OBT 6678规定进行。411相成分纳米复合材料粉末或薄片用x射线衍射仪测定其衍射谱，扫描速度02。s，扫描范围z目：lo。70。，所得的纳米复合材料的x一射线衍射图谱分别与纳米磷灰石和聚酰胺的x一射线衍射图谱相比较，并通过红外光谱验证特征基团的存在。412纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比(CaP)按GBT 18711测
10、定磷含量，GBT 18714测定钙含量，并据此计算纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比CaP。413纳米复合材料中纳米磷灰石的质量分数纳米复合材料的粉末或块状产品在空气中燃烧，实验燃烧温度为600C以上，保温2 h，剩余的残余物为磷灰石，称重后除以复合材料的总质量，表示方法：(残余物质量纳米复合材料的总质量)100。41，4己内酰胺分析己内酰胺检验方法按GBT 5009125的规定进行。41，5有害元素分析4，151砷的测定砷的测定按YYT 0313砷盐检查法进行。4152镉的测定镉的测定按GBT 15337的规定进行。4153汞的测定汞的测定按GBT 15337的规定进行。4154铅的测定铅的测定按G
11、BT 1 5337的规定进行。3GBT 2151 1220084155重金属总量(以铅计)重金属总量(以铅计)按YYT 0313重金属总量检查法进行。42物理性能421外观目测将试样放人培养皿中，在自然光下用目视观察(照度范围为200 lxi00 lx)。422磷灰石粒径用透射电镜或X_射线衍射仪或粒度分析仪检测尺寸，应符合3，z。2的规定。423浸出液pH值浸出液pH值按GBT 9724规定进行。424热稳定性热稳定性按GBT 13464规定进行。43力学性能431断裂伸长率断裂伸长率试样按GBT 17037，1制备，试验按GBT 10402规定进行。432弯曲强度弯曲强度试样按GBT 17
12、0371制备，试验按GBT 9341 2000规定进行。433压缩强度压缩强度试样按GBT 170371制备，试验按GBT 1041规定进行。434弹性模量弹性模量试样按GBT 17037，1制备，试验按GBT 10402规定进行。44生物学性能441热原试验热原试验按GBT 16175 1996规定进行。44。2急性全身毒性试验急性全身毒性试验按GBT 16175 1996规定进行。443溶血试验溶血试验按GBT 161751996规定进行。444细胞毒性试验细胞毒性试验按GBT 161751 996规定进行。44。5皮肤刺激试验皮肤刺激试验按GBT 16175-1996规定进行。446致敏
13、试验致敏试验按GBT 142332 2005规定进行。447遗传毒性试验遗传毒性试验按GBT 1688631997规定进行。448植入试验骨填植试验按YYT 01274 1998规定进行。皮下植入试验按YYT 012782001规定进行。449致癌试验致癌试验按GBT 168863 1997规定进行。5检验分类本部分规定的检验分为出厂检验、抽查检验和型式检验。4CBT 215112200851出厂检验每批产品出厂检验项目：a)化学组成：钙磷原子摩尔比、磷灰石含量、重金属总量；b)物理性能：外观、浸出液pH值。52抽查检验521产品每三个月抽检1次：以聚酰胺8为原料的应进行己内酰胺检测。522产
14、品每年抽检一次的项目：a)化学组成：相成分、微量杂质元素；b)物理性能：磷灰石粒径、热稳定性；c)力学性能。53型式检验531 有下列情况之一时，应进行型式检验：a) 新产品或老产品转厂生产时的试制定性鉴定；b)正式生产后，如配方、原料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；c)正常生产时，二年进行1次检验；d)产品长期停产超过一年，恢复生产时；e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。532产品型式检验项目按第3章中所规定的项目进行检验，其中348和349仪在a)，b)，d)e)情况下进行型式检验。6检验规则61作为生物医用材料的原料使用时，按GBT 168861 2001要求，应满足本
15、部分各项要求。作为化工材料和功能材料的原料使用时，可不进行315和34的测定。62检验时以批为单位，同类原料、同一配方、同一工艺生产的同产品作为一批，每批数量不超过1 t。63取样按GBT 6678规定，允许在生产线或包装线上抽取均匀的、有代表性的样品，取样量按GBT 2547规定进行。64每批产品必须由生产厂的质量检验部门按出厂检验项目检测，保证出厂的所有产品符合本部分要求。每批产品应出具质量检验报告单。65检查结果，若有某项指标不符合本部分要求时，应重新从两倍的包装单元中取样，对该项指标进行复裣，如仍不合格则该产品不能使用。32的生物学性能不允许复验，化学及生物学性能不合格不能作为医用。6
16、6使用单位按本部分规定的技术要求进行抽样检查，如有异议需在产品出厂一年内向生产厂提出。67 当供需双方对纳米复合材料质量发生异议时，由双方协商解决或请法定质量检验部门进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存71标志纳米复合材料包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址和电话、产品名称、商标、型号、批号、生产日期、有效期、净重和本部分编号，以及GBT 191中规定的“防尘”、“防潮”、“防晒”、“防辐射”等标志。72包装72，1作为化工材料或功能材料的原料使用时，按GBT 9174执行。作为生物医用材料的原料使用时，按YYT 0313执行。SGBT 21511，22008722纳米复合材料应密
17、封于内包装袋内，外包装用纸塑复合袋，内包装袋用聚乙烯内衬袋双层包装。包装袋的封口应保证在运输、贮存时纳米复合材料不被污染，包装应能防尘、防潮。按计量值装料，每袋净重5 kg或lo kg。也可按供需双方协商的包装形式及计量包装。每批纳米复合材料应附有检验报告单，每一包装件应附有合格证。73运输纳米复合材料在运输时应注意干燥，避免日晒雨淋，远离污染源，保持清洁。搬运时小心轻放，避免包装袋破裂、损伤。本纳米复合材料属非危险品。74贮存纳米复合材料应存放在清洁、干燥、通风的库房内，不得接触热源和有机溶剂，不应受到日光直射。并按型堆放。纳米复合材料自出厂之日起，贮存期为4年。超过贮存期应按本部分规定进行检验，若检验结果符合本部分要求，仍可使用。
