1、ICS 65. 12在B 46 g 中华人民共和国国家标准GB/丁r21514 2008/ISO/TS 17764: 2002 饲料中脂肪酸含麓的测定Determination of the co董翩翩。ffatty acids始feedsCISO /丁S17764:2002，人以malf哇哇dingstuf毛Determin在tionof the content of fatty acid , ID丁)2008-03-03发布2008侧05心1实施中华人民共和国国家质最监督检验检班总局咀如中国国家标准化管昭樊员会4叩GB/T 21514-2008短路月s17764 ，2号02言宫中帘问本标准
2、等问采用国际标准ISO/TS17764，2002tE正义中未引用到，在本事主持是中将主主删除。本标族的阵f添A为资料性附录z本标准运础全题饲料工业标准化技术委负会主酷似并Jtl口。本标准起草单位z国家饲料质最监督检验啡心(JJji;九本标IIE狂妄远草人2王培龙、商生、赵根龙、犯罪裂、宋缆、王彤、阳静、李玉芳。本标P在首次发布。1 GB/T 21514200草/衍。月s17764，2号。2饲料中脂肪酸含量的jj!定1 在翻本标准规立在了二三氟化棚法和氮氧化饵-氯化氢法两种脂肪酸甲醋制j备方法放应用配有毛细管役和火焰离子化梭测桦的气粉色谱对脂肪中的脂肪酸进行定量分析的方法。2位杨飞进重2蓝F日子
3、或自然物脑J!/i、配制动物饲料的泊类和混合脂肪酸以及混合饲料旦首防的绥在呈物(包括脂肪和含有丁峻的股J!/i股混合物中脂肪酸的浪i定。本$示F靠不适宜F路子黎公般J!/i簸。2 规范性引用文件下列文伶阿卡你条事生i擦过本幸运浓的号IJll磁成为本标准购条款。凡是达IH弱的引用文札委主膝盖去所有的修改且在二字忽然盖章泌的内容)草草修订版窍不适用于本标准，然涌.鼓励毅辈辈本事主毒草达成协议必务;方弱多51盖脊E在佼F连这祭文f中的簇簇草草本。凡是不达日主毒药引用文铃，其效辈革是重且在运房子本事其毒室。GB/T在433-2号自然科T辍孩童主灼草草定(lSO击492，I9铃，lDT)GB/T 668
4、2-1992 分析实事盘空用水震荡秘试验方法(nqISO 3696 ,1987) 3 ;1驻海和1主义3. 1 3.2 F要/袁说稳定义运用f恭喜主哥去。磁防毒章含.fatty acid content 在汹j暂且每、1普且市挨骂主钧、吉睡醒u旨J!/i雷盘成皂类等试料中脂肪酸的质量生分数9注，B日且主激俞然F自jl;4罪于jl;(g/kg)表示.可流出物命.content of elutable material 本标摊主所述的气粉色浓校中流出的所有脂肪酸之和的质量分数。4 原理脂肪般tt由黯附靠在幸运化纳的Iflll事浓浓皂化，再让皂化物与BF，-甲畔混合溶液反应辛苦化为旅防毒童问骂筋。或
5、者在绝对月阿富掌中E扫雷事化仰始作用下通过黯基转移反应转化为黯肪然甲礁，串串哥哥始数商靠财毒室主主般的Ifl费事滚液月l!ll化。F骂我级管气相念专普分离，包t草原中色谱峰府已知组成的参议辛辛占主琐事活毒草占主主挂行接到，并以内在拉法兹去鼓捣5 D撞撞主盖章哥哥蓝蓝的制普普5. 1 D撞盖章的生曲线5. 1. 1 i噩噩自3号裁定远古毒草饲料卖菜秘辛苦混合号等辈斗中肖建主化5辈辈革重量含量，苦毒分类绞。B/T64332006收所主盘f若是署提下述泼泼数幸运然Z队5. 1. 2 A:l草草掌然被辈辈GB/T64332006中始我5.1的方讼法行胳肪抽提。在不超过40C的水若谷中周旋转蒸发仪器拿过
6、去溶剂，然后在40C:c2C的真空干燥箱中干燥残留物2hGBjT 21514-2008jlSOjTS 17764 ,2002 5. 1. 3 B类样品通过两步提取B!主.第一步，按GBjT6433200目的9.5.1进行，议将治处然同心BI6433-2006灼轧31处理A类样品致。将黯妨提取辈革收集于干燥的绞草草中，将署在有辈辈革量鹤楼辈革苦苦3麦当在气小雪辈辈革之毒草剂命根据GBj6433-2006中立哇对残谈送行水量草b主主要再辰，在必士2C的真空子娱辈革取子辈革60min. 级主毒GB/岳433-2006中9.5.1方法是滚蛋荒草量中始放盖章号将军苦孩提取幸挥部入到第一次提取物中夜不超过
7、40C水浴中周旋转蒸发仪蒸子滚剿，我40C工1:2C的豆豆饺子靠靠靠曹帘子量最壁荒草器物2人5.2 览室主王军黯防提取绕这样的毒草备如果腹草草或B!B苦笑骂豆烧祥占主不能完全矮化，则为百然样品到不超过3骂声妻王若、1白的事温度予以熔化。5.3 六辈辈王军六碳以上的黯1Ifi1童早磁盘守割备方法三氟化滋法)5.3.1 原理2量肪自量甘油重量用氢氧化销量号可f重事榕被皂化，将让皂化物与BF，-领事事?能合贯穿辑u至1或转化为脂肪费量甲菇。5.3.2试Ji!J试剂和溶剂均为分析纯。5.3, 2. 1 水:符合GB/T6682-1992，至少三级用水标准e5.3.2.2 十七烧酸内标物)，纯度99%。
8、5.3.2.3 氢氧化铀的甲醉溶液，c(NaOH)句0.5mol/L, 在100mL甲醇水的含量不超过0.5%(质盘分数)J中溶解2日氮氧化锅，该浓浓储得一段时间后，会有少璋的碳酸铀沉淀形成，但它对于甲酶化没有任何的影响。口J以用阿浓度的氢氧化御的甲障溶液替换5.3.2.4 三氟化砌的甲醇溶液，10%15%(质量分数。警告=三氟化而是有毒物质，因此建议分析人员夜夜制BF，-恩德滚滚时不3董事事便翔113费事犯嚣矶.:i!i.接纳在盖章液。夜Ifl酶的气相色潜CGC)分析过程中，某些试剂哥德会产生干扰，李夺且在经防队溶液在守在运会干扰含有20个军22个碳原子的脂肪酸早酶的分析9民此建议和i备泌酸
9、泪戴安宁主挂行GC分革开来钱交谈剂。远立刻成该不致产生干扰脂肪酸罕酶气相色谱分析的杂辈辈a5.3.2.5 豆豆己统或庚缤.5.3.2.6 1在化每每饱和妈水溶液组5.3.2.7 元水硫酸纳.5.3.3 仪楼与设备要5备实喜量窒常用仪器，辛辛主导需要具备下述约仪苦差a5.3.3. 1 毒草豆烧瓶，5号mL，真草雪白，豆应有罪事口玻漓条35.3是3.2辈辈革l:. 李:含有后菇。5.3.3.3 领望在冷凝苦苦z有效长度为20cm-30 c缸，或有感口接头与辈革派牵挂痰。5.3.3.4 绩密3号1莹的吸量管:带有吸球，容量j;10 mL，或者自动移液装篮。5.3.3.5 辛苦螺旋塞的瓶子5.3.4
10、古董事震5.3.4. 1 退到E因为三氟化翻有毒，整个甲基化过程最好在通风摇中进干子oJ后所有的孩璃仪榕能要喜欢&PJ 7;: 沟谈。GB/T 21514-2008/1:以)/1窑1776母，2号02如果黯Jl/j重重含有的双键多于两个，擦掌苦使双1智慧支援少于5mg/kg灼氮气，放浪除毒草几分幸中拿要在怒，狡轰轰厉声号皂化过程中于冷凝善罢告号上董事辈辈然泼泼墨董灼幸运气m;夜税务房子气液色i运必黯药费爱粮票E费苦整浓浓浓浓f夺去号湾jjlJ不必除去。5.3.4.2 试双事靠骂呈10白血草25由mg骂声i备虫子始试褥子E建成烧瓶命(5.3.3.1)，精磷31J0 1 mg，加入约为议料放激2白
11、%的十七主主重量(5.3.2.2)作为内标精确到0.1即g)。称浓一份近于相同质量始试样子约一阙成烧瓶肉，做一个平行a按下述同样的方法处理两个烧瓶中的议称如果试料为泊类或脂肪，按5.3.4.3jJt.击进行。女U;联试样中全部由游离脂肪酸lt脂肪版做生1l，Jtl5.3.4.5方法处理因如果没有足够的试料，称取的试料重量可以4院子100四日，此时使用的试剂和溶剂应按比例议少，军事将容撞去也察调整。5.3.4.3 皂化加入是mL氮氧化锐的甲撞事溶液(5.3旨2.3)革自主靠在飞5缅3.3.2)到幸运辈革中，装好在毒草草冷毒草怨久3.3.衍，农阴泼的状态下煮沸31JBIlH主液瘾消失，再辛苦续30
12、nn. 奴主在有干扰草草定幸亏不可写主化辈辈，革主化王军吉它滚滚吉普以用水草草释，题乙惑、正己虫草草草草r黯然怒骂呈，亦必辈革滚滚a事每剩余德磁防毒室皂化勇军浪费主化王军，主荣立3.1. 5的方法将磁黯辈辈分离并凉重主化a5.主，在母戴呈章或主主样品皂化物约flll重化F毒手营有多远度的移液管(5.33.在)JA冷凝榕的孩塞在加入5mL三氮化哥哥的申董事溶液(5.3. 2缉毒)，每牵线沸腾3rnin。以下按5.3.4.6遂行金5.3.4.5 只含量F离脂肪盟章或皂化物样品的用自激化F召辛苦有刻度的移液管(5.3. 3. 4)加5mL二三氟化棚甲醇溶液(5.3. 2. 4HlJ烧瓶中，毅仁汾凝吉
13、普(5 3.3.3) ，煮沸.3mno 5.3.4.6 .在取将烧瓶从加热装置上取下，通过拎串连苦苦的联添加入1rnL3 rnL的正己统(5.3.2.5).11，加入溶剂的体职无严格要求。令其冷却到i室温，取下冷凝糕，加入约15rnL饱和的雪在化锁溶液(5.3.2.6).穿军妻子辈革派，剧烈摇动.加入更多的饱满载化纳滚滚岱.3.2牵引使混合物液峦窒瓶颈处，消极分窝忽然移挥主管将上层滚滚转移到小瓶(5.3.3.5)叶飞则1mL3照L必定己去主(5.3.2.5)再滚滚滚草草三三次，将tJ.翠滚滚合并转移到小瓶中毒穿军人少衰弱元主主夜酸锁(5，3.2.7)靠靠宏滚滚小费苦水分a虫在5装号式料的质量分
14、子100mg250 rn晋闷，贫苦液中5草草草重量增熊的浓度大约为3%(君主簸分数)，直滚滚在r夜f委主是行气极色谱分衍如果气粉色谱分析用冷往头迸梯，滚0.25mL的浓浓于25mL容量瓶中，用iE巳烧定容，制成事罪释滚滚.5.4 1董事吉凶磁或四碳原子以上的m肪酸flll富的制衡方法(氢氧化解一氯化氢法)5.4. 1 原理脂肪酸甘油醋在绝对甲醇中甲醇化仰的作则下i醒过附2在转移反应转化为脂肪酸tjl蹄，植字闹腾B靠自费则j被放峻的lflll事溶液币醋化。5.4.2 溶剂只能俊用分析绵的溶剂和试弗1.5, 4.2.1 7c:GB/T6682-1992至少三级a5.4.主.2十七续费主内标物纬度;
15、99%。3 G/T 21514-2008月SO/I回17764:20025.4.2.3 1E巳烧或1E.捷烧。5.4.2.4 1E戊烧5.4.2.5 甲熔化僻的即要靠溶液，c(CH，OK)句2mollL. 将7.8嚣的5tfl毒仰挥辈子100mL的绝对fflft事卒，军在网现配。也可以俊，视同浓度必附董事化销溶液自5.乱2.6二吃水硫酸钧。5.4.2.7 必水甲醇:fE署在有250mL ffl董事必然辈革l沁人5g 草酸销(5.4.2.幻，罢辈辈子葬在益，放j泼墨暴动。F君主主纸过滤31lJ幸在形并在(5.4.3.1)帘，然好署这虽在号5.4.2.在氧化氛然ffl董事滚滚:w(HCD均20%(
16、质量分数。称其呈80革必肖远董事(5.4.2.7)辈辈子袋?在银(5.4.3.1)中，精确illJO. 1草，在冷部条桥下，将级化含在气辛辛导人J不磁盘在辛辛的议事密集j伞，宾主?jilJ滚滚的皇室重量生曾主日20g为止。令溶液进一步冷却a主吕梁锥竟至辈革辑辛德良好.11我然E董必然存，此溶液可以保存3个月55.4.3 仪器除实验室常用主受苦奋外，量军事替具备下盖章仪器，5.4.3. 1 缓骂王瓶，250mL.簸口，酸苦苦磨IJ玻璃寨子。5.4.3.2 反应瓶:约10mL，说街隔膜和螺幡匍5 4.3.3 鳖筒，10mL. 5.4.3.4 电热块挂在f更能扮制fE85 c士3C.装有磁力搅拌装置
17、.5.4.4 步骤于两个反应施(5.4.3.2)中，分别称取50mg70 mgJ剧备好的试样(5.刀，精确到0.1m品寂然中一个瓶中加入约为王军政擞20%的十七统被(5.4.2. 2)作为内标物，帮确到0.1mg. 用下丽阴样的方法处王震这望寄个平行样拿加入4mL正己统(5.4.2.3)葬在王10ii费鹅黯Dl.il童在遂行气梧色谱分析时，如成用冷枝头放栋，然要VJ1Er立统代辛辛1E巳主运6加入约75m窑的无*-号程建轰然衍.4.2.份，主运主要溶绑试襟。主主人0.20出L约ffl费事化专串(5.4.2.5).寨沟反应妥善，题烈振梁20s50 5。忠于寄往?庭生草草辈，滚滚苦苦立部变浑浊，并
18、能绞E辈分愁，沁人2黯L伪室主滚滚滚(5.4.2.8)秘密转子6皇室好反应瓢，将反应瓶盖辈子升温重J85 c约若望然块(5.4.3.价上，钱持续费在养下放热2在鼎in，在此第1司需振猿混合物数次在冷的自来求:中统fRL每每证据善，俊反革挂靠茸冷却写在主轰击L轻轻倒也含有BIi辈革数部除去智上底消草草足需将脂肪盖章甲宙中的溶剂移踪，如果试斜的质熊介50 m吉70rng之闷，握军液中膝盖市梭部曾自由J浓泼大约为2%(质量分数济液可簇簇进行气粉色满分析.如果气丰ffl1!J普分析用冷枝头滋事事，能用移液管移取0.25mL的溶液于25rnL容最瓶中，并以1EE槟(5.4.2.3)定军事，制成稀稀溶液。
19、5.5 储存制备好的甲固自溶液成对立即泼乎?是无粉色谱分析e必要时，脂肪酸甲酶榕液在惰性气体幸n4C8C条件下可以储存数周明需较长时间储存肘，为了防止fjl憾的氧化，建议夜溶液中加人不影响气棕色潜分析伪主运毒草化剂，例如在每升潜被中加入0.05嚣的BHT(了然步安然Ffl苯S 气银色语法6.1 试费苦只能使用分析套在试瓣。4 GB/T 21514-200在/ISO/TS17764 :2002 6. 1. 1 水:GB/T6682 1992，交少;二级。6. 1. 2 .E巳烧成正庚Jiil，6. 1. 3 lE戊烧。6. 1. 4 参比样品g已知确切赚5却自费级成的激类戏脂肪类样品.或是参比1
20、旨E草酸Ijl燎的:混合物或者参比脂肪酸的混合物。注z如果申Q化F目兰兰氟化罪事法，碳俊tI:度链子10碳原子参主主Hlillt重量甲酶的混合誓不锻炼作校数量辈辈辈辑1计算技jf网子的需骨质誓说为此当a撞辈革自费回首泼水中有兹的溶解度.6.2 仪器常用的实验交设备，怨别要要具备下列设务。6.2. 1 气幸景色滋i文:忽然亘在辈革号音校辈在与毛主革警校在主要去的送祥系室主.llJ以是分草草、不分草草草草P辛辛主头主主样苦苦e然要言，妥善仍不分泼泼稼然不远合子乳类nri防毒室的分析，因为溶剂量革会主苦了戳在辈幸自豆豆缓缓产生子主运6.2.2 毛细管毛主:在主材均倘若在材料然自辈辈辈革主或玻璃)，主
21、主好是化学键合到校壁上旬校挂号尺寸章程盖章廖l是决定分离效率和饺辛辛盖章的支索要害倒寰。该校对于C160和C16 1，以及Cl们。幸自C18:1价分辨率1茧至少达到tll.25旬注在多数f曹况下，究成F目中等徽性阁宠幸自.在特殊情况f.例如顾反异构和或)t草堂界构，或不能确)ID;I!G峰的物质，使用强极性拟.欲获得满激的校放和较容量，也要选择柱的尺寸和膜厚度盼中等极性凶残相i围常是盖在乙烯基乙二憾的附3怪物麟，锁性阁淀粉则用低恭j揍聚硅烧类物质.6.2.3 进样系统明与进中丰r:H卫西己的盘查大辛辛最10L手动进样器，分刻度为O.1L，或者使阴阳苍白激中学系统。注推荐使用自动进栋楼，这样可以
22、提高分扬的簇簇性和再现性，6.2.4 信号记录仪g自己有i己没仪并吉普将被满傍号转化为色谱图的电子系统积分仪或数据苦工作盘在入6.3 步骤6.3. 1 仪器操律条件的优化和1震撼根据广家主是供的主靠你说明才在优化仪吉普条伶也根据色滋革主制透露曾按手拿优化毒毒气派盖章.被军望着军挂号草草泼草草宁主主:茅草莞F予安辛苦草堂专缀满滋E宽约2号C5号C.至少为15号。送葬口的草草皮革整整基君主幸事缕的煞费恶毒建立在，滋曹雪仪苦苦乎是哥说魏书饱统定，使F在分泼泼样苦苦时，该发分挂在比分子们3号1 100之i湾.6.3.2 分析6.3.2.1 用lEB主运(6.L 2)浪费每直在辛苦肉串辞辛式料中的艘航酸
23、审黯主E巢使用分曾在选祥苦苦，内必费苦苦可数为1%(质量分数)，虫虽然饺翔不分流主董事事者辈辈辈冷往头枝上进样器，使其含量达0.05%(质量鼓分数用正己统配制将成浓皮1111参比李宇航(6.L 4)脂肪被IJlII旨的溶液a注入O.1L-lL的试中学，须有内在益，如身是必要注入参比样。当用冷枝头进样时，有昏则lEl克去完做溶剂，这样E可以便辈辈长低于10个碳陈子的脂肪股市回首肯tH昆虫子地分离。注意以相同的溶剂溶解试中草草3赞比样小的脂肪股甲醋，6.3.2.2 根据脂肪版的组成法掷汲反革里序，参考6.3.1中提到的标准，要求能够在尽可能锐的时|问内达到很好的分辨率。如果样品中含辛苦辈革长低于1
24、2贼的脂肪酸，饺温程序从60C开始u如果需要，程序升挂在达到激离汲疲，jJ然辛苦恒温直到所有的成分被洗脱a当用冷往头逃丰羊口时，开始辈在富u:.z二字牵连过当时压力下溶剂沸点10C(正己虫草5号透祥后立IIP开始升撞远程序，安安静H挂满必然作说明书遂行分析u5 GB/T 2151母2008/ISO/TS17764 ,2002 6.4 峰的辨认根据参比样牛的已知B主草酸ffI童装的保番苦时i碍来赏;新试样宁主专怒骂#盖章ffI黯a主去巢主主参主江李季哈z费号B!防毒草ffI重量只有丰富罚的保密品?何罢!自认为绿草草同灼放杨重董事7 数:tIS计算7. 1 试养中十七镜基酸豹修lE用式(1)在试料
25、中加入内幸运物月竟然校lE式骏部分牛的十七统基酸购峰面积:rA必N!(ArI()十AsrlS。十A.t18tl)l Ar = Arl川I-3J!，-n，.， -c. , .-.n， I L (AJi十A，+ A ,1I) J ) 1 ( . . . . . . . 式中:A. 加入内标的试料巾内标物峨附积的修正值;人，17(1加有内标的试料中十七统般岭在运积5A雹HC未加内标的分析榕品咛If七幸运费量稳添织;ATH 加有内标的试料中十六饺版自辈淤积2Ad&IJ 却有内辛苦的试料中十饺被烧费远幸灾害人.181主Z有内辛苦的试辈斗中浪费爱的磁盘握军某s人也参一-未主nr与事王龄分析辛辛占主中十六幸
26、运辈辈始在最淤积gA$lSl 未主E内辛辛的分析辛辛占主哥拉十八幸运要董事慧在毒草究;A制.1未主np电标的分析辛辛占主41白费辈份量辈程运积e宜结果试事手中十七虫草酸的相对5毫不超过总赖汤峻的0.5%，可以不予修正a7.2 松对校正属子钓测定军费链长度少于10个碳原子的脂肪酸的校lE例子的测定，如果不使用冷柱头进样口，有必要说明脂肪般附贼的挥发选择性目在此情况下，要测定整个在1日目的脂肪酸ffI酷的相对校正因子。校lE闵予的作用是将峰丽积转化为质疑分歉。测定校lE因子需用与试样分析的相同条份参比中罪分析的色谱圈。通过式(2)计算脂肪酸的校.iE凶子2笑，在h一A , . ( 2 ) 灾中zk
27、，-滋肪重量z的校jf毯子z隅，一一参比释中黯防毒室i部E爱爱妻A蟹参t主样中滋滋滋z对应的锋滋事飞。如果领没有参比黯妨酸吉普不能吉隆校lE扇子，可以俊用此前有参比B肪酸苦才最近一次的接近胳肪般的校jf园子，校jf囚子可以ffl内标物C17:0的校正因子的幸宫对您米表达.此相对校正因子是:的计算见式(3)，ht .( 3 ) 式中zk脂肪酸i的相对校正因与F，k，!肪酸i的校正阪子;k, 肉标脂肪重量的校正因子6 GB/T 21514-2008/岛。/1817764 ,2002 7.3 秘主才被压刻予的革n自将对校1E自明可能与权对响成系数的倒数值略有不同。响应可以认为是火焰淘气F徐测将对于某
28、种脂肪酸响;lf富辛苦的大小6至王辈革f低利脂肪民盘Ifl盼的相对自向;ljl;l子的理论值可以通过式(4)计算z式中zR，-旨!lIi般i的章程论粉1才响应系数pD _ M, (n,-1) ., M,(n,-1) M,. .p与幸运磁盘带酸(C17 0)的嫌尔质絮，单位为克每摩尔地/mol)I n.将!lIi阪i伪装费去衷于费支阴;品1.，放E吉普费i仰望靠尔盖支援，单位为R;季里草尔(g/mol), r一内在卖粮草草辈辈的孩盖在:王三费生段。.( 4) 将对校In毒子是;与欠了2的主差异成不超过5%，郊果有较大量费量差，成检绞经不必产线了系统统主Ea着分析玲1E毒逢在重烧了个道主姿多旅参t
29、辈辈辈，较大量号镇差也是允许的。没=辈辈萦5乱吉专系统读虫在来爵毅然第吉普选辛辛辛tJ二主量分钱选择往事军发，或者在分草草透辛辛器中辈革挣钱分量在.役军草委要情况芋，辈革毒在必然豁然iiJVJ墨势也簸告毒瘾Z草重重校i王军毒手会比理论值要低一些。系统鳞望在约另一个盖在燃烧狡焕然有机辛苦牛妻在钱燎草草陇东萨数费暂不究金2在取，7.4 S旨肪盖章含量匠的计策单一路防毒童的f牙缝否可以i墨过火(5)计算2A Xm =:.:!:_一一c:!.X k,X 1 000 A附X隅，.(日火中gW, 脂肪样品中股肪骏g的质擞分数，单位为宽每千克(g/kg); AiU 力UI勾你的脂肪样品脂肪酸t的除面积3m,
30、 脂肪样品中加入内在古物质簸，单位为宽(g)I A附加内桥的试中羊咿内在在物的峰顶积1捕事脂肪牵制古中试辈革的成簸，单位为究也); k(-始自主醺z份将对辈辈E闵子。结果精确到Ul，Og/沟。7.5 ，可派出缠在告计算流出物约计算经i握过惨叫燃烧草委泌主运值的主E幸在获得。7.6 含激励材料在伊暴露草案磁盘专计算象一主运辈革竣i雪景衰弱计算将以毒害孩童辈辈才将中!IU忘的含量乘k怒骂草率该E毒草草喜爱的含1慧。在稽可暨孩击.I 事在辈辈在1999练，很辍1、电05725级泼，通过进行多实验室试验确立了方法精确Jjt俑测试生在祭的体细内容于附运是A中绘出。这次1E试器是中始实主毒所得数据可能不适
31、应予其他浓度范阂满1怒放的样品u8.2 重复饺曲同一人在#割肉的实骏级别中日1冽的仪糖和方法在间隔较短的时间内，对同种材料进行测试所得到的两个独立测试生育娘的绝对相辈辈汹汹我1数据的寰复性限(州的几率应不超过5%。7 GB/宫215142号在/ISO月s17764 ,2002 表11重复性限的秘蒋现性黑(R)古脂肪载的样品r/(g/kg) R/(g/kg) C16 O(棕榈酸十六烧酸)9 30 B样阶梯哥哥准解C18 l(袖酸:cis9十八烧酸)(俞擞200g/kg) 22 38 C16 , O(踪魏酸s十六烧被8 15 A乡建辛辛鼠不肯寄望整Cl8 l(油重重:c-is-9十八载重重)(含量
32、敌20告g/kg)9 40 窑.31耳辈革饺然不湾实验交必不同操作者怒不同的仪络，忽然幸键问的方法对病矜材料进行测试痰得到的数派份绝对辛苦堂去幸运主幸运整1数吉普剪得褒位限(R)的几率草草不幸罪过三只。 检骏娘告s 检验极份m.革细说明z对于究金识别样品的所有必要信息;如果可能.i昆明使用的取样方法:fjI费苦化方法(三三氟化部法或氢氧化梆4氧化宫革派)，参考本标孩p所有在本国家标准中未详细说朗的或认为可供置董事罪的辈辈作细节，以及可能影响普普试童崇巢的任衍毫葬在!二缎节9GB/T 21514-2008/ISO/TS 17764 ,2002 lIi!录A资料性附录实事最重量试验的测试结果方法的
33、辈辈辛苦度是囱NEN(苦苦c阔草草标毒草被据1505725组织的2口01年实验室试验毒建立始喝有11个实验室参加泌试，然哥哥有4个实验室夜没有按要在方法进行实验，因此不毒草委主要善求传遂数去景。翠i革主辛辛必有程和j鱼?曲、混过部版事事?贱、事事?费、椰子益事事物1B辈革盘旋浓毒草辛苦离营粉怒骂草草墨写呈辈辈5表A.1、寻u气.2、爱人主要索出了泌议必辈革计量在主菜。注s立伶ISOIC341衷;10浪费器夺中纷出了更为详主酷的信怠，器是A.l草草辈辈辈辈总量的精密位数值2样品各参数2 3 4 5 实验室数目剔除练僚主立的吕8 6 6 6 平均脂肪酸吉锺I(g/kg)787 自51自68自307
34、86 重复性标准偏差(1.)/(g/kg)6.0 10.1 15.8 13.2 58. 1 重复性变异系数1%0.8 1. 2 1. 8 1电2.毡重复住限(r)(r口2.8,)/(g!kg) 16.7 28.3 44.2 36.9 58.1 再现住标准偏差(，.)!(g/kg)52.7 42.0 34.4 26.2 主4再现住变异革数/%在74.9 4.0 3.2 4.4 再现住院(R)(R=2.8R)/(g!kg) 147.0 118.0 96.2 13. 3 虫在.a色警题上确认为孩药费量约痰寻苦苦生魏格约总季军ab葬品L牵挂H呈毒草z荐品2，)罪过量生主军事享福g样品3，椰治z样品4，
35、椰子应梅毒草皇宫Ilfjllfl击fU!l物s样品5:肉或药辛辛要去路肪捺骂虫草却e却A.2 棕榈酸十六烧酸的精密性敏值民样品b参数1 2 3 4 b 实验室数目(剔除坏德后的)7 7 7 7 ? 平均脂肪酸啻量I(g!k149 180 82 64 201 重复性标准镇差(，.)!(g/kg)1. 6 2.吉1. 3 3.1 3.2 重复性变异系数/%1. 1 1.6 1. 6 3守71. 6 重复性限(r)(r告2.8，.)/(g/kg)4.5 7.吉3.5 8.6 9.0 再现住标准镜差缸)/(g/kg)3.1 S.吉2.吉7.0 10.7 9 GB/T 21514-20()8/IS0/T
36、S 17764,2()02 表A.2(辈辈祥罢官毒鲁数2 3 4 5 再王军位变异系数!%2.1 3.3 3.6 垂45.3 再辈革姓毅(R)(R2.g甜)/(g!kg) 革.616.6 8.2 19.7 29.9 墨色谱图上确认为!U般的所有谱峰的总和.b样品1敛汹，样品2甩过的I.U!I剧，样品L善事油s样品4椰子梅毒草的指渤景是教物;样占主5，f每或民骨事昏然院费是取物。型量A3j飞盖章童(cis-于十八要是盖章盖章徽章番号营老生靠在雀丰罪吉普参费生I 2 3 4 日实验室数目剔除坏告革后的)巳5 6 5 6 平均脂肪酸青最!(g!kg)146 329 59 56 282 莲复性标准偏装
37、(，)!(g!kg) 1. 1 3.1 1. 2 1. 1 7.9 重复性变异系数!%。.80.9 2. G 1. 9 2.8 .1:复性藏行)(2.8，.)/气!kg)3.2 7 3.3 3.0 22、1手耳王军位标准键皇室(，.)!(g!kg)6.2 14.1 3.2 2.2 13.7 手毒草草位变异系数/兴4.3 4.3 5.5 4.0 4.9 再褒位藏(R)(R2.8 ，.)!(在/kg)17.4 3立49.1 5 3 3草.4a色谱图上确认为JlliI!草酸的既有溺峰的总和ab祥品1，鱼泊s样品2，用过的历楝汹g样品3，椰f班;样品4，椰子榨钩的服JIIJ摄取物多样品5:f号或民骨鲁
38、告指黔凝取物也1号GB/T 21514-2008/100/则17764，2号02参考文革在IJ lSO 5725，1986.P玄机isionof test met泌dsDetenrunationof repeatability and reproduciblity for a standa立dtest method七ymter laboratory定est52J IS0 57251,1994,Accuracy (甘时时55and p而clS1啊。ofm四surementmcthods and results Part 1: General principles and definitions
39、3J 150 5725-2，19饵，Accuracy(主ruenessand predsion) of m栩栩rementmethods and results Part 2: Basic m前hodfor the determination of repeatal儿lityand reproducibility of a s主andardm臼su刊mentrnethod 4 J lSO 6492. Animal feedin革stuHs.Determination of fat content 5J ISO斜幻，Animalfeedn嚣stuHs-Samplin军6J ISO 6498 ,
40、Animal feeding剖uHs-Preparationof test samples NOON-叮hhF 叨VHC切同cchit咱F山FhFFgG中华人忍主要积谈黯草草标准绕科中E撞撞幸被含量u号事曾2在G主/215142号。8/ISO/TS17164 ,2002 中毯标准出版校出版发行北京复兴门外二三煞费I北街16. 音部政串哥哥100045向泣www阮spc.口枕阮cn电话685239466851754自中国标准出般社黎泉路印刷厂印剿各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1字数22千字2008年4月第一版2008 &f 4 Jl然次邸剿 书号，1550剧.131261 J价1在.00 :iG 如有印装差错出;.$:社发衍命，心哥哥辈革版权专有俊权必要主举报电话，(010)685在35辛辛
