1、ICS 77.040.30 H 15 道昌国家标准国不日11: ./、民中华人G/T 25934.3-2010 高纯金化学分析方法第3部分:乙酿萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量Methods for chemical analysis of high purity gold Part 3: Ethylether extraction separation-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry Determination of impurity elements contents 2010-12-23发布201
2、1-09-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准高纯金化学分析方法第3部分:Z醒萃取分窝-ICP-AES法测定杂质元素的含量GB/T 25934.3-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数17千字2011年6月第一版2011年6月第一次印刷告阜书号:155066 1-42520定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举
3、报电话:(010)68533533目IJJ=I GBjT 25934(高纯金化学分析方法分为3个部分:一一第l部分z乙酸乙醋萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量;一一第2部分:ICP-MS-标准加入校正-内标法测定杂质元素的含量;一一第3部分:乙酷萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量。本部分为第3部分。本部分由全国黄金标准化技术委员会(SACjTC379)提出并归口。本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司负责起草。GB/T 25934.3-2010 本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、长城金银精炼厂、长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京矿冶研究总院、江苏天瑞仪器股份有限责任公司
4、起草。本部分主要起草人:刘成祥、张波、张玉明、陈杰、黄蒋、陈菲菲、陈永红、赖茂明、王德雨、李华昌、李万春、于力、郑建明。I 范围高纯金化学分析方法第3部分:乙酶萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量GB/T 25934.3-2010 GB/T 25934的本部分规定了高纯金中银、铜、铁、铅、锦、销、钮、镜、锡、铭、镇、锤、铝、铀、错、镇、辞、铁、铺、硅和呻量的测定方法。本部分适用于高纯金中银、铜、铁、铅、锦、锡、缸、镜、锡、错、镇、锤、铝、铀、错、钱、钵、铁、铺、硅和碑量的测定。测定范围见表10表1元素质量分数/%元素质量分数/%元素质量分数/%元素质量分数/%Ag O. 000 02
5、-0. 000 47 Ni 0.000 02-0.000 47 Pt 0.000 02-0.000 48 Zn 0.000 02-0.000 44 Cu 0.000 02-0.000 47 Pd 0.000 02-0.000 49 Sn 0.000 03-0.000 32 Cd 0.000 02-0.000 48 Pb 0.000 05-0.000 48 Al 0.000 05-0.000 45 Ti 0.000 02-0.000 49 Ir 0.000 06-0.000 52 Fe 0.000 02-0.000 48 Mn 0.000 02-0.000 47 Cr 0.000 02-0.00
6、0 48 Si 0.000 03-0.000 27 Sb 0.000 04-0.000 43 Mg 0.000 02-0.000 46 Rh 0.000 02-0.000 50 As 0.000 05-0.000 46 Bi 0.000 02-0.000 43 2 方法提要试料用混合酸分解，在1mol/L盐酸介质中，用乙醒萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸介质待测溶液，使用电感藕合等离子体原子发射光谱仪测定银、铜、铁、铅、锦、铺、钮、镜、锡、错、蝶、锤、铝、铅、错、钱、辑、铁、铺、硅和碑的量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸锢水或相当纯度(电阻率注18.2MO/cm)
7、的水。3. 1 盐酸(p1.19 g/ mL)。3.2 硝酸(p1.42 g/ mL)。3.3 硫酸(1.84 g/mL)。3.4 氢氟酸(p1.15g/mL)。3.5 盐酸。+1)。3.6 硝酸。+口。3. 7 硝酸0+2)。3.8 盐酸0+的。3.9 盐酸o十11)。3. 10 盐酸0+29)。3. 11 混合酸:以1体积硝酸(3.2)、3体积盐酸(3.1)和l体积水混合均匀。3. 12 乙醒:用盐酸溶液(3.9)洗涤2-3次后备用。1 GB/T 25934.3-2010 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施
8、，并保证符合国家有关法规规定的条件。3. 13 标准贮存溶液3. 13. 1 银标准贮存溶液z称取0.1000 g金属银(质量分数99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液(3.的，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加入25mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.13.2 铝标准贮存溶液z称取0.1000 g金属铝(质量分数99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 盐酸溶液(3.日，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液(3.8)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3. 13.3 碑标准贮存溶液t称取
9、o.132 0 g三氧化二碑(基准试剂，于100.C 105 .C烘1h)，置于100 mL烧杯中，加人5mL氢氧化铀溶液(200g/L)，低温加热至完全溶解，加入50mL水、1滴酣歌乙醇溶液(1g/L) ，用硫酸溶液(1+的中和至红色刚消失再过量2mL，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶掖1mL含1mg碑。3.13.4 锦标准贮存榕液z称取0.1000 g金属锚(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液(3.6)，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg锁。3.13.5 锦标准贮存溶
10、液:称取0.1000 g金属锅(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液(3.肘，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铺。3.13.6 锦标准贮存溶液:称取0.2829重错酸饵(基准试剂，于100.C 105 .C烘1h)，置于100mL 烧杯中，加入20mL盐酸溶液(3.日，低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1mg错。3.13.7 铜标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铜(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液(3.们，
11、低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铜。3.13.8 铁标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属铁(质量分数主99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 混合踵(3.11) ，低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铁。3.13.9铅标准贮存榕液:称取O.100 00 g金属铅(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中，加入20 mL硝酸(3.7)，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铅。3.13. 10 镜标准贮存溶液
12、:称取O.165 8 g预先经780.C灼烧1h的氧化镜(氧化镜的质量分数99. 99%)，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液(3.日，低温加热溶解，冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg援。3. 13. 11 锺标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属锺(质量分数二三99.99 %)于100mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(3.的，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg髓。3.13. 12锦标准贮存溶液z称取O.100 0 g金属锦(质量分数注99.99 %)于100mL烧杯中，加入
13、20 mL硝酸榕液(3.肘，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镇。3. 13. 13 钵标准贮存溶液z称取O.100 0 g金属辞(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中，加人10 mL水再缓慢加入20mL盐酸溶液(3.5)，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，氓匀。此溶液1mL含1mg辞。GB/T 25934.3-2010 3. 13. 14钮标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属钮(质量分数注99.99 %)于100mL烧杯中，加入20 mL混合酸(3.11) ，低温加热溶解，冷却至室温，移人1
14、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg缸。3.13. 15铅标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属铀(质量分数99.99%)于100mL烧杯中，加入20 mL混合酸(3.11)，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铀。3. 13. 16 姥标准贮存溶液:称取O.359 3 g六氯合姥(皿)酸镀(光谱纯)于100mL烧杯中，加入20mL 盐酸榕液(3.的，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg佬。3.13. 17 锦标准贮存溶液z称取O.100 0
15、 g金属锦(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中，加入20 mL混合酸(3.11)，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镜。3. 13. 18 依标准贮存溶液z称取0.2294 g六氯合银(W)酸镀(光谱纯)于100mL烧杯中，加入20mL 盐酸溶液(3.肘，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶被(3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镇。3.13. 19锡标准贮存溶被:称取O.100 0 g金属锡(质量分数99.99%)于100mL烧杯中，加入20 mL盐酸榕液(3.日，低温加热溶解，
16、冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸榕液(3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。3. 13.20 铁标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属铁(质量分数二三99.99%)于铅皿中，加人1mL氢氟酸(3.4)、5mL硫酸(3.3)，加热溶解并蒸发至冒二氧化硫白烟使氟除尽，冷却，加入20mL水和2mL硫酸(3.3)，加热榕解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg铁。3. 13.21 硅标准贮存溶液:称取0.2139 g二氧化硅(质量分数二三99.99%)于预先加入3g无水碳酸铀的铅增塌中，覆盖1-2g元水碳酸铀，先于低温处加热，再于
17、950C熔融至透明，并继续熔融3分钟取出冷却，用水浸出聚四氟乙烯烧杯中，移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg硅。3. 14 标准溶液3. 14. 1 标准溶液A:分别移取1.000 mL标准贮存潜液(3.13.1-3.13.13)于100mL容量瓶中，加人20 mL混合酸(3.11)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g银、铝、碑、钻、铺、错、铜、铁、镜、锺、镇、铅和辞。3. 14.2 标准溶液B.分别移取1.000 mL标准贮存榕液(3.13.14-3.13.19)于100mL容量瓶中，加入20mL混合酸(3.11) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液
18、1mL含10月镇、钮、铅、姥、锡和锦。3. 14.3 标准溶液C.移取1.000mL标准贮存榕液(3.13.20)于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸(3.11)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铁。3. 14.4 标准溶液D:移取1.000 mL标准贮存溶液(3.13.21)于100mL聚丙烯容量瓶中，加入10mL 混合酸(3.11) ，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含10g硅。4 仪器电感藕合等离子体原子发射光谱仪。银、铜、铁、铅、锦、销、缸、镜、锡、错、镇、锤、铝、铅、错、镇、钵、铁、铺、硅和碑的分析谱线参见附录A。5 试样将试样制成细碎薄片，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入
19、20mL盐酸榕液(3.5)，加热煮沸5min，倾去GB/T 25934.3-2010 盐酸溶液，用水反复洗涤金片3次，烘干备用。6 分析步骤6. 1 试料称取5.0g高纯金试样(5)，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于100mL石英烧杯中，加入30mL混合酸溶液(3.11)，盖上表皿，低温加热使试料完全溶解，继续蒸发至试液颜色呈棕褐色(冷却后不应析出单体金)取下，打开表皿挥发氮的氧化物，加入5mL盐酸(3.5)加热至试液颜色成棕褐色冷却至室温。6.3.2 用盐酸溶液(3.9)洗涤表皿并将试液转移
20、至125mL分液漏斗中，定容至20mL，加入50mL乙酷(3.12) ，振荡20s，静置分层。水相移入另一分液漏斗中。6.3.3 有机相用5mL盐酸(3.9)洗涤，合并两次水相，加入20mL乙酶(3.12)重复操作一次，将水相放入原烧杯中，此有机相再用5mL盐酸(3.9)洗涤一次，水相并入原烧杯中。6.3.4 以5mL盐酸(3.10)顺序洗涤两个有机相，水相并入原烧杯中(有机相保留回收金)。6.3.5 加入2mL混合酸(3.11)，低温将烧杯中的水相浓缩至5mL，取下冷却至室温，用盐酸(3.9)移入25mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀待测。6.3.6 在电感搞合等离子体原子发射光谱仪上，测量被测
21、元素的谱线强度，扣除空白值，自工作曲线上查出被测元素的质量浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、5.00mL含有银、铝、碑、销、铺、错、铜、铁、镜、锤、镇、铅和镑的混合标准榕液(3.14. 1) ，置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.的定容至刻度，混匀。6.4.2 移取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、5.00mL含有钱、缸、铅、错、锡、锦的混合标准溶液(3. 14. 2) ，置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.9)定容至刻度，混匀。6.4.3 移取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、5.00mL含有铁的标准溶液
22、(3.14.3)，置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.的定容至刻度，混匀。6.4.4 移取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、5.00mL含有硅的标准溶液(3.14.的，置于一组50mL聚丙烯容量瓶中，用盐酸溶液(3.9)定容至刻度，混匀。6.4.5 在与试料溶液测定相同条件下，测量标准榕液中各元素的谱线强度。以各被测元素的质量浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算4 按式(1)计算被测元素的量，即质量分数w(X)，数值以%表示:(Px. Vx -Po vo) X 10-6 w(X) =。AIV V ,- X100 ( 1 ) m 式中:PX一一-试液中被
23、测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mU;Vx一-一试液的体积，单位为毫升(mL); 。一一空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V。一一空白溶液的体积，单位为毫升(mL);m-一试料质量，单位为克(g)。GB/T 25934.3-2010 分析结果保留至小数点后第五位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2银的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 4
24、7 /% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 铝的质量分数/%0.000 05 0.000 18 0.000 45 /% 0.000 01 0.000 03 0.000 05 碑的质量分数/%0.000 05 0.000 19 0.000 46 r/% 0.000 01 0.000 03 0.000 05 锁的质量分数/%0.000 02 0.000 09 0.000 43 r/% O. 000 01 0.000 02 0.000 05 锚的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 48 /% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 锚的质量分
25、数/%0.000 02 0.00010 0.000 48 /% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 铜的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 47 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 铁的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 48 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 依的质量分数/%0.000 06 0.000 22 0.000 52 r/% 0.000 02 0.000 03 0.000 05 臻的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 46 r/% 0.00
26、0 01 0.000 02 0.000 05 锚的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.00047 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 03 镇的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 47 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 铅的质量分数/%0.000 05 0.000 20 0.000 48 r/% 0.000 01 0.000 03 0.000 05 纪的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 49 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 铅的质量分数/%0.000
27、02 0.000 10 0.000 48 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 5 GB/T 25934.3-2010 表2(续)姥的质量分数/%0.00002 0.00010 0.000 50 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 镑的质量分数/%0.000 04 0.000 18 0.000 43 r/% 0.000 01 0.000 03 0.000 05 镑的质量分数/%0.000 02 0.000 09 0.00044 r/% 0.000 01 0.000 02 0.000 06 锡的质量分数/%0.000 03 0.000 13 0.
28、000 32 r/% 0.000 02 0.000 04 0.000 06 钦的质量分数/%0.000 02 0.00010 0.000 49 /% 0.000 01 0.000 02 0.000 03 硅的质量分数/%0.000 03 0.000 12 0.000 27 /% 0.000 01 0.000 04 0.000 07 8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，以不大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3银的质量分数/%0.000 02 0.0
29、0010 0.00047 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 铝的质量分数/%0.000 05 0.000 18 0.000 45 R/% 0.00002 0.00004 0.000 08 碑的质量分数/%0.000 05 0.00019 0.000 46 R/% 0.000 01 0.000 03 0.000 05 铀的质量分数/%0.000 02 0.000 09 0.000 43 R/% 0.000 01 0.000 03 0.000 10 锅的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 48 R/% 0.000 01 0.000 03 0.00
30、0 06 锚的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.00048 R/% 0.000 01 0.000 03 0.000 05 铜的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.00047 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 铁的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 48 R/% 0.000 01 0.000 03 0.000 05 依的质量分数/%0.000 06 0.000 22 0.000 52 R/% 0.00002 0.000 04 0.000 13 L一一6 GB/T 25934.3-2010 表3(续)缕的质量分数
31、/%0.000 02 0.000 10 0.000 46 R/% 0.000 01 0.000 03 0.000 05 链的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 47 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 镇的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.00047 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 铅的质量分数/%0.000 05 0.000 20 0.000 48 R/% 0.000 01 0.000 03 0.000 06 钮的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 49 R/% 0.00
32、0 01 0.000 02 0.000 05 铅的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 48 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 姥的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 50 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 05 锐的质量分数/%0.000 04 0.000 18 0.000 43 R/% 0.000 02 0.000 05 0.00011 镑的质量分数/%0.000 02 0.000 09 0.000 44 R/% 0.000 02 0.000 05 0.000 12 锡的质量分数/%0.000
33、03 0.000 13 0.000 32 R/% 0.000 02 0.000 04 0.000 10 钦的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 49 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 03 硅的质量分数/%0.000 03 0.000 12 0.000 27 R/% 0.000 02 0.000 05 0.000 10 9 质量控制和保证应用国家级或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样品代替)，每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。OFONlsmmmNH泣。GB/T
34、 25934.3一2010附录(资料性附录)仪器工作参数A 使用美国PerkinElmer公司的4300DV型电感藕合等离子体原子发射光谱仪1)(轴向观测)，其测定银、铝、碑、销、铺、铭、铜、铁、张、镜、锤、镇、铅、缸、铝、错、锦、硅、锡、铁和铸的谱线如表A.l。表A.1元素分析谱线/nm元素分析谱线/nm元素分析谱线/nm元素分析谱线/nmAg 328.068 Ni 23 1. 604 Pt 265.945 Zn 206.2 Cu 213.597 Pd 340.458 Sn 235.485 Cd 228.802 Pb 283.306 Al 396.153 Ti 334.94 lr 224.2
35、68 Fe 234.349 Mn 257.61 Cr 267.716 Si 25 1. 611 Sb 206.836 Mg 285.213 Rh 343.489 As 193.696 Bi 223.061 注:上述各元素的分析谱线针对美国PerkinElmer公司的4300DV型电感搞合等离子体原子发射光谱仪，供使用单位选择分析谱线时参考。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。1) 侵权必究nu nFU phu 。，AA-唱A- nhv phu nu Fhd phu -EE-. 号一价书一定* 版权专有16.00 )L 25934.3-2010 打印日期:2011年7月1H F002
