1、ICS 77.120.99 H 68 道B中华人民共和国国家标准GB/T 25942-2010 核级银-锢-铺合金棒Nuclear grade silver-indium-cadmium rods 2010-12-23发布数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2011-09-01实施发布目。吕本标准按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位:西部金属材料股份有限公司。本标准参加起草单位:中核建中核燃料元件有限公司、西北有色金属研究院。GB/T 25942-2010 本标准主
2、要起草人:陈吴、韩吉庆、毛利权、周亚波、贾勇、唐进、郑学军、杨军红、任宇洪、杜维谊、陈伟、胡平。I G/T 25942-2010 核级银-锢-铺合金棒1 范围本标准规定了核级银-锢-铺合金棒的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、质量证明书和合同(或订货单)内容。本标准适用于核级银-锢铺合金棒。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1423 金属密度测定方法GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法GB/T 15077 贵金属及其合金材料
3、几何尺寸测量方法GB/T 23514-2009 核级银锢铺合金化学分析方法3 要求3. 1 化学成分化学成分应符合表1的规定。表1核级银-锢-铺合金的化学成分主元素(质量分数)杂质质量分数，不大于元素Ag In Cd I Pb 含量|7950|川|47580. 50 I 15. 25 I 5. 25 I 0.03 3.2 牌号及供货状态棒材牌号为Ag80InCd;供货状态为退火态(M)。3.3 尺寸规格及允许偏差棒材直径、长度及允许偏差由供需双方协商解决。3.4 标记标记示例:牌号为Ag80InCd、退火态、直径为8.75mm、长度为2700mm的核级银-锢-锅合金棒标记为:棒Ag80InCd
4、M民75X 2 700 GB/T 25942-2010。3.5 外观质量% 总量0.25 棒材表面应无氧化膜、润滑剂、油污及其他外来物质，应元裂纹、折叠、气孔等影响使用的缺陷。1 GB/T 25942-2010 3.6 表面粗糙度棒材表面粗糙度应满足Ra值不大于1.6m。3. 7 直线度棒材直线度应小于O.25 mm/300 mm。3.8 密度棒材密度应满足(10.1210. 22)g/cm 0 3.9 缺陆每根棒材应进行涡流探伤检查，应无裂纹、孔洞、划伤、压坑等其他冶金缺陷，所用参考缺陷的面积是棒材横截面积的3%。3. 10 晶粒度棒材平均晶粒度应满足4级6级。4 试验方法4. 1 化学成分
5、铸链和成品棒材的主元素化学分析按GB/T23514-2009的规定进行，杂质元素化学分析按附录A的规定进行。4.2 尺寸偏差尺寸测量按照GB/T15077规定的方法进行测定。4.3 外现质量目视检查外观质量。4.4 表面粗糙度采用粗糙度仪进行测量。4.5 直线度将棒材平放于水平校准后的检测平台上，滚动棒材，用厚度为0.25mm塞尺进行测定。4.6 密度密度测量按照GB/T1423的规定进行。4. 7缺陷缺陷检查按照附录B规定的方法进行。4.8 晶粒度晶粒度测量按GB/T6394规定的方法进行测定。2 GB/T 25942-2010 5 检验规则5. 1 检查和验收5. 1. 1 产品应由供方进
6、行检验，保证产品质量符合本标准及合同(或订货单)的规定，并填写质量证明书。5. 1. 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。检验结果与本标准及合同(或订货单)的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于表面质量及尺寸偏差的异议，应在收到产品之日起一个月内提出，属于其他性能的异议，应在收到产品之日起三个月内提出。如需仲裁，可委托供需双方认可的单位进行，并在需方共同取样。5.2 组批棒材应成批提交验收。每批由同一牌号、炉号、制造方法、规格和状态的棒材组成。5.3 检验项目每个铸提及每批成品棒材均应进行化学成分的检验。每支棒均应进行外观质量、尺寸、直线度、表面粗糙度和缺陷的
7、检验。每批棒材应进行晶粒度和密度的检验。5.4 取样取样应符合表2的规定。表2检验项目的取样及检验规定检验项目取样规定铸绽化学成分每个铸键上、中、下部各取一个样测试主元素，混合1个试样测试杂质含量成品化学成分从每批成品棒截取的边料上取1个样成品棒长度逐根测量成品棒直径每根成品棒上任意取6点进行测量外观质量逐根测量表面粗糙度每批任取三个棒头进行测量直线度逐根测量，测量间距两点间不大于300mm 密度从每批成品棒截取的边料上任取1个样缺陷逐根测量品粒度每批热处理后从棒端部截取一个试样5.5 检验结果的判定5.5.1 铸键化学成分不合格，判该铸键不合格。5.5.2 表面粗糙度检验有一个不合格时，判该
8、批产品不合格。要求章条号3.1 3.1 3.3 3.3 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3. 10 试验方法的章条号4.1 4.1 4.2 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 3 GB/T 25942-2010 5.5.3 品粒度、成品化学成分、密度有一项不合格时，先判该件产品不合格，再对该批的其余产品另取双倍数量的试样对不合格项进行重复试验，若重复试验结果仍有一个试样不合格，则判该批产品不合格。5.5.4 尺寸、直线度、缺陷、外观质量有一项检验不合格，判该件产品不合格。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志产品除附有检查标志外，在每个包装箱上应系有标签或标牌，其
9、上注明:a) 合同号;b) 棒材规格;c) 炉批号;d) 包装箱毛重;e) 净重;f) 皮重;g) 制造厂名称。6.2 包装、运输和贮存6.2. 1 每根棒材需用票乙烯(PE)塑料套包装，套中放人硅胶干燥剂，并抽真空封装。6.2.2 每根包装好的棒材，放在干燥的木箱内，每棍棒材之间用木质或泡沫塑料支架分开，填充材料塞紧，防止窜动。6.2.3 包装箱外应注明防潮飞轻放等字样或标志。6.2.4 运输和贮存时，要防止碰伤、受潮和活性化学试剂的侵蚀。6.3 质量证明书每箱产品应附有出厂合格证及制造质量证明文件。其上说明:化学成分、密度、每箱棒重、晶粒度、表面质量、涡流探伤、尺寸及直线度检查的结果。每批
10、产品应附有质量证明书。其上注明za) 供方名称、地址fb) 产品名称;c) 产品牌号、规格和状态;d) 产品批号;e) 净重和件数;f) 各项分析检验结果及质量监督部门印记zg) 执行标准;h) 检验日期(或包装日期)。7 订货单(或合同)内容4 本标准所列材料的订货单(或合同)应包括下列内容zu 产品名称;b) 牌号、规格和状态;c) 表面状态;GB/T 25942-2010 d) 尺寸允许偏差的精度等级;e) 产品净重或张数;f) 包装要求:g) 执行标准;h) 其他。5 GB/T 25942-2010 附录A(规范性附录)核级Ag-In-Cd合金杂质元素的载体蒸锢光谱分析方法A.1 适用
11、范围本方法适用于检验核级Ag-In-Cd合金杂质元素。A.2 意义和使用Ag-In-Cd合金用于作核反应堆中的控制材料。为满足其核使用目的，该材料杂质元素含量必须符合标准的要求。该方法用于检验被验材料是否满足本标准中表1对杂质的规定和要求。A.3 试剂的纯度A. 3.1 所有检测中应该使用试药纯级的试剂。除非另行说明，所有试剂必须符合美国化学学会分析试剂委员会的要求规定。在证明试剂具有足够少量的杂质且保证其使用不会降低检测精度的情况下，其他级别的试剂可以被使用。A.3.2 水的纯度一一-除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馆水或相应纯度的水。A.4 取样取有代表性、均匀性，厚度不
12、大于1mm屑状的试样。A.5 检测方法慨要A. 5.1 清洗样品，称量若干溶于硝酸溶液。加入等质量量的石墨，在85oc土5oc温度下蒸发干燥。在残留物种加入少量水，形成浆状混合物。加入稀释后的盐酸，充分混合。在85oc土5oc温度下的暗光环境中将浆状混合物蒸发干燥。A.5.2 将干燥后的样品与氟化顿-石墨载体调和，称量后装入石墨电极帽，用d-c电弧感光。用相机记录光谱，与标准谱线进行对比。A.6 装置A. 6.1 光谱摄制仪一一推荐使用能够分辨220nm400 nm范围内光谱线的光谱摄制仪。仪器的互反线性离差应小于0.3nm/mm。A.6.2 感光源一一维持12-Ad-c电弧的电弧源。A. 6
13、. 3 感光台一普通可调节水冷电极夹。A. 6. 4 天平一一精度0.5mg，量程大于1.0g的扭矩天平。A.6.5粉碎搅拌器具有塑料小瓶和小球的力学搅拌器。A.6.6 比较仪一一普通型。GB/T 25942一-2010A.6.7 相片处理仪器一一遵守E115准则。A.6.8 水蒸气制备浴-一普通型。A.6.9 干燥皿一-普通型，不锈钢材料。A. 6.10 烧杯25 mL或50mLTFE碳氟树脂材料。A. 6.11 搅拌棒一一TFE碳氟树脂材料。A. 6.12 电极一一-ASTMS-1，S-2和C-1型。A.7 试剂A. 7.1 氟化顿(BaF2)一一-纯度大于99.90%，粒度小于10m。A
14、.7.2 氟化顿-石墨载体一-将BaF2和石墨以5: 95比例放入有塑料球的塑料瓶中，用机械混合器均匀化。A. 7.3锅金属锢，纯度大于99.99%。A.7.4石墨光谱纯度，200目，非微粒型。A.7.5 盐酸(6mol/L)一一用二次蒸悟水稀释500mL复蒸馆盐酸(相对密度1.19)至1L。A.7.6 锢一一金属锢，纯度大于99.99%。A. 7. 7 硝酸(8mol/L)-一用二次蒸馆水稀释复蒸锢硝酸(相对密度1.42)至1Lo A. 7.8银金属银，纯度大于99.99%。A.8 操作过程A.8.1 标样准备A. 8. 1. 1 至少准备四份标样，每份含有杂质元素1I1-g/g 1 000
15、昭雄，和具有已知杂质氧化物或盐类的石墨载体混合，进行检测。A. 8. 1. 2 取银20.00g，锢3.75g和铺1.25 g，溶解于75mL 8 mol/L硝酸中。在长颈瓶中冷却并用二次蒸锚水稀释至200mL。A. 8. 1. 3 分别吸取2mLAg-I汗Cd溶液(见八.8.1.2)it入5只丁FE碳氟树脂烧杯中(容量25mL) , 称取250mg士1mg石墨加入一烧杯中，分别称职250mg士1mg石墨标准样(见A.8. 1. 1)加入其余四个烧杯。A. 8. 1. 4 用TFE碳氟树脂搅拌棒使各个溶液充分混合，然后从A.S. 2. 5开始按程序准备试样。A.8.2 试样准备A. 8. 2.
16、1 用铿刀清洁o.5 g1. 0 g试样，用有机溶剂洗净，晾干。A.8.2.2 称量1mg试样，放入25mL的TFE碳氟树脂烧杯中。A. 8. 2. 3 加入5mL 8 mol/L硝酸，让试样完全溶解。A. 8. 2. 4 称量与试样等量的石墨，误差士1mg，加入烧杯中。用TFE碳氟树脂棒搅拌混合。A. 8. 2. 5 在水浴中蒸发干燥。A. 8. 2. 6 冷却试样后加入1mL二次蒸馆水，用TFE碳氟树脂棒搅拌至浆状。A. 8. 2. 7 加入3mL 6 mol/L盐酸，搅拌均匀。A. 8.2. 8 在蒸发浴中用暗光或元光环境蒸发干燥。A.8.2.9 将烧杯置于干燥箱中，元光环境下850C士
17、5oC放置3h。A.8.2.10 冷却后在TFE碳氟脂棒在烧杯中树研磨试样。A. 8. 2. 11 将100mg试样和100mgBaF2-石墨载体在有塑料球的塑料瓶中用混合器混合30s。注:载体实际为BaF，和AgCl的混合物。如果银在试样中没有转化为AgCl，那么用BaF，-石墨是不充分的。7 GB/T 25942-2010 A.8.2.12 称量两份50mg的试样和标样物料，置于ASTM5-2型阳极帽中。A. 8. 2. 13 拍打阳极帽使物料溢出，用以下条件进行激发。A. 8. 3 光谱拍摄一一激发和曝光条件见表A.L表A.1激发和曝光条件放电直流电弧电流/A10 电极帽/mm3 预烧/
18、s5 曝光/s40 光门宽度/m10 波长范围/nm210440 光传播总滤镜25%T 分滤镜100/10%T 感光剂SA :j:I: 1 -一A. 8. 4拍摄过程按ASTMEl15准则进行。A.9 计算用肉眼比较试样杂质谱线和标准谱线的黑度。用表A.2中的谱线估计杂质浓度。表A.2i昔线元素波长/nm浓度范围/(g/g)Al 256.80 ,308.22 ,309.27 10500 As 234.98 50500 B 249.68,249.77 1100 Be 234.86 1100 Bi 306. 77 1100 Ca 393.37 ,422.67 50 1 000 Co 240.72
19、,304.40 1100 Cr 283.56 101 000 Cu 324.75 ,327.40 1100 Fe 283.56 ,302.06 10500 Mg 279.55 ,280.11 10500 Mn 279.83 ,280. 11 10500 Mo 317.04,313.26 10500 Na 330.23 50500 8 GB/T 25942-2010 表A.2(续)元素波长/nm浓度范围/g/gNi 305.08 ,300.25 10500 P 255.33 1001 000 Pb 283.31 ,26 1. 42 5100 Si 25 1. 61, 25 1. 43 10500
20、 Sn 284.00 ,317.50 5100 Ti 334.90 ,322. 35 10500 V 318.34 ,318.40 5100 Zn 334.50 ,330.26 10500 Zr 339.20 ,334.82 1001 000 A.10 精度和误差A. 10. 1 精度一一用肉眼比较试样谱线和标样谱线，有经验的分析人员的分析结果误差在两个指数范围内，即杂质试剂浓度的50%200%。A. 10.2误差由于没有关于该方法误差的可信文献材料，所以无法确定误差范围。9 GB/T 25942-2010 B. 1 检测方法附录B规范性附录)涡流探伤检测方法核级银-锢-铺棒采用涡流穿过式检测
21、法进行检测。B. 1. 1 使用设备管棒材涡流检测仪。B. 1.2 检测探头涡流检测采用差动式探头，要求填充系数为85%95%。B. 1.3 检测参数激励频率142kHz;送进速度10m/min。相位:162;滤波:HP25 LP15 ;增益:60dB。B. 1.4 人工伤标样用于校准仪器和评定缺陷大小的人工伤对比标样应选用材质为Ag80InCd、几何尺寸、表面状态及热处理工艺与核级银-锢-铺合金棒完全一致。人工伤对比标样长度应不小于1200 mm，每种规格对比标样上应加工有3个缺陷尺寸为(0.61士O.Ol)mm深X(0. 40士0.02)mm宽的横向切槽，间距应不小于200mm，且周向按1
22、20。间隔分布。B. 1.5 判定标准不允许存在大于参考缺陷幅值的当量缺陷。B. 1.6 设备调试、检验步骤和记录填写B. 1. 6. 1 传动设备调试根据受检试样直径，选用并安装符合检测要求的涡流探头及导向套。调节探头对中架、驱动压轮及测长编码器压轮位置，使检测线圈中心与被检试样中心一致，且试样送进平稳，运行自如，然后锁紧固定螺栓。B. 1. 6. 2 探伤调试电源电压稳定在(220士5%)V的情况下，启动涡流操作系统开关，并打开探伤仪开关，预热15min 20 min后进行调试或检验。在机械传动设备运行正常的情况下，将人工伤标样通过探头，选择仪器激励频率、增益dB、相位、滤波、噪声等检测参
23、数，使仪器显示出清晰可辨的人工缺陷信号;微调探头架上下位置，使人工伤标样上3个同尺寸、周向问隔120。分布的人工伤显示幅度基本一致，其相差不大于平均幅度值的土10%。在检测条件、参数完全相同的情况下，人工伤标样应不少于3次连续通过检测线圈。检测设备对10 GB/T 25942-2010 3个同尺寸的人工缺陷必须100%报警，且检测系统自动测长、超标缺陷(起点)自动定位显示(记录)值与实际值误差均应不大于士10mm，检测结果重复性应良好。B. 1. 6. 3 栓测保持检测系统的状态不变，对试样逐支100%检验，检验时一律从试样的编号端开始。在检验过程中应对设备的检验状态进行定期校验。校验时机为每
24、班或每批的开始和结束，及在检验过程中每两小时必须用人工伤参考样棒校验仪器的工作状态。校验时应连续测3次人工伤参考样棒，如果仪器对人工缺陷的检测值不低于判废基准值，说明设备状态正常，产品检验结果有效，可继续检验。否则须重新调整设备，并对上次校验后所检测的管材重新复检。每次校验设备的时间和校验情况应在原始记录中加以注明。B.2 检验要求B. 2.1 检验人员须经过专业培训，取得相应的I级或I级以上超声探伤资格，熟悉技术标准、工艺规程及检验规程，具有独立操作的能力。B.2.2 检测报告必须由具有E级或H级以上人员审核签字后方可生效。EON-N寸白山NH阁。国华人民共和国家标准核级银-锢-擂台金棒GB/T 25942-2010 中号晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张1字数24千字2011年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年5月第一版导书号:155066. 1-42122定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25942-2010 打印日期:2011年6月1H F002A
