1、ICS 77.120.01 D 42 道国中华人民主t./、和国国家标准GB/T 25952一2010散装浮选镇精矿取样、制样方法Methods for sampling and sample preperation of flotation nickel conentrates in bulk 2010-12-23发布2011-09-01实施，饲伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 25952-2010 前言本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由金川集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
2、本标准由南通出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人:同文彬、韩庆东、张发志、赵军锋、林秀英、胡风存、文占杰、张苗文、刘润红、侯晋。I GB/T 25952-2010 散装浮选镇精矿取样、制样方法1 范围本标准规定了散装浮选镰精矿的取样、制样和水分测定的程序和方法。本标准适用于散装浮选镰精矿化学成分、水分及其他物理项目检测用试样的取样、制样和水分测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GBjT 142
3、60-2010 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则3 术语和定义本标准采用GBjT14260中的术语和定义。4 要求4. 1 不同检验批量的取样、制样及测定的总精度(卢SPM)和取样精密度(卢5)女日表1。表1不同检验批镇精矿应取的最小份样数品质波动类型检验批量N/t中大SPM/% 马60-240 12 36 56 0.193 240-600 20 58 90 0.159 注:如检验批品质波动过大，达不到规定精度时，可按公式叫苦)计算份样数。-4.2 本标准中5.5.1系统取样法为无系统偏差法。4.3 本标准以镇的含量(质量分数)作为锦精矿的品质特性。4.4 按本标准规定的方法进行取样和制样
4、，根据需要进行品质波动、精密度校核试验。4.5 交货批大于600t以上时协商检验批。s/% 0.287 0.173 0.134 4.6 遇条件限制，可采用本标准以外的取样方法。但须进行取样误差校核试验，确认元显著性差异后，方可使用。4. 7 成分试样保存不少于3个月(国际贸易保存6个月)，以备核查，或合同另行约定保存期。4.8 取样、制样所用设备、工具和盛样容器必须保持清洁、干燥、耐用。盛样容器应有较好的密封性，防1 GB/T 25952-2010 止试样变质。4.9 品质波动试验方法、精密度校核试验方法及取样系统误差校核试验方法分别按GB/T14260-2010中附录A、附录B、附录C进行。
5、4.10 整个取样、制样过程遵守有关的安全操作规程。5 取样5. 1 取样工具5. 1. 1 取样奸(取样探针)，材料耐锈蚀，内径为20mm ，长1000 mm，其规格尺寸见图1。也可根据需要改变取样轩规格尺寸。单位为毫米20 圈1取样奸示意圈5.1.2 取样铲规格尺寸满足所需份样量需要，见图2及表20图2取样铲示意图2 表2取样铲规格取样铲尺寸/mm最大粒度/mma b C d e 20 80 45 80 70 35 15 70 40 70 60 30 5.1.3 钢锹和铁锤。5. 1. 4 内衬塑料袋的布袋或带盖盛样桶。5.2 取样程序5.2.1 验明检验批及副批的质量。5.2.2 根据检
6、验批量大小、品质波动类型确定应取的最少份样数和确定份样分布。5.2.3 确定取样方法、工具及份样量。5.2.4 确定份样组合方式。根据需要按图3、图4组成大样或副样。固3检验批的全部份样组成大样圄4各副批的全部份样组成副样合并组成大样GB/T 25952-2010 容量/mL约270约1803 GB/T 25952-2010 5.2.5 检验批中各副批水分差异显著或其他异常情况时，重新划分检验批。5.3 份样数5.3. 1 不同检验批量应取最少份样不少于表1的规定。组成副样的份样数按副批量的权重比例分布。5.3.2 当镰精矿的品质波动类型不明时，应按品质波动大的类型来选取份样数。但应尽早进行品
7、质波动试验以确定其类型。5.4 份样量5.4. 1 用取样铲取样，应根据所需用量，选用适当容量的取样铲。如遇结块，需砸碎后取样。份样量不少于300go 5.4.2 用取样轩取份样，份样量约400go 5.4.3 所取份样量应基本一致，其质量变异系数不大于20%。5.5 取样方法5.5.1 系统取样法系统取样法分为质量系统取样和时间系统取样。它是在一批镰精矿装卸等移动过程中按一定的质量或时间间隔采取份样。份样的采取依靠机械或装置自动完成时称为机械取样。5.5. 1. 1 质量系统取样质量系统取样是在一批锦精矿装卸等移动过程中按一定的质量间隔抽取规定的份样。取样间隔按式(1)计算，遇小数保留整数部
8、分。式中:Tj.一取样质量间隔，单位为吨(t); Nj一一检验批量，单位为吨(t); n一一标准中规定的份样数。5.5.1.2 时间系统取样Tj主Ln . ( 1 ) 时间系统取样是在一批镰精矿装卸等移动过程中按一定的时间间隔抽取规定的份样。取样间隔按式(2)计算，遇小数舍去小数部分。式中:Tz-一一-一取样时间间隔，单位为分(min); N n 标准中规定的份样数;60N咛Tz运二三一LTon G 每小时装卸量，单位为吨每小时(tjh)。5.5. 1. 3 截流式机械取样( 2 ) 对在一定运输通道上运动中的镰精矿，可在其料流通道(如运输皮带)上安装符合抽取份样要求的取样机械或装置，即在精矿
9、料流通道上安装能整段截取精矿料流作为份样的自动取样机械，完成取样操作。4 GB/T 25952-2010 截流式机械取样应在精矿流全宽度范围内整段截取，避免只取其中某一部分，用于较湿精矿取样时，应注意样品的蒙古结。所取份样数和份样量符合本标准规定。取样时按需抽取的份样数设定时间间隔，时间间隔按式(2)计算，遇小数舍去小数部分。初次使用机械取样，取样前应进行取样误差校核试验，确定无显著性差异时方可用于日常取样。取样机械使用中需及时维护和修理，长期使用后需重新做取样误差校核试验，确保其工作正常。系统取样法的第一个份样，可在第一间隔内随机取样，但不可在第一间隔的起点处取样，以后按计算的间隔采取份样。
10、按固定间隔已经取完检验批应取份样数，而该批精矿装卸仍在进行，应继续按计算间隔取样，直至该批精矿装卸完为止。精矿在装卸、堆垛过程中，应在装卸或堆垛过程新露出的精矿面取样;在装卸工具中取样，取样点应均匀分布在整批精矿的各个部位。5.5.2 分层取样法把一批镇精矿在装卸等移动过程中分数层(不得少于3层)取样，根据每层的质量，按比例在新露出的面上均匀布点取样。每层应取的份样数按式(3)计算，遇小数则进为整数。式中zni一一每层应取的份样数;一标准中规定份样数;Ni-每层质量，单位为吨(t); N1 -检验批量，单位为吨(t)。、n.Ni ni乒N1. ( 3 ) 如检验批由多个部分(或车箱)组成，应先
11、按各部分的质量成正比例计算应取的份样数，再按式(3)计算对应部分(或车厢)每层应取的份样数。5.5.3 货车取样法当一批镰精矿用火车或汽车交货时，在车厢内均匀布点，扒去表层不少于20mm，用取样纤从新露出的精矿面垂直插入底部，旋转后采取份样。应避免只从表层或某一局部采取。多节货车取样时，按货车装载质量成正比例分配要抽取的份样数。份样的采取依靠机械或自动装置来完成时，称为机械取样。5.5.3.1 火车交货取样火车交货时，日常取样可根据镇精矿品质波动类型和检验批量，按表1规定的份样数取样。当检验批由多辆货车组成时，每车应取的份样数按式(4)计算，遇小数则进为整数。式中zn2一二每车应取的份样数;n
12、一二标准中规定的份样数;M一一检验批总车数。5.5.3.2 汽车交货取样n2注最. ( 4 ) 汽车交货时，如检验批量小于基本批量，可按同一产地、同一波动类型、同一品级的精矿进行组批，形成基本批量，按表1规定的份样数取样;也可直接接式(5)计算应取的份样数取样，遇小数进为整数;GB/T 25952-2010 如果检验批量不小于基本批量，可按GB/T14260中规定的份样数采取。式中:nj一一汽车应取的最少份样数;n一一标准中规定的最少份样数;Nj一一检验批量，单位为吨(t); N一一基本批量，单位为吨(t)。n存( 5 ) 当检验批由多辆汽车组成时，每辆汽车应取的份样数参照公式(的进行计算。遇
13、小数进为整数。5.5.3.3 静止料堆取样不具备在货车上直接取样时，可将精矿卸到指定场地，堆成规则的几何体，均匀布点，按表1中规定的份样数取份样。5.5.3.4 螺旋钻式机械取样对交货的火车、汽车车厢，也可根据精矿的堆存状态设计符合抽取精矿份样要求的取样机械(或装置)，实现机械取样，即在车厢或精矿堆的正上方合理安装用于钻取精矿份样的自动取样机械。螺旋钻式机械取样时，取样方位应顾及整个精矿范围。所取的份样数和份样量符合本标准规定。取样点在整个精矿料堆随机分布，取样钻应距四周及底部都不小于200mm钻取份样。螺旋取样头应用不锈钢或其他耐锈蚀材料制作，长度满足精矿厚度需要。取样前应先用钻取的方法清洁
14、取样头，再进行取样操作;取样后应观察取样头，并及时清理。用于较湿精矿取样时，应注意样品的蒙古结。初次使用此法取样，取样前应进行取样误差校核试验，确定无显著性差异时方可用于日常取样。取样机械使用中需及时维护和修理，长期使用后需重新做取样误差校核试验，确保其工作正常。注:用集装厢交货时可参照货车取样法取样。6 制样6. 1 主要制样设备及工具6. 1. 1 制样研磨机或圆盘粉碎机。6.1.2 恒温鼓风干燥箱。6.1.3 份样铲(见表3及图5)。6. 1. 4 缩分板及分样板。表3样品粒度、样晶层厚度及份样铲规格和尺寸份样铲尺寸/mm样品最大粒度/mm料层厚度/mm b C d 5 50 30 50
15、 40 20-30 3 40 25 40 30 15-25 1 30 20 30 25 10-20 6 容量/mL约70约35约166. 1. 5 标准筛(0.15mm)。6. 1. 6 毛刷。6. 1. 7 样刀。6.1.8 盛样容器及成分试样袋。6.2 制样要求图5份样铲示意图6.2.1 在制样过程中，应防止试样成分的变化和粘污。6.2.2 在制备水分试样时，应小心操作，避免试样中的水分发生变化。G/T 25952-2010 6.2.3 当试样过湿发粘难于制备成分试样时，可在不高于105.C土5.C的恒温鼓风干燥箱中或空气中干燥至制样不发生困难为止。6.2.4 制样工器具、设备制样后不能残
16、留试梓s6.2.5 试样缩分过程应充分混匀，方可进行缩分操作。6.2.6 应注意避免研磨时因过热而引起精矿成分的变化，必要时可采取降温措施。6.3 混匀缩分6.3.1 份样缩分将试样置于平整、洁净、元锈的磨矿板或胶皮上，铺成厚度均匀的长方形平堆。将平堆划成等分的网格。缩分大样不得少于20格，缩分副样不得少于12格(见图的。根据平堆厚度选用合适的份样铲及挡板，从每一网格的任意部位垂直插入，铲取等量的一铲集合为缩分试样，如果缩分后的试样质量小于需用量，应增加每铲的质量或网格数重新进行缩分操作。图6份样缩分示意图7 GB/T 25952-2010 6.3.2 圄锥四分缩分将试样置于洁净、平整、元锈的
17、缩分板或胶皮上，堆成圆锥形，然后转堆。自圆锥底部顺次铲取试料，每铲沿圆锥顶均匀撒落，注意勿使圆锥中心错位。如此反复，至少转堆三次，待试样充分混匀后将锥顶压平，用分样板自上而下将试样分成四等分，任取对角两份，其余弃去。重复上述操作数次，缩分至所需要用量。样品粒度由于结块等较大(一般大于1mm)时，应先碾碎至较小粒度才能用此法进行缩分。6.4 制样流程6.4.1 制样程序按样品组合方式选择图7、图8中对应程序进行。6.4.2 水分试样的制备应采用份样缩分法，试样量不少于1000 g。6.4.3 水分测定试样可重用于制备成分试样。6.4.4 每份制备试样不少于100go 测定水分干燥、混匀、缩分(弃
18、去)不少于500g) 筛准标m m Fa nu 过通部全分磨|筛|缩研i过i时固7由份样组成大样的样晶制备流程图8 预干燥测定水分测定水分预干燥混匀缩分混匀缩分水分加权i 干燥干燥比例合成(不少于500g) 筛准标m m Ru nu 过通部全磨和财研i过l制图8由副样组成大样的样晶制备流程图6.5 样晶的保存和标签6.5.1 水分样品取样后应及时装人不吸水的容器，尽快送检测定水分。6.5.2 成分样品应装入干燥、清洁及能密闭的样品袋中。6.5.3 样品应注明以下事项:a) 样品名称或种类;b) 批量或取样单元;c) 编号;d) 车号或船号;e) 检测项目;f) 取样、制样人员;g) 取样、制样
19、日期及天气状况。7 水分测定7. 1 设备及工具7. 1. 1 电子天平。其感量要求0.01g。GB/T 25952-2010 9 GB/T 25952-2010 7. 1. 2 搪瓷或不锈钢干燥盘，要求表面光洁、耐热、耐蚀。7.2 测定步骤将水分试样平铺于已知质量(mj)的干燥盘内，使其厚度不超过30mm，立即称量(mz)，放人105 .C :I: 5 .C的恒温鼓风干燥箱内，视精矿干湿程度保持2h4 h，取出后趁热立即称量或在干燥箱中冷却至室温后称量。再次将干燥盘放入恒温鼓风干燥箱内，继续烘干1h，按同样方法再次称量。重复上述操作步骤，直至最后两次称量之差不大于试样初始质量的0.05%。记
20、录最后一次质量(m3)。热称量时，应用适当的隔热材料隔离称量盘。7.3 测定要求7.3. 1 水分试样与成份试样一同采取，特殊情况下也可单独取水分样。7.3.2 由大样制备水分试样，应制备两个平行试样;由副样制备水分试样，只制备一个试样。7.3.3 检验批水分变化显著时，必须由副样制备水分试样，同时记录备副批质量，按副批权重计算水分含量。7.3.4 样品干燥时，严格控制恒温干燥箱的温度在规定范围。7.4 计算7.4.1 按式(6)计算试样的水分含量W。式中zmj 干燥盘质量，单位为克(g);w=mz二旦旦x100% mz-lj mz 干燥盘加湿样质量，单位为克(g);m3一一干燥盘加干样质量，
21、单位为克(g)。7.4.2 当制备平行水分试样时，检验批的水分含量W按式(7)计算。式中:W、叫一一分别为两个平行水分试样的水分含量(质量分数)，%。W、Wz的差值绝对值大于0.20%，应重新测定水分。7.4.3 当由多个副样制备水分试样测定水分时，检验批的水分含量w按式(8)计算。m灿w=i三仨一一x100% mi 式中:K 副批数;Wi一一一第i个副批的水分含量(质量分数)，%;mi一一第i个副批的质量，单位为克(g)。注:以上计算数值按GB/T8170数值修约规则3.2的规定修约至小数点后第二位。10 . ( 6 ) .( 7 ) .( 8 ) EON-NmmNH阁。华人民共和国家标准散装浮选镇精矿取样、制样方法GB/T 25952-2010 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数22千字2011年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年6月第一版18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价祷书号:155066. 1-42575 GB/T 25952-2010 打印日期:2011年7月1日F002
