1、中华人民共和国国家标准纸浆、纸和纸板水溶性氯化物的测定(硝酸宗法)Paper .board and pulp-Determlnation of water soluble chlorides (HgNO, method) 1 主题内容与适用范围本标准规定了纸浆、纸和纸板水溶性氯化物的测定。本标准适用于各种纸浆、纸和纸板。2 引用标准GB 450 纸和纸板试样的采取GB 462 纸和纸板水分的测定法GB 740 纸浆试样的采取GB 741 纸浆分析试样水分的测定法3 原理G8/T 2678.2-94 代替GB2678.2-.81 本测定方法系基于试样用沸水抽提1h.在含有氯离子的溶液中，滴入易溶
2、解的硝酸隶标准滴定溶液，此时柔离子立即与氯离子作用生成难溶的工氯化录。在滴定液中加入过量乙醇以降低其溶解度，当溶液中氯离子全部变成氯化柔后，微过量的柔离子立即与加入溶液中的二苯卡巳踪形成紫色的柔化物。4试剂试验时，必须使用分析纯试剂和蒸锢水或去离子水。4. 1 过氧化氢(GB6684)溶液:30%(m/mlo4.2 乙醇(GB679)溶液:95%(V/V)。4.3 硝酸(GB626)溶液:1mol/L。4.4 氧氧化纳(GB629)溶液:o. 50 mol/L. 4.5 氯化锅标准溶液Cc(NaCll = o. 01 mol/L):准确称取经500600C灼烧2h的基准氯化锅。.5846日溶于
3、水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度。4.6 硝酸乘标准滴定溶液z配制及标定见附录A(补充件)。4.7 二苯卡巴踪(C口HON，):10g/L.称取0.25g二苯卡巴踪溶于95%的乙醇25mL中，贮于棕色瓶中，此溶液每周配制一次。5仪器5. 1 实验室的一般仪器。5.2 恒温水浴。国家技术监督局1994-09-24批准1995-03-01实施229 GB/T 2678.2-94 5.3 1 mL微量滴定管，最小分度为0.01mL。5.4 150 mL、250mL锥形瓶。5.5 500 mL的标准抽提器。6 试样的采取和制备浆样的采取应按照GB740的规定进行。纸和纸板试样的采取应
4、按照GB450的规定进行。应戴上干净的手套拿取试样，防止污染，将试祥撕或剪成5mmX5 mm的纸片，贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶中。7 试验步骤每个试样抽提两份，并完全按照测试试样的方法做试剂的空白试验。7. 1 精确称取风干试样5.0:l:0.2g(称准至O.OOlg.同时另称试样测定水分).装入500mL抽提瓶中，加250mL刚煮沸的蒸馆水，装上回流冷凝管置沸水浴中加热抽提1h.取出冷却，用布氏漏斗及预先处理过的滤纸(用热蒸饱水充分洗涤烘干后备用过滤于洁净、干燥的镰形瓶中。7.2 用移液管吸取100mL滤液于250mL锥形瓶中，加l滴0.5moi/L氢氧化纳溶液，再加30%过氧化氢12mL.
5、置电热板或电炉上加热浓缩至约10mL.冷却，加95%乙醇20mL(4. 2)、3滴1mol/L 硝酸(4.3) (这时pH3. 03. 5)、10滴二苯卡巳踪指示剂(4.7) .用0.01mol/L硝酸*标准滴定溶液(4. 6)滴定至恰现紫色，即为终点。8 结果计算试样的水溶性氯化物含量X(mg/kg)按下式计算. 叫-m-m一vm v一X 式中zV 试样耗用硝酸乘标准滴定溶液的体积，mL;vo-空臼耗用硝酸求标准滴定溶液的体积，mL;c 硝酸乘标准滴定溶液浓度.moi/L;m 试样的绝干质量，g;35.46-一与1.00 mL硝酸柔标准滴定溶液。场Hg(NO，)，=1.00 moi/L)相当
6、的以毫克表示的氯化物的质量。两份测定计算值之差不应超过2mg/kg o 9 试验报告试验报告应包括以下内容ga. 本标准编号gb. 试样的标志和说明，C. 取两份试样测定结果的平均值作为氯化物含量，结果修约至整数位gd. 偏离本标准的任何试验条件和操作。230 Al 硝酸宗标准滴定溶液的配制GB/T 2678.2-94 附录A硝酸柔标准滴定溶液配制及标定(补充件)称取1.7130g硝酸求溶于4mL(l : 1)的硝酸和少量的水，移入1000mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度。A2 标定及计算精确量取10mL氯化纳标准溶液(4.5)于150rnL锥形瓶中，加95%的乙醇20mL.3滴1mol/L
7、硝酸及10滴指示剂(4.门，摇匀，用0.01mol/L硝酸录标准滴定溶液滴定至溶液恰现紫色。硝酸采标准滴定溶液浓度c(rnol/L)按式(Al)t算z式中zCI氯化销标准溶液的浓度.mol/L，V，-氯化锦标准溶液用量，mL;V , 硝酸乘标准滴定溶液的体积.mL。附加说明:本标准由中国轻工总会提出。C CIVI 一V, 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准由四川省造纸工业研究所负责起草。本标准主要起草人李镜云。本标准首次公布于1961年9月，第一次修订于1981年8月。. ( A1 ) 本标准参照采用美国制浆造纸协会标准TAPPI T256 cm-85纸浆和纸中水溶性氯化物的测定。231
