1、GB/T 2678. 5-1996 前言本标准是根据中国轻工总会轻质0994河号文，关于造纸行业1994年制定、修订国家标准、行业标准计划项目中的编号G94005.对国家标准GB5403-85(纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定进行修订后起草的。本标准非等效采用1509197-2: 1990Paper. board and pulps-Determination of water-soluble chlorides-Part2:. Method for high purity products和参照GB2678. 2-81 (纸浆、纸及纸板水溶性氯化物的测定).并按GB1.4-88(标准化工作导
2、员化学分析方法标准编写规定和GB/T. 1-1993 标准化工作导则第1单元g标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定两个标准中的有关规定进行修订。在此次修订中作了如下修改:1509197亿和GB5403-85规定的试样水抽提操作步骤太繁琐。这次改为用插上空气冷凝管，以防止水抽提液的蒸发损失，从而删去抽提后量滤液、称滤饼质量等步骤。150 9197-2和GB5404-85规定对抽提后的试液要在水浴上反复加水蒸干来消除还原性的碳水化合物的干扰，测定周期长。这次采用GB2678. 2-81的方法，即在碱性的介质中用过氧化氢氧化来消除还原性的干扰物。经验证在测定一般用纸水溶性氯化物含量时，用
3、乙酸铜来消除碳水化合物的干扰，滴定终点变化不明显，所以没有采纳。因此这次修订将一般用纸的测试方法与高纯度产品的测试法合并。为了不改变滴定时的酸度，对溶解时的硝酸浓度也作了相应的修改。本标准自生效之日起同时代替GB5403-85。本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位E中国制浆造纸工业研究所。本标准的主要起草人z魏鹏月、杨直开飞。242 GB/T 2678. 5-1996 ISO前言IS0(国际标准化组织)是各国标准研究机构(lSO成员)的一个世界性联合会。国际标准的前期准备工作是由IS0技术委员会来进行的，对某个找术委员会确立的专题感兴趣的每一个
4、成员国，有权参加该委员会的工作。政府或非政府的国际性组织与IS0联系也可以参加其工作。关于电气技术标准化方面的所有事情，IS0与国际电工委员会(lEC)保持密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案送交各成员国进行表决。要求至少75%的成员国投票赞成.才能出版作为国际标准。国际标准IS09197-2是由IS0/TC6纸、纸板和纸浆技术委员会提出的。IS0 9197是由下列两部分组成的，通常标题为纸、纸板和纸浆一一水溶性氯化物的测定。第1部分:一般方法$一一第2部分g离纯产品的测定法。243 1 范围中华人民共和家标准纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定(硝酸银电位滴定法)Paper, board an
5、d pulp Determination of water soluble chlOrides (AgN03 method) 本标准规定了测定纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的方法。本标准适用于电气用纸和一般用纸的测定。2 引用标准GB/T 2678. 5-1996 neq ISO 9197-2:1990 代替GB5403-85 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 450-89 纸和纸板试样的采取GB 462-89 纸和纸板水分的测定法GB 740-89 纸浆试样的
6、采取GB 741-89 纸浆分析试样水分的测定法3 原理一定量的片状样品，用热水抽提1h，过滤抽提物并用过氧化氢氧化来减少可能由碳水化合物引起的干扰，加硝酸溶解并酸化试液，然后采用电位滴定法，在丙酬的存在下，以硝酸银滴定来测定氯离子含量。4试ll!J在分析中，使用的试剂均为分析纯(A.R.)，水应符合4.1的规定。4. 1 蒸馆水和去离子水，电导率小于0.2mS/m。4.2 硝酸:c(HN03) = 1 : l(V /V)。将500mL的硝酸(p=).4 g/mU ，用水(4.1)稀释至1L。4.3硝酸c(HN03)1.5mol/L。量取100mL的硝酸(p=).4 g/mL)，用水稀释至1L
7、。4.4 丙酣(CH3COCH，)，不含氯化物。4.5 硝酸银溶液:c(AgN03) = 20 m mol/L。准确称取经干燥过的硝酸银3.397g，用蒸饱水(4.1)使其完全溶解后移入1000 mL的容量瓶中，并用蒸饱水稀释至刻度。此溶液应避光保存。4.6 氢氧化纳溶液:c(NaOH)埠。.1mol/L。国家技术监督局1996-06-25批准1997-01-01实施244 GB/T 2678.5-1996 称取氢氧化纳4g，用蒸馆水(4.1)溶解并移入1000 mL的容量瓶中，然后用蒸馆水稀释至刻度。4. 7 过氧化氢溶液:c(H，O，)电30%(m/m)。5仪器本方法所用的玻璃器皿和其他的
8、仪器必须仔细地洗净，所有的玻璃器皿要泡在硝酸(4.3)(30C)中5,-._, lO mn，并用煮沸的蒸馆水彻底地淋洗，用于制备样品的慑子和剪刀应以同样的方法用煮沸的蒸馆水洗净。5. 1 电位计或其他的测量仪表飞测量的直流电压为0300mV，并具有不少于2mV的准确度。以一支银电极(银离子选择性电极)作指示电极，以一支玻璃电极作参比电极。注=如果适用，可以使用一台具有马达驱动微量滴定管并绘图记录的自动电位滴定计.5. 2 微量注射器:0.100 mL，可以读到0.001mL。5.3 热水浴及其他加热装置。6 试样的采取和制备浆样的采取按照GB740的规定进行，纸与纸板平均试样的采取按照GB45
9、0的规定进行。应戴干净的手套拿取试样和准备纸片，操作时要小心拿取，防止污染试祥。保持试样远离酸雾，并防止落灰尘。7 试验步骤7.1 测定份数和空白试验每个样品进行两份试验，试剂的空白试验也应当完全按样品的操作进行。?2 抽提称取风干试样，对高纯度的电气样品用纸称20g，而对一般用纸称4g(称准至0.01g)，同时另称取试样测定水分。纸和纸板样品水分的测定按GB462进行，纸浆样品水分的测定按GB741进行。将试样剪成或撕成不大于5mmX5 mm的碎片，装入500mL的锥形瓶中，对高纯度纸加入300mL刚煮沸的蒸馆水(4.1) ，对一般用纸加入100mL的蒸馆水。装上空气冷凝器，在沸水浴中抽提6
10、0mino 当抽提到达时间后取出，让抽提液冷却至室温，倾出或用玻璃滤器过滤，对高纯度纸取出150mL 滤液于一个250mL的烧杯中，对一般用纸的滤液取50mL。然后加入氢氧化纳溶液(4.6)10滴及过氧化氢溶液(4.7)10滴，放在电热板上加热氧化脱色，待溶液蒸发至剩下约5mL为止。置试液冷却至室温后，加入硝酸溶液(4.2)1mL 转移此溶液于一个滴定用的50mL的烧杯中，分三次洗涤烧杯，每次用丙嗣(4.4)10mL。7矗3滴定将电位滴定仪(5.1)的电极漫入试液中，用电磁搅拌器以一个恒定的速度连续地搅拌。在电位计上读出电位值，利用微量注射器(5.2)每次加入0.01mL的硝酸银标准溶液(4.
11、5)进行电位滴定。每加入一次硝酸银溶液后，读一次电位值。电位开始变化缓慢，随着硝酸银溶液加入量的增加，电位变化增大，一直滴定到电位值再次出现缓慢变化为止。注如果使用一种自动滴定仪，其加入滴定液的速率为0.1mL/min-O. 2 mL/min o 7.4 消耗硝酸银标准溶液的计算7.4.1 方法1:以电位的读数对加入的硝酸银溶液的体积作图。从图上，确定曲线变化的最大斜率点，并读出相应的滴定液的体积，以此作为消耗硝酸银溶液的等当量体积。)例如国产的PHS-2.PHS-3型酸度计。245 GB/T 2678.5 1996 7.4.2 方法2:也可以应用二阶微商法来确定终点，其操作步骤参看标准分析教
12、科书。8 结果计算由式()计算水溶性氯化物含量z35.46 C V, (V, - V,) x= ( 1 ) V3.m 式中zX 试样的水溶性氯化物含量.mg/kg;c 硝酸银标准溶液的浓度，mmol/L;V , 滴定空臼时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;Vl 滴定试样时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V, 抽提时加入水的总体积，mL;Va-i商定所取滤液的体积，mL;m一一试样的绝干质量.g。取两份测定结果的平均值作为水溶性氯化物的含量，以每千克绝干样品所含氯化物的毫克数表示。含量在5mg/kg以下时，结果修约至0.1mg.其余的修约至整数位。9 试验报告试验报告应包括如下内容2a)本国家标准编号3b)试验的日期和地点;c)所测物料的标志;d)试样水溶性氯化物的测定结果ge)任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化。246
