1、中华人民共和国国家标准甲苯中短类杂质的气相色谱测定法Toluene - determination of hydrocarbon impurities- gas chromatographic method UDC 668.735.2 :543.541 GB/T 3144-82 0990年确认)本标准是参考IS0 5279市IJlJ的。适用于il!:ci二甲苯中的照类杂质。其中包括苯，C.芳怪及直主运iEE炕的非芳炬。对每组杂质的视1)t垂范围是0.01-1.00%(质旨比)。1 方法概要将已知l量的内标物JJU人试样内，用注射器取tk垦的该混合物注入包谱仪汽化室，汽化的混合物被裁气愣带i进色
2、i普柱，流出的每-组分由火炬1离f检测器检测，并在记录器上记录色i曾图。用杂质的相对保留时间址:性、用杂质相对于内标物色i普峰面积定量。计算时要考虑检1Jm器对各组分的相对校lf因f。2 仪器与材料2. 1仪器2. 1. 1 色谱仪z带火焰离f检测器，能满足试验条件要求的任何型号的色谱仪。仪器应有足够的灵敏度，含手10.005% (质过比乙基苯的混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪音的两fff。2. 1. 2 分析夭平:!富过为1/1000克。2. 1. 3 注射器:1微升，10微.H，50微升，10毫升和50毫升。2. 1. 4 色谱柱z不锈钢管、铜管、相管或玻璃管制成，长为4米，
3、内径为2毫米。2.2材料2.2. 1 带塞容最瓶:10毫升。2.2.2氢气2氧含l，1:/f:，.;七fO.0005%(体积比)0 2.2.3 氯气。2.2.4 压缩空气。2.2.5 氧气调节器。2.2.6 tj、准筛:60国和80日。S 试剂3. 1 JE己炕色i普纯(不含有恭、11突炕及乙基苯)03.2 内标物正笑皖，纯度不低f99%(质量比)。3.3标准物质纯度不低于99% (质挝比)03.3.1苯。3.3.2 IfJ苯。3.3.3乙基苯。国家标准局1982-07 -20发布1983-03-01实施307 3.3.4 JE+一-也L。3.4 1，1，j也相3.4. 1 聚乙:肉/1500
4、。3.4.2 6201flJ.体:(60 -80国)。4准备工作4. 1 固定捆的配制G/T 3144 82 柏:取12.3克聚乙醉1500，溶解f二50毫升合适的溶剂rj 1 (如甲醇)。把溶液倒人37.5克6201坦体，轻轻搅拌。用红外灯缓缓烘烤、蒸发溶剂，直到把溶剂蒸r。涂仔的固定相如果有粉末，可再次过筛，以提I:1J柱敛。4.2 色谱柱的填充及老化将色i普柱一端用多于L金属闷或玻璃毛塞佳，接在真空泵主。另一端接一个漏斗，把制备好的|刮也相通过漏斗装进色i普柱内。装柱时边抽气边敲打或震动柱手，以保证填充均匀。当柱子填充满后，拔下巴i普柱，停泵。倒出少量l剖定相，然后用多孔金属网或玻璃毛把
5、这端塞住。把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，在高于使用温度20-500C的条件下，通裁气老化，直至基线稳定为止。4.3 色谱柱性能检查4.3. 1 在规定的试验条件下，色i普柱应能将内标物和其他所有组分完全分离开。4.3.2 配制l含有0.10%(体积比)乙基苯的甲苯混合物。取该混合物1微升，注入色语仪汽化室，记录色i普图。测量l苯，乙基苯两峰谷到基线的禹。两峰谷到基线的高不应届过乙基苯峰高的10%。4.4校正因子测定4.4. 1 用注射器取10毫升i丘己烧注入情j占、干燥、带塞的10毫升容量瓶内。用50微升注射器分别将lE美皖、年J、甲平:和乙基本各50微升依次注入到容量瓶内。用增量法分
6、别称出各组分的质量，利准至0.2主运克。4.4.2 按照磊3规定的试验条件，待仪器稳定后，往色语仪注人上述标准样，并l己求色谱阁。4.4.3 按(1 )式计算各组分的相对佼I五国子:式中:F;一i组i分的相对校正因1-1A;一一，组分的峰面积，AL JE美炕的峰面积，M;一-i组分的质量，克，ML一-jE美烧的质量，克。F; Aj . ML S 三一-L一一一一. . . . . . . . . .(川, Mj AL 如果用j二述试验步骤得到的相对校正因子与表1给出的典型校正因于之差超过给定值的10%，则需重新用第二个标样检查，直至两数之差小于10%，测定值才可使用。308 校准物质正突烧苯叩
7、萃乙基苯表1典型的校正因F典型校正因于1. 00 1. 17 1. 10 1. 02 GB/T 3144 82 4.5相对保留时间的测定4.5.1 JtJ注射器取10，老升lE己院注入渴洁、|二燥、带塞的10毫升容桂瓶内，用50得(升注射器分别将1LT缸，本.11-.失炕，叶t笨，正卜一炕，乙基苯.rb、对二甲苯，邻二Lfl苯各50微升依次注入容坠瓶I材.混屁f介干比均J生匀二J4.5.2 在灰3规应if的试验条f件牛卡r.i待寺仪器稳定)后昌，往色诺仪注入上述标样.求各组l分的保留时间。以11二十句:为基准，计算出各如l分的相对保留时间。用此相对保留时1同j挂行定性。测定的各组分典型相对保留
8、时间生日，丧20 表2各组分典型相对保留时间到l分典型相对保留时间d一Ht0.30 吊二0.42 11美炕0.54 1j1且;0.75 11也十一皖1. 00 乙l，q:1. 26 1 1 J、对Ifl斗t1. 37 邻:Ij 1 ，本1. 79 5 试验步骤5. 1 按照-&3所规店的试验条件把仪器调整奸。丰EU/化ilntI主就气(H2)流j韭空j-Ulitl虫!己吹气(N，)流i虫iitH与J纸j卓在3试验条件100 ( (允许主、下调整20C) 180 ( (小低f层重组i:女的沸人l人)调整到fjl萃的保留时|词在6-10分钟(不但过15分钊1)根据不同仪器火的离手鉴定器的安求调整。
9、通常与载气比均载气空气=110-15与载气的流速比为1 1 1微升(在满足分离的前提f，也可川大进样lat300 ，量来小时5.2 分别取20微升I巨类院和10毫JI-式样注入带寒容监瓶中。用增最法称出正受悦和试样的质量。柏:准乍一0.2也克。5.3 在表3规Ii:的试验条件F.待色i普仪稳定后，注入l微升所配制的样品，并记录包i汗罔(典型包l汗罔)。309 GH/T 3144 82 C，芳经.-、-、1 ) / 甲II苯萃E 11非芳短费一皖v lP 时间.分20 18 16 14 12 10 8. 6 4 2 0 避样I j 11在rj1将类杂质典型色i肖剧5.4 i)!结各杂质和JE突皖
10、(内标物)的峰面积。用于n国|jjd时，iAJJi峰Iffi和1半峰宽。峰面积出峰高乘以非峰宽而得。如用数据处理器，可f姆先编好分析和计算42序进行自动!算。6计算杂质含量用质量自分数表示。根据报告要求，计算米、非芳州平nc，开始各组的食i泣，要计算至0.01 %。计算公式如下:X , -I00 x A; . M L. F 1. . AI. MO. Fj 式中:X j i组分在试样巾的质量白r数，Az z组分的峰面积，AL-1I二类炕(内标物)的峰面积gF;一-i组分的相对校11二因+，FL一-，E类饶的相对校正因hMO-试样的质量，Etp310 . (2) GB/T 3144-82 ML一一
11、所用d:走炕(内机、物)的质量，克。t，所有作)j照都采ItJ与iE尖炕制Iw的相对佼正因子。所有C，月任都采用与乙在苯相川的制付位正闪子。7精密度月1以F数伯来判断钻呆的可律性(95%置信水平)。7. 1 重复世|II-i .操作者，重复测ii二两个结果之差不应大r以F规应z杂质含量在0.01-0.10%范国内为0.01% (质w:比)，杂质含量在0，10-1.00%范|书l内XJ算术平均值的10%。7, 2 再现性两个实验室对同试样测定量占果之差，不应大F以下规定z杂质含i共在0.01-0.10%范围内为0.02% (质量比h杂质含旨在0.10-1.00%范围内为算术平均值的20%。8报告取吁飞行测定两次结呆的算术平均值作为试样中怪类杂质测j;占呆，报告结果取到0.01% (质量比)。附加说明:本标准由中华人民共和同石油工业部提出，由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油二负责起草。牛二标准主要起草人陈西典。a与311
