1、ICS 77100H 42 缮酉中华人民共和国国家标准GBT 32112008代替GBT 3211-1987金 属 铬Metal chrome(ISo 10387：1994，Metal chrome Specification andconditions of delivery，MOD)20080513发布 20081101实施一宰瞀徽紫瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 吾GBT 32112008本标准修改采用ISO 10387：1994(金属铬规格和交货条件(英文版)。本标准根据ISO 10387：1994重新起草。为了方便比较，在附录A中列出了本标准章条编号和ISO 1038
2、7：1994章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ISO 10387：1994时，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，对于ISO 10387：1994，本标准还做了下列编辑性修改：将“本国际标准”一词改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除ISO 10387：1994的前言。本标准代替GBT 321l一1987O005o010 o002O 010o040 o0038D1范围GBT 321 12008附录D(资料性附录)红外线吸收法测定金属铬中氧含量
3、、氢含量热导法测定金属铬中氮含量本附录规定了惰性气体熔融后红外线吸收法测定氧量、氢量、热导法测定氮量。本附录适用于金属铬中氧、氮、氢量的测定。测定范围：氧量0050o800；氮量00050050；氢量0001o050。D2原理试样在石墨坩埚中，以镍为助溶剂，在氦气流中加热熔融，氧以一氧化碳形式释放，由加热的稀土氧化铜转化为二氧化碳，以红外线检测器接收其能量的变化，测得二氧化碳的浓度；氮和氢为热分解法，氮以氮气形式释放，由热导的变化测得氮气的浓度，氢以红外线吸收法测定水的浓度。用金属铬有证标准样品建立工作曲线。D3仪器与设备氧、氮、氢联测仪及实验室通用设备。D31试剂和材料D311高纯氦气；纯度
4、大于99995。D312石墨坩埚；仪器专用内外套坩埚。D313碱石棉；粒状。D314镍蓝；1 g，用HAC-HCI(3+1)在50C60 0C下洗涤，用无水乙醇冲洗后，风干，备用。D315过氯酸镁；粒状。D316镍箔；厚度01 mm用CCI。擦洗镍箔表面制成14 mmXl4 mm的箔块并浸泡，用时风干。D317坩埚钳。D318四氯化碳(分析纯)。D319稀土氧化铜。D3110真空油脂。D3111氧、氮、氢有证标准样品。D4试样试样应通过168 mm筛孔。操作中应避免试样氧化和沾污。D5分析步骤D51仪器准备D511分析前仪器应处于正常状态。D512分析前用氧、氮、氢有证标准样品进行校准，所用标
5、准样品的氧、氮、氢质量分数近似于待测元素的质量分数。D52试样量称取0020 0 go040 0 g试样，准确至0000 2 g。9GBT 321 12008D53空白试验以同分析试样相同的步骤测定空白值，输入1 g样量，并反复测定几次使其稳定，其值氧应小于0000 5；氮小于0，000 2；氢小于0000 1，将空白值输入仪器，测定时自动扣除。D54测定D541将试样(D52)用镍箔(D316)包好，置于镍蓝(D314)内，装入加样器中，在炉内装入石墨坩埚(D312)试样在石墨坩埚中加热熔融，测量后弃去坩埚，用专用铜刷清扫进样通道与炉堂，并读取扣除空白值结果。D542按下述条件进行坩埚脱气和
6、试样分析：a)脱气加热功率5 800W；b)分析试样的功率5 500W；c)分析时问60 s；d)脱气时间15 s；e)比较水平13。D55校准曲线的建立根据待测试样的氧、氮、氢质量分数选择4个基体与试样尽可能相同，质量分数不同的金属铬有证标准样品(待测试样的氧、氨、氢质量分数应落在所选有证标准样品质量分数内)作为标准按D54进行测定扣除空白，建立工作曲线。D6结果计算整个过程由计算机控制，最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印。D7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表D1所列的允许差。表D1元素 含量(质量分数) 允许差o050O100 o03O100o200 o05oO200o40
7、0 o08O400O800 o10o005o010 o004N 0OlOo030 o0060030o050 o008o001-o005 o001H O0050olO o0020Olo-o050 o003E1范围附录E(资料性附录)蒸馏一奈氏试剂光度法测定金属铬中氮含量本附录规定了蒸馏一奈氏试剂光度法测定金属铬中氮量方法。本附录适用于金属铬中氮量的测定，测定范围：0005o150。GBT 32112008E2方法提要试样用稀硫酸低温加热溶解，使其化合氮转为铵盐，将冷却的溶液移入蒸馏瓶中，加一定量的氢氧化钠，通水蒸汽，使铵以氨气形式逸出，以硫酸溶液吸收，以萘氏试剂发色，于分光光度计测其吸光度。E3
8、试剂E31硫酸溶液(1+4)，用时现配。E32氢氧化钠溶液(50)：称取500 g氢氧化钠溶于适量水中，加入约05 g锌粒，煮沸10rain冷却后用水稀释至1 000 mL，储存于塑料瓶中。E33硫酸吸收液：c(12H2S04)为004molL。E34奈氏试剂：称取氢氧化钠145 g溶于80 mL水中，另外称取碘化钾储于棕色瓶中，放置暗处静止两天后，取其澄清液。E35氮标准溶液：称取0381 8 g预先在110的烘箱内干燥1 h的氯化铵(999以上)，溶于100 ml。水中，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1 mL含01 mg氮，用时再稀释至10倍，此溶液1 mL含00
9、1 mg氮。E4仪器E41蒸馏器。E42分光光度计。E5试样试样应通过168 mm筛孔。E6分析步骤E61蒸馏分析前加热蒸馏(E41)至无氮，一般蒸至100 mL水即视为无氮。E62试样量按表E1称取试样量，准确至0000 1 g。袁E1氮含量(质量分数) 称样量go005o015 o500 oO015o050 o200 oO050o150 o100 oGBT 321 12008E63空白试验随同试样做空白试验。E64测定E641 称取试样(E62)于100 mL三角瓶中，加20 mL硫酸溶液(E31)于低温电炉加热至试样完全溶解。E642将冷却的试液(E64i)移人蒸馏瓶中(E61)，先通冷
10、却水，将内加5 mL硫酸溶液(E33)的100 mL容量瓶置于冷却器下端，使之插入溶液中，加入20 mL氢氧化钠(E32)于蒸馏中(E61)，洗净漏斗，关闭活塞，通人蒸汽。E643控制蒸馏速度，25min体积为90mL，取下加入40mL奈氏试剂(E34)，以水稀释至刻度，混匀，静止15 min。E644于722型分光光度计，波长440 nrll处。以3 cm比色皿，以空白液为参比测其吸光度，从工作曲线上查得其氮量。E65工作曲线的绘制移取0、300 mL、600 mL、900 mL、1200 mL氮标准溶液(E35)于一组i00 mL容量瓶中，加5 mL硫酸溶液(E33)JI水至约90 mL，
11、加40 mL奈氏试剂(E34)以水稀释至刻度，混匀，静止15rain。以下同E644进行测定，以氮量为横坐标，以吸光度为纵坐标，建立工作曲线。E7分析结果的计算按公式(E1)计算氮的质量分数w(N)：W(N)()一7P1100m2式中：m。从工作曲线上查得的氮量，单位为克(g)；m：试样量，单位为克(g)。分析结果表示到小数点后四位。E8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表E2所列的允许差。表E2氮含量(质量分数) 允许差o005o015 o004O015o050 o006O050o150 o008F1范围附录F(资料性附录)电感耦合等离子体质谱法测定金属铬中铅、铋含量GBT 321120
12、08本附录规定了用电感耦合等离子体质谱法测定铅、铋含量的方法。本附录适用于金属铬中铅、铋的测定，测定范围：铅0000 1o005；铋0000 1o005。F2原理试样以稀硫酸低温溶解，同时添加内标元素铟(In)以校正仪器信号的漂移并消除基体效应的影响，载气雾化后进人中心炬管，在等离子体的作用下电离得到一系列离子，根据离子质核比的不同，对其中待测元素的离子进行分离、检测，得到待测元素的离子强度。F3试剂分析试验所用水为二次蒸馏水(电阻率182 Mncnl)或相当纯度的水，所用分析试剂采用Mos级或高纯试剂。F31高纯硫酸(p184 gmL)。F32高纯硝酸(p142 gmL)。F33铟(In)内
13、标溶液，0003tg1 mLF331铟内标储备溶液，01 mgmL准确称取铟丝(光谱纯)0100 0 g于ZOOmL烧杯中加入10mI。(1+1)高纯盐酸加热溶解，冷却，用氨水中和至有明显氨味，并过量10 mL，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。则此溶液1 mL含01 mg铟。F332铟内标溶液，1 t-gmL移取100 mL铟内标储备溶液(F331)于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。则此溶液1 mL含1 ttg铟。F333 移取300 mL铟内标储备液(F332)于1 000 mL容量瓶中加入20 mL高纯硝酸(F32)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0
14、003xg铟(相当于3 ppb)。F34铅、铋储备溶液，o1 mgmL准确称取纯度为9999的铅箔和光谱纯金属铋各0100 0 g，分别置于两个400 mL的烧杯中，各加入30mL(1+1)高纯硝酸(F32)，加微热溶解，待其全溶后混合一起，再加入100 mL高纯硝酸(F32)，保持酸度冷却后，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。则此溶液1 mL含01 mg铅、01 mg铋。F35铅、铋储备溶液，1 ugmL准确移取铅、铋标液(F34)100 mL于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。则此溶液1 mL含l pg铅、1 Pg铋。F4仪器及工作条件F41 电感耦合等离子体质
15、谱仪，配备雾化进样系统，仪器优化后应满足：F411铟内标溶液(F333)的强度值应为：(30 00050 000)。F412连续测定0003 tLgmL的铟标准溶液10次的相对标准偏ifi(RSD)4,：Y 3。13GBT 321 12008F5分析步骤F57试样试样应通过168 mm筛孔。F52空白试验随同试样作空白试验。F53试样量称取0100 0 g试样，准确至0000 1 g。F54测定F541样品消解将试样(F53)置于100 mL烧杯中，沿杯内壁吹约20 mL水，缓慢加入5 mL高纯硫酸(F31)，在低温电炉上加热溶解，待溶解完全后取下冷却，移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度
16、，混匀。F542工作曲线的绘制移取000、020 mL、030 mL、050 mL、100 mL混合标准溶液(F35)分别于200 mL容量瓶中，加入2 mL3 mL高纯硝酸(F32)，以水稀释至刻度，混匀。测量标准溶液强度，减去零浓度标准溶液的强度，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素强度为纵坐标绘制工作曲线。F543测量F5431调节仪器最佳化：待仪器稳定后，用铟内标溶液(F33)调节仪器的雾化气压、炬箱位置、扩散区提取电压、离子镜、四、六极杆电压使其RSD最小，信号最强，稳定10 min，开始测量。F5432选择待测元素的分析质量数，待测元素的分析质量数见表F1，选铟(115)作为内标元素，按照编制好的分析程序测量试液(F541)中待测元素信号强度，减去空白试验溶液(F52)的强度，由工作曲线查得待测元素的质量分数。表F1元 素 质量数Pb 206 Pb、207 Pb、208 PbBi 209 BIF6结果计算整个分析过程由计算机控制，最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印。F7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表F2所列的允许差。表F2分析元素 含量(质量分数) 允许差0000 1o001 o000 2PbO001o005 o0010ooo 10001 0000 2Bi0001O005 0001
