1、ICS 7712099G 13中华人民 共和，、7-。H囝目国国家标准GBT 325372009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of bismuth content-Atomic fluorescence spectrometric method2009-0408发布 2010-02-01实施丰瞀燃鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 舌GBT 325372009GBT 3253(锑及三氧化二锑化学分析方法共有
2、11个部分：GBT 325312008锑及三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法；GBT 32532-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GBT 32533 2008锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 32534-2009锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法；GBT 3253，5 2008锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法GBT 32536 2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法；，-GBT 32537-2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定 原子荧光光谱法；GB
3、T 32538 2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 碘量法；GBT 32539 2009锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法GBT325310 2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法；GBT 325311 2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法。本部分为第7部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南出入境检验检疫局。本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红、袁玉霞、陈新焕、阴东
4、霞。锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法1范围GBT 3253的本部分规定了锑及三氧化二锑中铋量的测定方法。本部分适用于锑及三氧化二锑中铋量的测定。测定范围：0000 lo10。2方法提要GBT 325372009试料用王水溶解，加酒石酸络合基体锑，在氢化物发生器中，铋与硼氢化钾生成氢化物，由氩气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量铋的荧光强度。3试剂及材料除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。31硼氢化钾。32盐酸(p119 gmL)。33硝酸(p142 gmL)。34王水(1+1)。35盐酸(1+1)。36硝酸(1+1)。37氢氧化钠溶液(100 g
5、L用优级纯氢氧化钠配制)。38硼氢化钾溶液(15 gL)。称取75 g硼氢化钾(31)，加25 mL氢氧化钠溶液(37)，溶解完全，加水定容至500 mL。用时现配。39酒石酸溶液(200 gL)。310标准溶液。3101铋标准贮存溶液(100 pgmL)。称取0100 0 g纯铋(铋的质量分数9999)于250 mL烧杯中，加入100 mL硝酸(36)，盖上表面皿，微热溶解清亮，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3102铋标准溶液(10 pgmL)。移取1000 mL铋标准贮存溶液(3101)于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸(36)，用
6、水稀释至刻度，混匀。3103铋标准溶液(01 pgmL)。移取100mL铋标准溶液(3102)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(36)，用水稀释至刻度，混匀。3”材料。氩气(9999)：屏蔽气和载气。4仪器原子荧光光谱仪，附铋特种空心阴极灯。1GBT 325372009在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于l10gmL。精密度：用002 p-gmL的铋标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的50。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于08。原子荧光光谱仪参考工作条件：一灯电流：60m
7、A；一负高压：300 V；一载气流量：300 Lmin；一 屏蔽气流量：900 Lmin。5分析步骤51试料按表1称取试样，精确至0000 l g。表1试样量及稀释、分取体积铋的质量分数 试料量g 定容体积mL 分取试淮体积mL0000 10002 0 0 30 50 20010002 00010 020 50 200O0100020 010 100 Z0000200050 010 500 2，00O050010 O10 500 10052测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。54测定541 将试料(51)置于100 mL烧杯中，加入10 mL王水(34)，低
8、温加热摇动烧杯使试样溶解清亮，并微沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，加入5 mL酒石酸溶液(39)，补加5 mL盐酸(32)，冷却后按表1移入相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。542按表1分取试液于50mL容量瓶中，加入25 mL盐酸(3z)，以水定容，混匀。543在原子荧光光谱仪上，用盐酸(35)作载流，用硼氢化钾溶液(38)作还原剂，以铋特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的铋的浓度。55工作曲线的绘制551移取omL、050mL、100mL、2oomL、400mL、600mL、800mL铋标准溶液(3103)于一组100
9、 mL容量瓶中，分别加入盐酸(32)5 mL，用水稀释至刻度，混匀。552在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以铋浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算铋含量以铋的质量分数zv(Bi)计，数值以表示，按公式(1)计算2GBT 325372009。(Bi)一竺立型笠100一(1)；950V1式中：c-自工作曲线上查得铋的浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；Vo试液定容体积，单位为毫升(mL)；y，分取试液体积，单位为毫升(mL)；V：待测试液定容体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。当0000 1w
10、(Bi)o010时，所得结果表示至四位小数；当0010w(Bi)010时所得结果表示至三位小数。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限w(Bi) 00001 000l 2 0006 3 0024 0053 0098r 00001 0000 3 0 000 8 0002 0003 0005l重复性(r)为283s，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限w(Bi) 00001 0001 2 0006 3 0024 0053 0098R 00001 0000 4 00011 0003 0005 0006l再现性(R)为283昂，s一为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
