1、ICS 75.080 E 30 道B中华人民共和国国家标准GB/T 3535-2006 代替GB/T3535-1983 石油产品倾点测定法Petroleum products-Determination of pour point (lSO 3016: 1994 , MOD) 2006-01-23发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员入2006-10-01实施061205000103 前言本标准修改采用ISO3016 :1994(石油产品倾点测定法。本标准根据ISO3016 :1994重新起草。GB/T 3535-2006 为了更适合我国国情，本标准在采用ISO301
2、6 :1994时进行了修改，本标准与ISO3016: 1994的技术性差异如下:一一增加了取重复测定两个结果的平均值作为试验结果的规定。为了使用方便，本标准还作了如下编辑性修改z重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。本标准代替GB/T3535一1983(石油倾点测定法。本标准与GB/T3535-1983的主要技术差异如下:一一-标准名称由石油倾点测定法改为石油产品倾点测定法;一一范围一章的注中增加了一般步骤可用于原油倾点的测定，但精密度不适用的规定;一一一增加了试剂和材料一章，并补充了制备一180C、-330C、一510C和一690C冷浴的常用冷却剂;一一规定了倾点测定仪中的套管只能
3、使用金属套管，取消了GB/T3535-1983中玻璃套管;一一一试验步骤是按倾点高于一330C和倾点低于或等于一330C两种情况分别叙述的，GB/T3535一1983的试验步骤是按倾点330C-330C、高于330C和低于330C三种情况分别叙述的;规定了对于倾点规格值不是30C倍数的油品，可按6.9进行试验，结果报告试样通过或不通过规格值;一一一增加了自动仪器的使用，但精密度不适用;一一一本标准的重复性和再现性均适用于燃料油、残渣燃料油等油品下倾点的测定，而GB/T3535一1983的再现性不适用于燃料油、残渣燃料油等油品下倾点的测定;一一增加了熔点用温度计及相应的技术条件。本标准的附录A为
4、规范性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人=郭涛、陈洁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T3535-19830 I GB/T 3535-2006 石油产晶倾点测定法警告z本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其曼限制的适用范围。1 范围本标准规定了测定石油产品倾点的方法。同时也叙述了测定燃料油、重质润滑油基础油和含有残渣燃料组分的
5、产品下倾点(参见6.10)的试验步骤。注2测定原油倾点的专用方法正在研究之中，但本标准所述的一般试验步骤也可用来测定原油倾点。要注意某些原油需要进行专门的预处理，以避免挥发性物质的损失。本标准精密度的确定是在不包括原油样品的基础上得到的(参见第8章的注2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。倾点pour point 油品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度。3 方法概要试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3C检查一次试样的流动性。记录观察到试样能够流动的最低温度作为倾点。4 试荆与材料4. 1 氯化铀CNaCD:结晶状。4.2 氯化钙CCaC12):结晶状。4.3 二氧化碳CC02):固
6、体。4.4 冷却液z丙嗣、甲醇或石脑油。4.5 擦拭液z丙酣、甲醇或乙醇。5 仪器(见圄1)5. 1 试管:由平底、圆筒状的透明玻璃制成，内径30.0mm-32. 4 mm，外径33.2mm-34. 8 mm，高115 mm-125 mm，壁厚不大于1.6 mm。距试管内底部54mm:f: 3 mm处标有一条长刻线，表示内容物液面的高度。5.2 温度计z局浸式，符合附录A的要求。5.3 软木塞z配试管用，塞的中心打有插温度计的孔。5.4 套管z由平底、圆筒状金属制成，不漏水，能清洗，内径44.2mm-45. 8 mm，壁厚约1mm，高115 mm土3mm。套管在冷浴中应能维持直立位置，高出冷却
7、介质不能超过25mm。5.5 圆盘z软木或毛毡制成，厚约6mm，直径与套管内径相同。5.6 垫圈z由橡胶、皮革或其他适当的材料制成。环形，厚约5mm，有一定的弹性，要求能紧贴住试管外壁，而套管内壁保持宽松。还要求垫圈要有足够的硬度，以保持其形状。注:环形垫圈的用途是防止试管与套管直接接触。GB/T 3535-2006 5. 7 冷浴:其类型应适合于达到本标准所规定的温度。冷浴的尺寸和形状是任意的，要能把套管紧紧地固定在垂直的位置。浴温应用合适的、浸入正确浸没深度的温度计来监控。当测定倾点温度低于goC的油品时，需用两个或更多的冷陷。所需的浴温可以用制冷装置或合适的冷却剂来维持。冷陷的活温要求维
8、持在规定温度的:!:1. 50C范围之内。注:一般常用的冷却剂如下:对泊品的倾点温度低至:1) 9C:冰和水(能用于制备标准中规定的oC浴); 2) -12C:碎冰和氯化销(能用于制备6.8中规定的一180C浴); 3) -27C:碎冰和氯化钙(能用于制备6.8中规定的一33.C浴); 的一57.C:二氧化碳和冷却液1)(能用于制5.8 计时器:测量30s的误差最大不2 圆盆固1倾点测定仪1) 此混合物可按下述方法制备:在带盖的金属烧杯中，将适量的冷却液冷却至一12C或低于一12C(用冰-盐混合物的方法)。然后，再向己冷却的冷却液中加入足够量的二氧化碳，以得到所要求的温度。GB/T 3535-
9、2006 6 试验步骤6. 1 将清洁试样倒入试管中至刻线处。如果有必要试样可先在水浴中加热至流动，再倒入试管内。已知在试验前24h内曾被加热超过450C的样品，或是不知其受热经历的样品，均需在室温下放置24h 后，方可进行试验。6.2 用插有高浊点和高倾点用温度计的软木塞塞住试管，如果试样的预期倾点高于360C，使用熔点用温度计见附录A)。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧塞住试管，要求温度计和试管在同一轴线上。让试样浸没温度计水银球，使温度计的毛细管起点浸在试样液面下3mm的位置。6.3 根据6.4或6.5，将试管中的试样进行预处理。6.4.2 6.4.3 当试样达到高于预6.4.4
10、如果当试样温度拭液的布擦试管外表面，然后、规定的程序进行冷却。It管放在OOC试低温在察降的序观再到程细待察述仔观下井况时按)，情此并量用录3测使记忡器际谷时E动的计时移度用时坏温，队仁和政5中试盯置管的刊位套中平或告俨水浴试可于回的妇捕时ku附管式位at阳M叮叮叮制即口于则立配置矶口应A管t察仁动试NU、结观加移将M的碍运何。至A阔、比误妨流任性直样利Mmbh一时有动轨式试也浦水试出流操Lh动察试察，佣的而示的续W优度浊出川度型介夕流观定观物偏凝斜显样继到白不温高规温盘脚泛的次确次状致府顶样试式达如阳时盯川踹四似盯畔如肌如帧销脚。相制服的础点试当后按当保庄和察从剧。从制翩翩用当J翻按炕悚然再
11、要C观s12，3管扩1分32试结也3面也4读女5旦旦面中丘6套277充过1动状工表11计8666表浴队队和除aG管超6搅网队样们队度队一60C、240C和一420C时进行同样的转移。1) 试样温度达到goC，移到一180C浴中;3 G/T 3535-2006 2) 试样温度达到一60C，移到一33C播中$3) 试样温度达到一24C，移到一51c浴中$4) 试样温度达到-42C，移到一690C活中。6.9 对于测定那些倾点规格值不是30C的倍数的油品，也可按下述规定进行测定。从试样温度高于倾点规格值9C时开始检查试样的流动性，然后按6.7和6.8所述步骤以30C的间隔观察试样，直到试样的规格值。
12、报告试样通过或不通过规格值。6. 10 对于燃料油、重质润滑油基础油和含有残渣燃料组分的产品，按6.1-6.8所述步骤测定得到的结果是试样的上(最高)倾点。如需要测定试样的下(最低)倾点，可在搅动的情况下，先将试样加热至1050C，然后再倒入试管中，按6.2-6.8所述步骤测定试样的下(最低)倾点。6. 11 如果使用自动倾点测定仪，要求用户严格遵循生产厂家仪器的校准、调整和操作说明书的规定。由于自动倾点测定仪的精密度尚未确定，因此，在发生争议时，应按本标准中所述的手动方法作为仲裁试验的方法。7 结果表示在6.7.4和6.10记录得到的结果上加3C，作为试样的倾点或下倾点(根据实际使用情况)，
13、取重复测定的两个结果的平均值作为试验结果，8 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。8. 1 重复性r同一操作者，使用同一仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于3C。8.2 再现性R不同操作者，使用不同仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于6C。注:精密度是由10个新的(未使用过的矿泊型润滑油和16个调合燃料油，在12个协作实验室作出的。矿油型润滑油倾点范围为-48C-6C.燃料油倾点范围为一33C-51 C.得到如下精密度。样品名称重复性再现性矿汹型润滑油燃料油2.87C 2.52C 6.43C 6.59C 9 报告4 试验报告
14、至少应包括下述内容zD 被测产品的完整资料g2) 注明参照本标准;3) 试验结果;4) 按协议规定或其他规定与本标准的试验步骤存在的任何差异都应注明55) 试验日期;的注明测定试验是否使用了自动仪器。附录A(规范性附录)温度计技术条件GB/T 3535-2006 表人1给出了ASTM6C/IP 2C(低浊点和低倾点用温度计)、ASTM5C/IP lC(高浊点和高倾点用温度计)和ASTM61C/IP 63C(熔点用温度计)3支局浸式玻璃液体温度计技术条件。表A.l温度计技术条件项目低浊点和低倾点高浊点和高倾点熔点用温度计用温度计用温度计温度范围/C-80-20 一38-5032-127 浸没深度
15、/mm76 108 79 分度值/C1 1 0.2 长刻线间隔/C5 5 1 数字标刻间隔/C10 10 2 示值允差/C1(一33C时)0.5 0.2 2(-33C时安全泡允许加热至/C60 100 150 总长度/mm230士5230士5380土5捧外径/mm7士17土17土l感温泡长/mm8.5士1.58.5土1.523土5感温泡外径/mm长5.0且沪捧外径长5.5且沪棒外径5.5土0.5感温泡底部至刻线/C一70-38 32 距离/mm110士10125土5110土5刻度范围长度/mm85土1575土10220土20注1，露出液柱温度在整个温度范围为21C。注2，因为有时温度计会出现液
16、柱分离的情况，并可能被漏检。在试验前应先检查温度计，温度计的精度在土1C范围(例如冰点)内才可使用.5 COON-m的白的回圈。国华人民共和国家标准石油产晶倾点测定法GB/T 3535-2006 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张o.75 字数11千字2006年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年10月第一版呼书号:155066 1-28145定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
