1、中华人民共和国国家标准唰铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis of ferroboron The perchloric acid dehydration-gravimetric method for the determination of silicon content 1 主题内容与适用范围本方法规定了高氯酸脱水重量法测定硅景。本标准适用于棚铁中砖量的测定，测定范围0.50% 16. 00 %。2 方法提要UDC 669. 15 781 543.21 546-28 GB 3653. 3-88 代替GB3653. 3 83 试样用酸
2、溶解，不溶残渣经过滤、灼烧，用碳酸制及过氧化销作熔剂熔融，以稀盐酸浸出，蒸发至小体积，加入高氯酸冒烟，使硅酸凝聚，过滤、灼烧，用甲醇将棚挥散，灼烧至恒量，用氢氟酸除硅，灼烧至恒量，计算砖的百分含量。3试剂3. 1 碳酸俐，无水。3.2 过氧化俐。3. 3 盐酸（J.19 g/mL）。3. 4 盐酸（5+95）。3. 5 硝酸（l.42 g/mL）。3. 6 高氯酸（.67 g/mL）。3. 7 氧氟酸（！.！5g/mL）。3- 8 甲醇。3. 9 硫酸（I门。3. 10 硫氨酸锻溶液（50mg/mL）。3. 11 硝酸银溶液（10mg/mL)0 4 试样试样应通过0.088 mm筛孔。5 分析
3、步骤5. 1 试梓量称取o.500 0! . 000 g试样（试样含硅量在0.50% l. 00 %时，称取.000 g；在1.00 % 16. 00 % 时，称取o.500 0 g) 0 中华人民共和国冶金工业部198809-08批准1990-01-01实施31 GB3653 3一885. 2 空白试验随同试样做空白试验。5. 3测定5. 3. 1 将试样（5. 1）置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸门.3）、10mL硝酸（3.日，于电热板上加热至试样完全溶解。若试样不能完全溶解于酸时，则按下述方法处理用快速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用擦棒擦净杯壁上附着的残渣，以热水洗净烧杯，并洗
4、海沉淀35次，保存滤液。将滤纸及沉淀置于镇增祸中，烘干，小心炭化，灼烧灰化，取F稍冷，加入Ig碳酸销( 3. 1）、1g过氧化销（3.2），搅匀，于850高温炉中熔融58min（随时摇动），取出冷却放于原烧杯中，将保存的滤液倒入原烧杯中，洗净烧杯，待熔融物溶解后，用热水洗净土甘塌，取出，加入10mL盐酸( 3.。，加热蒸发至体积为3040mL。s. 3. 2 加入30mL高氯酸（36），盖上表皿，置于电热板上，加热至冒商氯酸浓烟于杯口，回流，保持20 min，取下冷却，加入10mL盐酸（3.3）、100mL热水80以上），加热溶解盐类，取下。5. 3. 3 用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用盐酸
5、（3.4）洗涤沉淀至无铁离子用硫氨酸镀溶液（3. I 0）检查，然后用热水洗至无氯离子用硝酸银溶被（3. 11）检查。s. 3. 4 将滤液按5.3. 2及5.3. 3重复进行一次。5. 3. 5 将两次沉淀连同滤纸宦于铅增塌中，烘干，小心灼烧灰化后，于1000高温炉中灼烧20min, 5. 3. 6 取出，稍冷后，加入5mL甲醇门，们，于低温电炉上小心蒸干，然后于1000高温炉中灼烧30 min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量并反复灼烧至恒量（m，）。s. 3. 7 将不纯的二氧化硅用水润湿，加入3滴硫酸（3.川、5mL氢氟酸（3.7）于电热板上，小心加热蒸发至二氧化硫自烟冒尽，置于1o
6、ooc高温炉中灼烧20min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量并反复灼烧至恒量（2）。6 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量：(m, m,) （隅，m;) x 0. 467 4 Si（%）阳式中二氧化硅和铅蜡桶的质量，如m, 残渣和铅增塌的质量，如刑3一一随同试样的空白和铅增塌的质量，g;m, 空白残渣和铅蜡桶的质量，且，m 试样量，g;0. 467 4 二氧化硅换算为硅的换算因数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大f下表所列允许恙。32 硅量0 50. 00 J. 00 2 00 2. 00 5 00 5. 00 8. 00 8 00 16 00 附加说明：本标准由齐齐哈尔钢厂负责起草。本标准主要起草人范呈祥等。GB 3 6 5 3. 3 8 8 % 允许差o. 04 0 07 o. 10 。150 20 33
