1、中华人民共和国国家标准棚铁化学分析方法色层分离硫酸锢重量法测定硫量Methods for chemical analysis of ferroboron The chromatographic seperation-barium sulfate gravimetric method for tedetermination of sulfur content 本标准适肘于砌铁中硫量的测定。测定范围，o.005 0. 12%。UDC 669. 15 781 ,543. 21 546.22 GB 3 6 5 3. 5 8 3 本标准遵守c;B1467 78冶金产品化学分析方法标准的自则放一般规定儿1
2、 方法提要试样在饱和澳水中用硝酸盐酸渥合酸溶解，精加氢氟酸除硅，加高氯酸冒烟，过滤并保存滤液。姥湾经除硅后碱熔，浸出液合并于滤液中，加热蒸发至冒高氯酸烟，加水溶解后过滤，滤通过活性氧化铝色层柱，除去大部分干扰元素，以稀氢氧化馁洗脱色层柱t的硫酸根洗脱液以硫酸顿重量法测定硫。2试剂与材料2. 1 碳酸纳砌酸混合熔if1J(2+ 1），优级纯。2. 2 硝酸盐酸温合酸：硝酸（比重1.12）优级纯.3盐酸（比重1.19）优级纯按等体积混合2. 3 盐酸（1十1）。2. 4 盐酸（5十95）。2. 5 盐酸（1十20）。2. 6 高氯酸（比重1.67）优级纯。2. 7 高氯酸（1十1）。2. 8 高氯
3、酸c1+100J,2. 9 氢氟酸（比重1.15）优级纯。2. 10 氧氧化钱（比重0.90）。2. 11 氢氧化按（l:vf),2. 12 氢氧化锁（0.lMJ。2. 13 冰乙酸（比重1.115）优级纯。2. 14 澳（99%以上）优级纯b2-15 饱和澳水（用优级纯试开1J配制）。2. 16过氧化氢（比重1.l 0）优级纯。2. 17 乙醇（95% ）。2. 18硝酸银溶液1r 。2. 19硝酸锁溶液（0. 5 % ）。2.20 甲基红乙醇溶液（0. 1 % ）。2.21 氧化领溶液（10%），经慢速滤纸过滤后备用。国家标准局198305-02发布38 1984 03-01实施GB 36
4、53. 5- 83 2.22硫标准溶液2.22. 1 称取L1200 日（fl)(:Jt经iosc烘至恒量的）优酸饵（优级纯）. n f烧杯中加水J容解后，移入500 ml容量瓶中，用水稀释重刻度，混匀。此溶液ln1l相当于3.00 rng硫酸f1J!.2.22.2 移取50.oo n1I硫标准榕攘（2.22.1），置于150ml容量瓶中以水稀释至刻度，混勾比溶液l ml相斗于1.00 n1g硫酸坝。2.23 脱脂棉。2.24 活性氧化铝：粒度小于80同的活饨氧化铝，先用lM盐酸浸泡数小时，再用清水漂洗数次每次将经摇动后1ll s内未沉F束的细粒（顷出沉下来的备用。仪器3 氧化铝色层分离装臼（
5、见圈儿3. 1 3 1 F燥器，2i是仲，3玻璃棉H充装氧化铝；5软塑料lT色j丢丰在装自：先在桂底j;J.入少量脱脂棉（2.23）.再将活性氧化铝（2.21).)/j少+IT水转人柱内至80 100 mm高度，再于沽ll：氧化铝J端i/1.人少量脱脂棉（2.23），用50rnl 盐IW澳水（2.15).ml 1 0 40 30 .,() f且（2.14),rnlj 硝醒盐酸40 混合酸（2. 2）噜I40 30 Ii 高氯酸2.6) ,n,t 40 40 30 3, 4.2 空白试验随时试样做二份空白试验。取其平均值。4. 3洲Af!4. 3. 1 将试样量位于500nil烧杯中含硫0.00
6、5 0. 03%试样加入5.00 ml ,Ji: I 0. 00 nll硫标准济情(2. 22. 2) J按表I加饱和澳水（2.15）及澳（2.11）静置10min，按表ll1n硝酸盐酸混合再宝山.2 ）使贯缓慢溶解如溶解时反应剧烈应iLP用冷水冰水冷却j，恃试样溶完后滴加数滴（约O.:J-ln1l.加入f非要致）氢抵酸（2.的，再接表l加高棋酸（2. 6），加热冒高杀酸烟至杯口后移主较低洲处.i克高氯酸回；在20 30 min后取下硝冷，加入100ml温水加热溶解盐类保泪20min. 4.3. 2 用中速定量滤纸过滤升二用热盐酸（2. 4）洗涤78次时肘热水洗78；大将滤洗液保（4.3. 3
7、 将滤纸和不j容物移入钳士甘塌中，干燥、灰化加23滴高氯酸（2. 7 ）榈湿吱渣.IJD5rnlj氢；ii主( 2. 9）蒸发唔二，并继续加热主高氯酸烟全部驱尽为止G4. 3. 4 取下冷却加2日出合熔剂（2.J).i亏于高温炉中，出低温500c卅始放人，再升川1、日511（恪融5 min.取山稍岭用少量盐酸（2. 3）浸取，1走出J:ttJ芮后与滤液合并c4. 3.5 加热蒸发至冒高；在酸炳，回流lOmin电取下稍冷加JOOml泪水保温）On1in.JIJ慢速，ii!:滤全：过滤以高；，酸（2. 8）洗涤78次。4. 3. 6 将滤j先液通过色层柱，；，i速控制在1015ml/m1n.待试液
8、全部通过咛啕用5Un1！赴酸（2.c,)jj i次洗涤烧杯并且过色层料，用30ml水分；次洗涤色层柱，弃去滤洗液4. 3. 7 月11 On1！氢氧化按（2. 11）和35rnl氢氧化饺（2. 12）洗脱色层柱上的优酸恨（流速问I: .将洗可是液收集于IOOml烧杯中，加li南甲基红（2.20），以在k酸（2. 3）中和丰出现红色不褪井过量。：；rnl（如行氧化铝沉淀需过滤，用水洗烧杯及滤纸56次，滤洗液蒸发浓缩丰约15ml人4.3.a 加入ml冰乙酸（2.13）和5滴过氧化氢（2.16）待蓝色完全褪去、加IOn1l乙醇2.）.加热丰近沸淌加Srnl凶化领溶液（2.21）同时搅拌至出现沉淀在热
9、处保温2h或静r过使u4.3. 9 用9rn1慢速滤纸过滤咱热水将沉淀全部转移至1虑纸上（般需要冲洗67次母次约2rnll.用硝酸钱？容液（2. 19）洗涤滤纸及沉淀至元氯尚7一般需洗I213次每次约2n1ll. ITI硝酸银溶液(2.8）检杏04.3. 10 将沉淀及滤纸移人己IO:量的f自J:tt剧中，低f品灰他后在sooc高温炉中协饶:lOn1in以I.取llrr: F干燥甘苦巾冷却至室温称茧反复灼烧至恒垦c4.4 校止曲线的绘制蚊份硫标准i杏液叶H叮于5、10、15、25、35mg硫酸锁或每点取J份相当J3 l Orng硫酸顿）. rr: fl oml烧杯中，加入13.5n1l 氢氧化
10、锁（2.11）.用盐酸（2. ）中和并过最0.5rnl.加水隔阵至:iml.以ff安分析步骤第4.3. 8至4.3. 10款j!J:行。以加入的硫量（相当于优酸锁的理论值以草丘iI t J；横坐标以i得的硫酸韧！:ti （运克）减去理论值所得差值的干均值ce校if值毫克）为纵坐标绘制中注JI:曲线c注在一般情况1、如果硫酸骨1沉淀量控制在530m庭，其测得硫酸顿茧的相对误差不超过1，吁号J：、不必进行校正日必须根据每个操作占具体情况而定【40 GB 3653. 5 83 5 分析结果的计算按下式计算硫的百分含量：(1n, m,)X0.1374 SC%)= XlOO 1n 式中，1n, t手较正后试样中硫酸￥！质量，g;m, 经校正后随同试样空白的硫酸锁质量，g;1n 试佯壁，g;。.l371一吭酸锁换算为硫的换算同数。6 允许差附加说明：C穴”比量0. 0问0020 y口，0200050 :O. 050 I 080 :o. ll80 0 120 卒标准由中华人民共和间冶金工业部提出。本标准由辽阳铁合金厂负责起草。本标准由北京倒！一起草。本标准主要起草人张淑明。表2% 允l午委在0. Oil2 (, 005。0:1s。，01241
