1、中华人民共和国国家标准炭黑硫含量的那定Carbon black-Determination 。rsulphur content GB/T 3780. 14 -19 9 5 代替GB/T3780. 14-83 本标准等效采理国际标准150N38-198H截肢军合jftJ-炭黑一一硫含量的测定。主题内容与适用范匮本标准娃定了各种类型炭黑蔬含量的两种溺定方法:A法一一氧弹式量热器法;B法一一燃烧炉法。本标准适用于各种类型炭黑疏含量的耀定。2 主用标准GB 3778 橡胶用炭黑技术条件GB/T 3780.8 炭黑加热减量的濡定GB 6682 分析实验室用水短格和实验方法HG/T 2725 散装炭黑采样
2、方法第一篇A法一一氢弹式量热器法3 票理替称量好的干媒炭黑试样放入氧弹式量热器中均饶，打开氧弹后，用水冲洗其内表亩，屠绕杯较集洗搔物，较集和称量在洗涤物中以窥酸银形式沉淀的蔬，计算硫的百分率。4试llll在捷i定期坷，使用分析纯试瓣，使用菜键水或国等纯度的水，应符合GB6682的三级水的规定。4.1 氯先顿攘攘:100 g儿。将含有两个结晶水的氯先顿(BaClz2日20日00g溶于水中并稀释至1000 rnLo 4.2 盐酸:pzol.19 g/crn3。4. 3 2.4.6-三硝基苯醋苦味酸坦和器被将过量的苦味酸，撞到有水的带塞菠璃瓶中。充分摇动瓶子使足量的苦味酸需解，使搭渡饱和。健和后，应
3、在溶壤中富有少量的苦味酸结晶体。4.4 氧气由工业后铜瓶吏装的足够纯度的(不含在化物)氧气。国家技术鉴督局1995-12-20批准1996-08-01实施GB/T 3780. 14 -1 995 5仪器常规试验室仪器和:5. 1 氧弹式量热器:带有点火变压器、点火电线、带燃料容器的增塌，椭困式筒，量热器套、氧弹周围水循环用的电动搅拌器以及量程为1935.C分度0.02.C的量热器温度计也5.2 氧气钢瓶:带有与氧弹式量热器相连接的连接器和调节器。5. 3 士甘锅:暨质，容积30mL。5.4 恒温干燥箱:温度可控制在105士2C。5. 5 马福炉:温度可控制在925士25C。5. 6 过滤漏斗:
4、本生(BunSen)式长管过滤漏斗，有60。角的槽。5.7 干燥器。6采样袋装炭黑按GB3778中的6.2条规定执行，散装炭黑按HG/T2725规定执行。7 步骤7. 1 按GB/T3780.8规定的方法干燥适量的试样1h。置于干燥器(5.7)中备用。7. 2 称取约0.5g的干燥试样，称准至0.1mg，放进燃烧容器(5.1)中，将增塌(5.3)放入环状电极中，按照氧弹式量热器说明书加上所要求的保险丝，使之延伸到正好在炭黑表面的下面。7.3 量取5mL水放入氧弹筒体中。安装氧弹瓶并用氧气(4.4)将其充满(压力为3MPa)。7.4 在室温下，往量热器筒里加入2000mL水。将筒放入量热器中，在
5、筒中调整好氧弹使与止推端相连，在装好温度计后，封闭量热器，起动电动搅拌器。使电动搅拌器搅动2min，然后记录水温。立即闭合点火电路，以点燃装料。若点火系统无指示盯时，在断路前要按住点火电钮5s 。观测水温上升。约5min内，水温应上升2C(如果温度未上升，则试验应作废并重新开始测定)，在点火后，让电动搅拌器搅拌总计10min。取出氧弹，至少需用1min的时间，逐步地解除压力。7.5 打开氧弹，用水冲洗内表面，用250mL烧杯收集全部洗海物，将洗涤物过滤到400mL烧杯里，用三份5mL水冲洗滤纸。加入5mL盐酸(4.2)、5mL苦味酸饱和溶液(4.3)、10mL氯化顿溶液于滤出液中，将此棍合物放
6、在电热板上低温加热约15min。然后用无灰滤纸过滤，每次用10mL的沸水冲洗滤纸上的沉淀物。继续冲洗直至用硝酸银检验滤出液，不出现氯化顿时为止。7. 6 将带有沉淀物的滤纸移入经灼烧恒重过的资质增蜗(5.3)中，称量准确至0.1mg，用高温煤气叮，明火低火焰，点燃灼烧。然后移入温度控制在925土250C的马福炉中，经30min后.将增塌及内容物移入干燥器(5.7)中，使其冷却至室温，并称量，称准至0.1mg。再次灼烧直至恒重。8 结果的表示8. 1 炭黑的总硫含量以质量百分率表示，按式(1)计算:0.137 3(m?一m，) ._,/ X 100% . . . (1) mo 式中:mo一一干燥
7、试样的质量，g;mj 士甘塌的质量，g;m2一一灼烧后增塌加内容物的质量，g。0.137 3一硫酸顿中硫含量。G B /T 3 7 8 O. 1 4 - 1 9 9 5 9 允许差允许差:两次测定结果之差不超过平均值的16%。10 试验报告试验报告应包括下列内容:a. 试验依据的国家标准编号;b. 试样的标志、编号及产地;C. 两次试验结果的平均值;d. 试验日期。11 原理第二篇B法燃烧炉法称量干燥后的炭黑试样，将其在1425士25C的燃烧炉中，在连续不断的氧气流中燃烧。将试样中放出的硫化物收集在一个装有盐酸溶液的滴定瓶中.用硝酸饵-腆化饵标准溶液滴定瓶内的吸收破，并计算其含硫的百分率。12
8、试J在测定时，仅使用分析纯试剂，使用蒸锚水或同等纯度的水，应符合GB6682的规定。12. 1 盐酸溶液将2容积份的浓盐酸(201.19 g/cm3)与13容积份的水相氓合。12.2 腆酸饵-腆化饵标准榕液将1.1l25g腆酸饵CKI03)，100 g腆化饵CKD及5g氢氧化饵CKOH)恪于约500mL蒸馆水中，在容量瓶中稀释至1000 mL。注:溶液应当贮存在棕色或绿色玻璃瓶中，每30天最好配制一次新鲜溶液。12.3 淀粉指示剂榕液洛解2.5g淀粉于1000 mL蒸馆水中备用。加5mg确化隶CHglz)。12.4 氧气由工业用钢瓶贮装的足够纯度的(不含硫化物)氧气。13 仪器常规试验室仪器和
9、:13. 1 燃烧炉:适合于1425士25C温度下应用。13. 2 燃烧管:长约75cm.一端为圆锥形的。13. 3 燃烧舟:用熔结的氧化铝(刚玉)或监制的。注:新的燃烧舟使用之前，须在1-I25:!:25CT灼烧1h。13. 4 压力调节器和流量计。13. 5 氧气净化系统:由一个装有改硫酸CHZS04.201.84 g/cm3)的气体洗海瓶和一个装满烧碱石棉及由二氧化碳饱和的无水硫酸钙的混合物的水吸收瓶所组成。13. 6 气体分散管:由粗糙的熔结多孔玻璃制成。13. 7 滴定用三角烧瓶:容量为500mL。GB/T 3780. 1 4 -1 995 13. 8 橡皮塞:配有一个金属或耐火材料
10、制成的高温热反射器或档板。13. 9 恒温干燥箱:温度可控制在105士2C。14 采样袋装炭黑按GB3778中6.2条规定执行。散装炭黑按HG/T2725规定执行。15 步骤15. 1 接GB/T3780.8规定的方法干燥适量炭黑试样1h 0称取约1g干燥试样，称准至0.1mg，移入燃烧舟(13.3)中。15.2 往滴定瓶03.7)中注入约为其容积二分之一的盐酸溶液(12.1)，加入2mL淀粉指示剂02.3), 在搅拌下，加入腆酸饵-腆化饵溶液(12.2)至显现蓝色为止。将气体分散管(13.6)插入滴定瓶中。15.3 当燃烧炉升温到1425C，并以每分钟通1000 cm3氧气流时(见注)，将装
11、有炭黑试样的燃烧舟，放入燃烧管的加热区域，立即用橡皮塞(13.8)塞紧燃烧管，使燃烧放出的气体通过气体分散管(13.6), 用碗酸铮-腆化饵溶液，滴定瓶中的溶液使其在滴定瓶中保持蓝色。经过鼓泡3min后，不再加入腆酸伺-确化饵溶液，还能保持滴定瓶中的蓝色时，即达到了终点。注:在每批炭黑试样连续测定前，燃烧系统应在炉温1425土25C下用氧气流吹扫30min. 16 结果的表示16. 1 炭黑的总硫含量以质量百分率表示，按式(2)计算:V 20 m 式中:V一一滴定所消耗的确酸饵-碗化拥标准溶液(12.2)的体积，mL;m一-1式样的质量，g。17 允许差允许差:两次测定结果之差不超过平均值的16%。18 试验报告试验报告应包括下列内容:8. 本试验依据的国家标准编号;b. 试样标志、编号及产地;c. 两次试验结果的平均值;d. 试验中出现的异常现象;e. 试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部炭黑工业研究设计所归口。本标准由化学工业部炭黑工业研究设计所负责起草。本标准主要起草人于莲。.(2)
