1、中华人民共和国国家标准炭黑粒径的间接挺定反射率法Carbon black-Indirect determination of particle size-Reflectance method 主题内容与适窍范围本标准规定了穰腔ffl炉法炭黑粒径的!可接黯定方法。本标准适用于撮腔黑炉法炭黑粒径的测定。2 引用核准GB 3778 橡技用炭黑技术条件GB 6003 试验筛HG/2725 散装炭黑采样方法3 原理G/T 3780.17-1995 代替GB/3780.17 83 光摞以450角黑射在炭黑表菌上,炭黑费收了大部分的入射光,小部分的入射光自炭黑表面军射c炭黑桂径愈小,反射光愈弱。光电管将垂直
2、方向的漫射光韵光能转变为电能.自l型光度计刻度盘上读取反射率渎数,由反射率与粒径的关系式计算炭黑的粒径。4 仅器和设备4. 1 毛羁z扁平状,毛长二三2cm o 4.2 刮刀。4.3 试验筛z丑径75m,符合GB6003规定。4.4 (光反射仪。注2可选用Densichron反射仪或佳能相似的仪器。4.5 样品座:130mmX75 mmX6 mm,上富有一圈子L.孔径为25mm.见国10Z5 1:;(1 国1样品座国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实鹿GB/T 3780.17-1995 4.6 盛样槽:外径24mm,内径16mm,高6mm,槽深4mm,见图20图2盛样槽
3、5 采样袋装炭黑按GI33778中6.2条规定执行,散装炭黑按HG/T2725规定执行。6 步骤6. 1 试样准备将试样在105士2C下干燥1h,取出放入干燥器中冷却至室温,然后通过75m筛,重新放在干燥器中保存备用。注:如果连续筛样,一定要仔细检查并清除筛孔中残留的炭黑颗粒。6. 2 试样制备用样品勺将过筛的试样加入盛样槽内,然后用刮刀轻轻地刮平试样,使之充满整个盛样槽,井去掉多余的试样。重复上述操作,直至制备出平整、光滑的炭黑表面为止。每次制样约需57mlno制备的合乎要求的样品放入干燥器中保存备用。以同样方法制备IRB4号工业参比炭黑试样。6.3 反射率测定制备两个样品作平行测定。按通电
4、源,预热反射仪至少30min。把反射仪范围选择开关转至3,然后将制备好的工业参比炭黑IRB 4号的盛样槽置于样品座的圆孔中,把反射仪测定头放在样品座上,使投射光点对准试样中,止.打开测量开关,旋转校正旋钮,使反射率标尺上读数为40(即IRB4号的反射率为0.04),然后锁住校正旋钮,关闭测量开关,取下IRB4号盛样槽,放入待测试样槽.打开测量开关,读取反射率。注:选择开关3适于粒径100nm以下的炭黑,当粒径大于100nm时.选择开关应转至207 结果表示测得炭黑反射率后.取两次测定结果的平均值代入下列经验方程式计算炭黑粒径:/ = 4. 7Do.6S D = /1., 4 式中:/ 炭黑反射
5、率;D一一炭黑粒径,nm。注:当一段时间不进行测定或反射仪经修理调试后,应重新用IRB4号工业标准参比炭黑测出反射卒粒径关系曲线以校正此方程。当用其他校准参比炭黑时应重新统计此方程。GB/T 3780.17-1995 8 允许差允许差:两次测定的反射率之差不超过2。9 试验报告试验报告包括下列内容:a. 试验依据的国家标准编号;b. 试样的完整标志;c. 两次反射率测定结果的平均值;d. 测得的炭黑粒径;e. 与规定步骤间的任何差异。f. 试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部提黑工业研究设计所归口。本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草。本标准主要起草人王景田、陈俊秋。