1、中华人民共和国国家标准乙烘炭黑粗粒分的测定GB/T 3781. 5 - 9 3 Acetylene black-Determination of grit content 代替GB3781. 5 - 8 3 本标准A法参照采用国际标准ISO1437-1985橡胶配合剂一一炭黑筛余物的测定。主题内容与适用范围本标准规定了乙快炭黑粗粒分的测定方法。本标准适用于乙快炭黑粗粒分的测定。2 A法(仲裁法)2.1 原理控制水流压力冲洗已知质量的乙快炭黑，使之通过试验筛，干燥试验筛并称量残留物。2.2 仪器2.2.1 水洗筛余物测定仪。图1为该仪器的主要部件原理示意图。国产TBY-60水洗筛余物测定装置符合
2、本标准要求。2.2. 1- 1 试验筛:150m(100目)。2.2.1.2 漏斗或容器:底部和试验筛相组合。2.2.1.3 喷嘴:在控制压力范围内，喷出洁净的水以冲洗试样，使其通过试验筛。2.2.1.4 水压调节装置。2.2.1.5 过滤器:安装在供水管线上的金属丝网，其孔径至少应与试验筛相同。2.2.2 恒温干燥箱:能控制105士2oc。2.2.3 分析天平:精确至0.1IIig. 2.2.4 干燥器。2.2.5 工业天平:精确至0.2g。2.2.6烧杯:1000 mL。2.3 试剂2.3.1 95%乙醇(GB679):分析纯。2. 3. 2 5 %乙醇溶液:量取53mL95%的乙醇溶液于
3、1000 mL量筒中，加水稀释至标线。2.4 步骤2.4.1 用工业天平称取50g试样，精确至0.2g。2.4.2 将试样放入洁净的1000 mL烧杯(2.2.6)中，加入5%的乙醇溶液(2.3.2)约200mL，并不断用玻璃棒搅拌，使之成糊状为止。2.4.3 试验前应清洗装在供水管线上的过滤器。国家技术监督局1993-03-03批准1993-12-01实施GB/T 3781.5-93 水洗筛余物测定仪原理示意图l一入水管;2清水泵;3-水过滤器;4一水压力调节器;5一管件而水阀;7一炭黑贮斗(漏斗); 8 试验筛(过滤网);9一水喷嘴;10冲洗软管;11一压力表;12一水槽2.4.4 调节水
4、压到规定的压力0.21士0.04MPa。把试验筛(2.2.1.1)安装到漏斗或容器(2.2.1.2)上，用水冲洗3min，检查试验筛网，如未见颗粒状物，则装置可使用。2.4.5 开始冲水，将烧杯中的糊状物分数次倒入漏斗或容器中，仔细操作使全部试样通过筛网。2.4.6 从漏斗或容器的周边冲洗试样，连续冲洗筛上的残留物直到通过筛网的水清澈为止。2.4.7 取下试验筛，用手轻轻地破碎未冲下的块状试样，但不要用力太大以免筛网变形。2.4.8 按上述方法(2.4.6，2.4.7)将试验筛再冲洗2min。2.4.9 取下带残留物的试验筛，放入105士2.C的干燥箱(2.2.2)中干燥1h。2.4.10 取
5、出试验筛，移入干燥器(2.2.4)中冷却30min，称量(mj)，精确至0.1mg。用细毛刷将筛余物从筛板上刷下，再称试验筛(m2)，精确至0.1mgo 2.5 结果表示粗粒分G以质量百分率表示，按式(1)计算:式中:mj一一试验筛加粗粒分的质量，g;m2一一试验筛的质量，g;mo试样的质量，g。G=主L二二m2X 100 mo 计算结果准确至0.01%，以一次测定结果为准。2.6 试验报告试验报告应包括下列项目:a. 本试验依据的国家标准编号;b. 试样的类别和标志;C. 试验筛的规格pd. 设备型号及水压;C. 注明干燥箱温度;. ( 1 ) GB/T 3781. 5 - 93 f. 试验
6、方法及结果Fg. 试验日期。3 B法3. 1 原理精确地称取一定量的试样于烧杯中，加入乙醇的稀溶液为润湿剂，调制成糊状后，倒入150m(100目)的试验筛中，用自来水冲洗。然后干燥并称量留在筛上的残留物，即为粗粒分。3.2 试剂3.2.1 95%乙醇(GB679):分析纯。3- 2.2 5%乙醇溶攘z量取53mL95%的乙醇溶液于1000 mL量筒中，加水稀释至标线。3.3 仪器3. 3- 1 分析天平:精确至0.1mg。3.3. 2 工业天平:精确至0.2g。3.3.3 恒温干燥箱:可控制在105士2oc。3.3. 4 烧杯:1 000 mL。3. 3. 5 量筒:1000 mL。3.3.6
7、 称量瓶:矮型，直径50mm，高30mm。3. 3. 7 试验筛:规格150m(100目)，筛框同金属筛网的连接部分的缝隙，用焊锡或环氧树脂从内侧封住。3.3. 8 橡胶刷:橡胶部分4QmmX2 mmX20 mm，邵尔A理魔7080度。3.3. 9 干燥器a3. 4 试验步骤3. 4. 1 用工业天平称取50g试样，精确至0.2g。3. 4. 2 放入洁净的1000 mL烧杯(3.3.的中，加入5%的乙醇溶液qL的约200mL，并不断用玻璃棒搅拌，使之成糊状为止。3.4.3 调节适当自来水流。将烧杯中的糊状物分数次倒入筛中，一边用水冲惋一边用橡胶刷轻轻刷动，使试样通过筛网。3.4.4 重复上述
8、(3.4.3)操作，直至把烧杯中糊状物全部倒入筛中，用水冲净烧杯，直到从筛中流出的水清澈为止。3.4.5 把筛上的残留物边用自来水冲洗边用橡胶刷把它清扫到筛子中央。3.4.6 将筛连同残留物放入恒温干燥箱(3.3. 3) ，保持温度105士2OC，干燥30mino 3.4.7 带有残留物的筛放入干燥器，冷却至室温，约30min后，将残留物移入已知质量的称量瓶中，称量，精确至0.1mg。3.5 结果表示粗粒分C以质量百分率表示，按式(2)计算:式中:mJ残留物的质量，g;m一-i式样的质量，g。G=旦!X 100 m 以一次测量结果为准，结果准确至0.01.%。3.6 试验报告. ( 2 ) GB/T 3781.5-93 试验报告应包括下列项目za. 本试验依据的国家标准编号;b. 试样的类别和标志fc. 注明与规定的试验步骤不同之处pd. 记录试验中出现的异常现象;e. 试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口。本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草。本标准主要起草人于莲、孟川英。本标准等效采用日本工业标准JISK1469-84(89)(乙快黑中的粗粒分测定方法。
