1、中华人民共和国国家标准褐煤蜡中地沥青含量测定方法Determination of asphalt in montan wax 牛；标准用i测Ji：揭煤蜡中地沥青含鼠。UDC 665. 44 543.062 665.45 GB 3816-83 制煤峙If I的地沥青系指用异丙醉溶高rj在760mmHg下沸腾状态萃取渴煤蜡时，不溶F异丙醉的那；部分物质。方法要.：将岗煤蜡试样丰口;r;英砂混合均匀，放入滤纸筒并置于萃取器巾，用异村醉在水浴上加热囚int萃取，然后除去溶剂，烘至恒重。从试样的重l过111减去萃取物的重址，其差f自即为褐煤蜡If！地iJ)j ；牙含：，的测定值（以重；A百分数表示）。然
2、后根据测定地点的气压（戎海拔高度）用定计算公式损街yrj相三Ljt气压为760mmlg（或海拔尚度为零）时的含址。1 仪器、材料和试剂1 . 1 斗角瓶萃取器（见图1），包括2磨口气角瓶：500 m I ; 带磨r:1塞的球形冷凝管，与工角瓶配套使用，冷凝管下口有两个对称小孔作挂钩用g滤纸筒z直角20mm，高80mm，制作方法见附录A（补充件），悚馅丝金属钩。冷疆啻金属钩三角瘾图l三角瓶萃取器国家标准局198308 03发布1983 05 01实施120 GB 3816 83 1. 2 电热恒温水浴z恒温范围37100。1 . 3 电热1燥箱：能保持105110。1. 4 蒸馆器（见图2），包
3、括直形冷凝管和三角瓶。1 . 5 J:.J：筒：IOOm l。1 . 6 万用电热器：01000W。1 7 三角瓶：150ml。1. 8 F燥器。1 . 9分析天平z感量0.000恕。1 . 10 架盘天平2感量0.1g。1 . 11 气压计。弯头冷砸啻三角砸图2蒸馈器1. 12 石英砂g化学纯，粒度0.450.20mm。1. 13 异丙醉CHG3一1167一78)：化学纯，沸程81.583.5。1. 14 方形中速定性滤纸（GB1915 80）。2测定步骤2. 1 准确称取破碎至小于Imm的蜡样Ig （称准至0.0002，放人己盛有IOg石英砂的滤纸筒内，用玻璃棒充分搅拌均匀。2.2 用镇锵
4、丝金属钩将滤纸筒挂在球形冷凝管的小孔上，然后将冷凝管套在盛有100ml异丙醇的三角瓶内。2.3 将整个萃取器放在恒温水浴中，IJ!I热回流萃取，直至从滤纸筒中滴出无色溶剂（一般需2h以上）。2.4 萃取完毕后，将500ml三角瓶内萃取液倒人已恒重的150ml三角瓶内。另将20ml异丙醉倒人500ml兰角瓶巾，在电炉上!Jo热，待异丙醇液沸腾后取下，振荡多次充分洗涤瓶壁粘附物，再放回电护i加热23次之后，将此液倒入旧ml三角瓶。再用20ml异丙醇被重复上述操作。接t直形冷凝衍，在水浴1/1IJl1热蒸除溶剂。2.5 将带有残渣的三角瓶置于I燥箱小，在102105i:f：燥2h，取出，放人f燥器中
5、，冷却:lOn1in后称: （称准至0.州2g）。再进行30min的1燥，冷却及称量，直至连续称垦间的差数不大于O.OOIOg 0 721 GB 3816-83 3结果计算3. 1 揭煤蜡II地沥青在气压为760mmHg时的含量A；o（以重过百分数表示按式（I ）计算zA.i0 A; P K (760.（I ) 式1j1,a if4iJ；在地沥青时的气压值，mmfJg;K一一在600760mm !I g时，气压每减少lmmflg所引起的地沥青的增加1址，其值为0.05026%0 .1; p-tf气！王为（mmHg）时地沥青的实测值，4币。G 一p aS AA （.4 ) 100 . ( 2 )
6、 式1!1, A 空三角瓶重鼠，臣， 空三角瓶和溶于异丙醇物的重量，gI G一一蜡样重，g0 it：揭煤蜡I11地沥青含：，l也可以根据测定地白、的海拔高度用F式计算.4p = /i, 0.004071/i I,/1.， a海拔高度为零处的褐煤蜡【j1地沥青含i丘，/oI A.， 在海拔高度为H(m）处的揭煤蜡中地沥青测.f世，%1fl一一测定地点的海拔高度（m) 0.004071 海拔从海、F面开始每附加1m所引起地沥青刷定值的用加：，t。3.2 取两次、l行测定结果的算术、F均值作为测定的结果，结果取小数点后两位。4允许差、l行测定的差值不得超过F规定：允许差（绝对）0/ . 1司化验室不同化验室1 2 722 GB 3816-83 附录A自制萃取混纸筒方法（补充件）A .1 将大张定性滤纸裁成75mm75mm的正方形和50mm50mm的正方形，用蒸t田水浸湿，贴在1净玻璃板上，用手指轻轻援去四边的滤纸毛。先将大正方形的油纸裹在直径16mm的玻璃管外壁上，后将小1F_J形的滤纸裹在玻璃管底部（管底部带有个小孔。这样两者交替相裹，管壁管底各3层，然后将其取F放在105F燥箱内烘。附加说明：本标准由中华人民共和国煤炭E业部提出，由煤炭科学研究院北京煤化学所技术归口。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学所和云南省煤炭化工厂负责起草。本标准k要起草人叶显彬、赵翠英。723
