1、ICS 73.060 D 42 远在3中华人民圭K./、和国国家标准GB/T 3884. 11-2005 铜精矿化学分析方法案量的测定冷原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of copper concentrates -Determination of mercury content -Cold atomic absorption spectrometric method 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布GB/T 3884. 11-2005 前言本标准是首次制定。本标准是GB
2、/T3884. 13884. 10-2000铜精矿化学分析方法中新增加的1个分标准，本标准为第11个分标准。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由铜陵有色金属集团公司负责起草。本标准由株洲冶炼集团公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:李琴美、汪实富、邵从和。本标准主要验证人:严伟强、罗丝、洪玉娟、戴凤英。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I GB/T 3884. 11-2005 铜精矿化学分析方法宗量的测定冷原子吸收光谱法1 范围本标准规定了铜精矿中隶含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中乘含量的测定。测定范围:0.0001%0.0
3、50%。2 方法原理乖原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，求蒸气浓度与吸光度符合比尔定律。试料以王水分解，用盐酸楚胶还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，用氯化亚锡将二价隶还原成金属隶。在室温下用空气作载气，将生成的隶原子导人隶蒸气测量仪进行测定。3 试荆及材料3. 1 试剂3. 1. 1 盐酸(1.19 g/mU，优级纯。3. 1.2 硝酸(p1.42 g/mL) ，优级纯。3.1.3 硫酸(p1.84 g/mL) ，优级纯。3.2 溶班3.2. 1 王水，盐酸+硝酸(3+1)。3.2.2 重错酸伺搭液。og/U。3.2.3 高锺酸饵溶液(50g/L)。3.2
4、.4 盐酸楚胶榕液(100g/L)。3.2.5 二氧化锡榕液(100g/U:称取10.0g二氯化锡，榕于10mL盐酸(3.1.1)中，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.2.6 余录吸收液(10g/L KMn041. 8 mol/L HZS04) :10 g/L KMn04与1.8 mol/L HZS04等体积1昆合。3.3 标准溶液3.3. 1 乖标准贮存榕液z称取O.135 4 g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化束，榕于少量水中，加人50 mL硝酸(3.1.2)、10mL重铭酸梆溶液(3.2.2) ，用水定容1000 mL，提匀。此溶液含录100g/mL(溶液在5个月内使用
5、)。3.3.2 录标准溶液z移取10.00mL柔标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(3.1.2)、1mL重错酸饵榕液(3.2.2)，用水定容，混匀。此溶液含隶10g/mL(溶液在一个月内使用)。3.3.3 隶标准溶液z移取1.00 mL隶标准熔液(3.3.2)于100mL容量瓶中，加入1mL重错酸饵(3.2.2) ，用水定容，棍匀。此榕液含隶0.1g/mL(溶液用时现配)。3.4 材料3.4. 1 乘还原器，规格为20mL、30mL、80mL，具磨口，还原瓶内装有自动封闭浮子。3.4.2 余隶吸收器GB/T 3884. 11-2005 4 仪器智能型测隶仪，附GP3型
6、隶灯一一检出限:不大于0.05X109g/mL。精密度:用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低的标准洛液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准榕液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线型模都钢附驰电髦立的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.80。5 分析步骤5. 1 试料称取0.100g试5. 2 空白试验随同试料做5. 3 测定5. 3. 1 将试料微沸(溶矿温度1 min2 min 1分取榕液于5.3.2加20mL蒸滴加入盐酸起胶溶液(3.5. 3. 3 取5.00mL榕液(路，测量浓度值，余来
7、吸收。5. 4 工作曲线的绘制1) ，盖上表皿加热至水约50mL，煮沸子矗定容，混匀。按表(5.3. 1) / mL l. 00 置15min后，在摇动下逐度，昆匀。液(3.2.5)迅速接通测乘仪气5.4. 1 移取0.0mL、2.5mL、5.0mL、7.50mL、10.0mL、12.5mL、15.0mL隶标准榕液(3.3.3)，置于一组50mL容量瓶中，分别加20mL蒸馆水，1mL硫酸(3.1.3) , 1 mL高锚酸伺溶液(3.2.3)，放置15 min后，在摇动下逐滴加入盐酸在股溶液(3.2.4)到紫红色刚褪去，过量一滴，用蒸馆水稀释至刻度，混匀。此标准溶液对应的隶浓度为oug/mL、0
8、.005ug/mL、0.010ug/mL、0.015ug/mL、0.020ug/mL、0.025 ug/mL、0.030ug/mL。5. 4.2 在与测量试液(5.3.3)相同条件下，测量标准溶破的吸光度，以柔浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算柔的质量分数(%): 2 GB/T 3884.11-2005 AV AU nu 川-vhLm FL-一-gb H W 式中zc一一自工作曲线上查得的录量，单位为微克(g); Vj一一一分取溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo-一溶液的总体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g)。分析结果应表示至4位
9、小数。7 精密度7. 1 重复性:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测定结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2录量/%r/% 0.000 313 0.006 39 0.009 57 0.044 9 0.000 063 0.000 70 0.001 1 0.002 7 7.2 再现性:在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:表3录量/%R/% 0.000 313 0.
10、006 39 0.009 57 0.044 9 0.000 1 0.001 6 0.001 9 0.004 7 注:重现性(r)为2.8S，jS，为重现性标准差1再现性(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差。8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。mCON-=.叮的同阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法亲量的测定冷原子吸收光谱法GB/T 3884. 11一2005国中陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045网址电话.6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.5字数7千字2005年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年12月第一版峙定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-26777 3884.11-2005
