1、ICS 73.060 D 42 道国国家标准和国11: ./、中华人民G/T 3884.12-2010 铜精矿化学分析方法第12部分:氟和氯含量的测定离子色谱法Methods for chemical analysis of copper concentrates一Part 12: Determination of fluoride content and chloride content一Ion chromatography 2011-01-10发布2011-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目。吕GB/T 3884(铜精矿化学分析方法目
2、前共包括12个部分:一一第1部分:铜量的测定;一一第2部分:金和银的测定;一一第3部分z硫量的测定;-第4部分:氧化镜的测定;第5部分z氟量的测定;一一第6部分:铅、辑、铺和镇量的测定;一一第7部分:铅量的测定;一一第8部分z铮量的测定;第9部分:碑和锚量的测定;一一第10部分:锦量的测定;一一第11部分:柔量的测定冷原子吸收光谱法;一一第12部分:氟和氯含量的测定离子色谱法。本部分为第12部分。本部分是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本部分中氟含量的测定方法不作为仲裁方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会CSAC/TC243)归口。本部分起草单位:湖北出入境检验检疫局检验
3、检疫技术中心。GB/T 3884.12-2010 本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、中华人民共和国南通出入境检验检疫局、铜陵有色金属集团控股有限公司、北方铜业股份有限公司、大冶有色金属有限公司。本部分主要起草人z崔海容、于力、侯晋、李琴美、郭坚、简艳、常冀湘、李玉琴、凌约涛、杨顺风、陈曹祺、凌琳、李静。I 1 范围铜精矿化学分析方法第12部分:氟和氯含量的测定离子色谱法GB/T 3884的本部分规定了铜精矿中氟和氯含量的离子色谱测定方法。G/T 3884.12-2010 本部分适用于铜精矿中氟和氯含量的测定，测定范围:氟为o.005% o. 50%，氯为o.01% 0.50%。注:本标准中
4、测定的氯是指酸浸出氯。2 方法原理试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量。3 试剂除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为电阻率为18.2Mn. cm的超纯水。3. 1 氢氧化铀。3.2 浓硫酸(p=1. 84 g/ mL)。3.3 硫酸溶液(2+1):量取200mL浓硫酸(3.2)缓慢倒入100mL水中，混匀。3.4 氢氧化铀溶液c(NaOH)=0.2 mol/L:称取8.0g氢氧化铀(3.1)溶于1000 mL水中。3.5 氢氧化铀溶液c(NaOH)=0.02 mol/L:称取0.8g氢氧化铀(3.1)溶
5、于1000mL水中，也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。3.6 氟标准贮存溶液:准确称取2.2110 g在105.C 110 .C干燥2h的基准氟化锅，以水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含1000g氟。3. 7 氯的标准贮存溶液:准确称取1.648 5 g经500.C 600 c灼烧至恒重的基准氯化铀，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000g氯。3.8 氟和氯混合标准使用液:分别准确移取氟和氯标准储存溶液(3.6和3.7)各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含
6、氟和氯各100.0阅。4 仪器和设备4. 1 离子色谱仪z配电导检测器。4.2 水蒸气蒸馆装置(见附录A)。4.3 尼龙滤膜:0.22m.4.4 注射器:2.5mL。所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L NaOH溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗35次，GB/T 3884.12-2010 晾干备用。5 试样试样粒度应不大于0.082mm，在100oc 105 oc烘箱中烘干2h后置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料称取o.5 g试样，精确至0.0001 g. 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 色谱分析条件参考色谱条
7、件见附录B.6.5 测定6.5. 1 取适量水置于水蒸气蒸馆装置(4.2)的蒸悟瓶中，加热使水沸腾，备用。6.5.2 移取10mL NaOH溶液(3.4)于100mL接收瓶中作为接收液，备用。6.5.3 将试料(6.1)置于三口圆底烧瓶中，加入60mL硫酸溶液(3.3)，用水洗净瓶口，并放入数粒玻璃珠，连接水蒸气蒸馆装置进行蒸铺。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160oC180 oC。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160oC180 oC，当馆出液至70mL左右时，取下接收瓶，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，过o.22m滤膜，备用。整个蒸馆过程约15 min
8、20 minc 6.5.4 用2.5mL注射器吸取上述洛液，在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图。根据氟和氯的保留时间定性，测量试液的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围之内，如果超出线性范围，则应进行适当稀释。6.6 绘制标准曲线分别准确移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液(3.8) ，置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度(g/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。典型离子色谱图参见附录C。
9、7 分析结果的表述按式(1)计算试样中氟和氯的质量分数(%): 2 GB/T 3884.12-2010 nu nu 唱i f nu TtA- fJ一f v-m叫-、，-E J，、-x mw . ( 1 ) 式中:Wx 试样中氟或氯的质量分数，单位为(%); p一试液中的氟或氯浓度，单位为微克每毫升(g/mL); p。一一空白溶液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 试液体积，单位为毫升(mL);f一一试液稀释倍数;mo一试样的质量，单位为克(g)。分析结果应表示至两位小数。若氟或氯的含量小于0.1%时，表示至三位小数。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果
10、的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1采用线性内插法获得。表1重复性限四(FJ/%0.005 3 0.017 1 0.029 0 0.119 0.215 0.415 r/% 0.002 0 0.002 6 0.003 7 0.011 0.018 0.028 W(/% 0.010 1 0.022 7 0.051 7 0.120 0.219 0.416 /% 0.002 3 0.003 2 。.00530.010 0.017 0.030 8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以
11、下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性限W(FJ/% 0.005 3 0.017 1 0.029 0 0.119 0.215 0.415 R/% 0.002 8 0.004 2 0.005 4 0.018 0.030 0.046 W(cn/% 0.010 1 0.022 7 0.051 7 O. 120 0.219 0.416 R/% 0.003 0 0.005 4 0.008 6 0.019 0.039 0.052 9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前
12、两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3 G/T 3884.12-2010 4 1-一一蒸馆瓶(500mL); 2一一安全管p3一一玻璃管;4一一橡皮塞p5一一止水夹;6一一温度计(300C); 7一一三口圆底烧瓶(250mL); 8一一玻璃弯接管;9一一冷凝管510一一100mL接收瓶;11-一加热装置。附录A(资料性附录)水蒸气蒸锢装置示意图图A.1水蒸气蒸锢装置示意图附录B(资料性附录)参考色谱条件GB/T 3884.12-2010 B.1 色谱柱:选用高容量IonPacASll-HC型阴离子分离
13、柱(4mmX250 mm)和IonPacAGll-HC 型保护柱(4mmX50 mm)，或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。B.2 柱温箱温度:35.C。B.3 淋洗液:氢氧化铀溶液(3.5)，或相当者。B.4 抑制器:ASR5-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器，抑制电流87mA，或选用其他性能相当的抑制器。B.5 淋洗液流速:1. 0 mL/mino B.6 进样体积:150L。5 GB/T 3884.12-2010 附录C(资料性附录)氟和氯的标准溶遭离子色谱图15.0 12.0 10.0 8.0 6.0 4.0 飞2.0 -1 I I v) . ( mm 0.0 1. 0 2.0 3
14、.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 1一一-F-; 2-Cl一。图C.10g/mL氟和氯在DionexIonPac AS11-HC柱上的标准色谱图6 OFON|已.叮肉H因。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法第12部分z氟和氯含量的测定离子色谱法GB/T 3884.12-2010 国由l哈中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版* 15号:155066 1-42228 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 3884.12-2010 打印日期:2011年7月19日F002
