1、ICS 77. 120.60 H 13 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 3884.5-2012 代替GB/T3884. 5-2000 铜精矿化学分析方法第5部分:氟量的测定离子选择电极法Metbods for chemical analysis of copper concentrates- Part 5 : Determination of fluoride content一Ion selective electrode method 2012-12-31发布2013-10-01实施 事昏冒，fL飞二马、;)0. 0500. 10 0.50 0.1O0. 25 0.40 0. 250.
2、 50 0.35 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验在不含试料的30mL锦增揭中按6.3. 16. 3. 3操作，此溶液供6.4用。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于30mL镰增捐中，加入6g氢氧化铀(3.1)，在电炉上加热溶化脱水，混匀。置于已升至600.C的高温炉中熔融10min，取出，将熔融物均匀摇动于增捐内壁上，稍冷。6.3.2 将增涡与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表面皿，加热浸取熔融物，用水洗净表面皿、增捐及玻璃棒。6.3.3 将溶液用水稀释至80mL左右，加热煮沸1min，冷却后将溶液连同沉淀一起移人100mL容量瓶中，用水稀释至
3、刻度，摇匀，干过滤。6.3.4 移取5.00mL或10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加入15mL拧攘酸铀溶液(3.的，1滴苯酣红指示剂(3.11) ，用硝酸(3.的调至溶液刚变黄色。6.3.5 加入5mL三乙酶胶溶液(3.7)，用水稀释至刻度，棍匀。6.3.6 将播液全部倒入干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘乘电极，在电磁搅动情况下，于电位测量仪上测量平衡电位值。注，:平衡电位系指搅拌状态下，电极电位的变化不大于0.2mV/min. 注2:称祥量和试液分取量可作适当调整，使莫测得的电位值在(6.的工作曲线内。6.4 工作曲线的绘制z移取0.50mL、1.00
4、 mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟标准榕液(3.10)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入10mL空白溶液(6.2)，加入15mL拧攘酸铀溶液(3.的，1滴苯酣红、GB/T 3884.5-2012 指示剂(3.11)，用硝酸(3.4)调至溶液刚变黄色。加人5mL三乙醇胶溶液(3.7) ，用水稀释至刻度，混匀。将溶液全部倒人干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘苯电极，在电磁搅动情况下，于电位测量仪上测量平衡电位值，按氟离子浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。在半对数坐标纸上以氟离子的质量浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算氟
5、的含量以质量分数WF计，数值以%表示，按式(1)计算zp. Vo V2 X 106nJ WF = r . U :,; - - X 100.% mo V 1 式中zp 自工作曲线上查得氟的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); v。一一试液总体积，单位为毫升(mL);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);V2-一一测定试液的体积，单位为毫升(mL);mli 试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后二位。若氟含量小于0.10.%时，保留至小数点后三位。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的
6、绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5.%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得zwd% /% 8.2 再现性0.020 0.006 表2重复性限0.049 0.011 0.12 0.19 0.51 0.02 0.03 0.04 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5.%，再现性(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得zwF/% RI% 9 试验报告0.020 0.008 表3再现性限0.049 0.12 0.015 0.02 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z0.19 0.51 0.03 0.05 NFONim-叮mH阁。GB/T 3884.5-2012 试样z一一使用的标准，GB/T3884.5-2012; 一一分析结果及其表示z一一一与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象z试验日期。侵权必究铸nv nL 唱EA句aaz-龟A-E au au nu phd phd 咽AE. . 号一价书一定版权专有14.00 ft 3884.5-2012 打印日期:2013年6月5日F002A
