1、ICS 7106050G 12 a目中华人民共和国国家标准GBT 3959-2008代替GBT 3959-19942008-05-14发布工业无水氯化铝Anhydrous aluminium chloride for industrial use200810-01实施宰瞀鹊紫瓣訾麟瞥篓发布中国国家标准化管理委员会捉19刖 罱GBT 3959-2008请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替GBT 3959-1994(工业无水氯化铝。本标准与GBT 3959-1994相比主要变化如下：要求中提高了三个等级的氯化铝含量的指标(1994年版32，本
2、版42)；要求中提高了优等品、合格品的铁含量的指标(1994年版32，本版42)；要求中提高了一等品、合格品的重金属含量的指标(1994年版32，本版42)；试验方法中将氯化铝含量的测定方法改为硝酸银电位滴定法(1994年版41，本版54)；本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、苏州久创化工有限公司。本标准主要起草人：刘幽若、高鹏、戈国华、万凯。本标准所代替标准的历次版本发布情况：GBT 3959-1994。工业无水氯化铝GBT 3959-20081范
3、围本标准规定了工业无水氯化铝的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190一1990危险货物包装标志GBT 191-2008包装储运图示标志(ISO 780：1997，MOD)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049 2
4、006化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆啉分光光度法(ISO 6685：1982，EQV)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)GB 152581999化学品安全标签编写规定HGT 36961无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备3分子式、分子量31分子式：A1C1。32相对分子质量：13334(按2005年国际相对原子质量)4要求41外观：本品为淡黄色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末，不应有
5、大于10 mm的块状物。42工业无水氯化铝应符合表1要求。表1要求指 标项 目优等品 一等品 合格品氯化铝(AiCl。)w 992 988 985铁(以Fecb计)w 004 O05 o08水不溶物” o05 o10 o30重金属(以Pb计)w o006 o02 o04游离铝”“ 0010GBT 3959-20085试验方法51安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。52一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂
6、及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963之规定制备。53外观判别在自然光下用目视法判定聚乙烯塑料袋中产品的外观。54氯化铝含量的测定541方法提要在酸性条件下，加入溴酚蓝指示液，以银电极作为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定。542试剂和溶液5421 95乙醇；5422氢氧化钠溶液：200 gL；5423硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO。)o1 toolL；5424溴酚蓝指示液：01乙醇溶液。543仪器、设备5431电位计：精度为2 my格，量程为-500 mV+500 mV。5432参比电极：双液接型饱和甘汞电
7、极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。5433测量电极：银电极或05 mm银丝(含银999，与电位计连接时要用屏蔽线)。5434微量滴定管：分度值为002 mL或001 mL。544分析步骤5441试验溶液的制备用内径约15 IIlIll的带盖的称量瓶迅速称取约2 g试样，精确至0000 2 g。将称量瓶小心放人装有80 mL水的200 mL带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化铝含量、氯化
8、铁含量的测定。5442测定用移液管移取25 mL试验溶液A，置于100 rnL烧杯中。加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，加乙醇至溶液总体积约为40 mL。放人电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时，再按01 mL的量逐次加人(必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值1E和。E之间的差值。E。1E的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。2GBT 39
9、59-2008数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积(V)的计算见附录A。545结果计算氯化铝含量以三氯化铝(AlCl。)的质量分数W，计，数值以表示，按式(1)计算： w，一VcM10001000822LU2(1)”1一m25500“一“ 、1，式中：y测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M一三氯化铝(13Alcl。)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一4445)；45测得的铁(以FeCl：计)的质量分数，数值以表示；0822氯化铁换算为氯化铝
10、的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。55铁含量的测定551方法提要同GBT 3049-2006第3章。552试剂和溶液5521 95乙醇；5522盐酸溶液：1+1；5523酚酞指示液：1 gL；5524氨水。其他同GBT 3049-2006第4章。553仪器、设备5531分光光度计：带有2 cm的吸收池。554分析步骤5541工作曲线的绘制按GBT 3049-2006中63的规定，用2 cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5542测定用移液管移取50 mL试验溶液A，置于100 mL烧杯中。再移取相同体积的水，置于另一100 mL烧杯
11、中。以下按GBT 3049-2006串64的规定，自“必要时，加水至约60 mL”开始进行操作。555结果计算铁含量以三氯化铁(FeCl。)的质量分数w。计，数值以表示，按式(2)计算：WZ一匦号崧器鲨100(2) 一i对面丽矿一lu” ”L 2式中：777。从工作曲线上查出的试验溶液的铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m，从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。290铁换算成氯化铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，优等品、一等品不大于001，合格品不大于002。GBT 3959-200
12、856水不溶物含量的测定561方法提要将试样溶于水，过滤、洗涤，将残渣干燥、称量。562仪器、设备玻璃砂坩埚：滤板孔径为5 pm15 pm。563分析步骤称取约10 g试样，精确至001 g。置于干燥的400 mL烧杯中，盖上表面皿。缓慢加入100 mL水溶解(在通风橱中操作)。用已于105110下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将带有水不溶物的玻璃砂坩埚于105110下干燥至质量恒定。564结果计算水不溶物含量以质量分数1。23计，数值以表示，按式(3)计算：弛一mZ-7n1 X100m式中：m：玻璃砂坩埚与水不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m
13、-玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品、一等品不大于0005，合格品不大于001。57重金属含量的测定571方法提要在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，生成硫化物沉淀，形成暗色的悬浮液。与标准比色溶液比较。572试剂和溶液5721抗坏血酸；5722乙酸一乙酸钠缓冲溶液：pHil-3；5723饱和硫化氢水：此溶液现用现配。5724铅标准溶液：1 mL溶液含铅(Pb)O03 mg；配制：用移液管移取30 mL按HGT 36962配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
14、摇匀。此溶液有效期为1个月。573分析步骤5731试验溶液的制备称取250 g士001 g(优等品)或050 g=E001 g(一等品和合格品)试样，小心溶解，必要时过滤。全部转移到50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5732测定吸取30 mL试验溶液，置于50 mL比色管中。加01 g抗坏血酸，5 mL缓冲溶液，10 mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10 rain。在白色背景下观察，所呈棕色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取300 mL(优等品)、200 mL(一等品)、400 mL(合格品)铅标准溶液，置于50 mL比色管中，加水至体积为25 mL，与试验溶液同
15、时同样处理。58游离铝含量的测定581方法提要在三氯化铁存在下，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。4GBT 3959-2008582试剂和溶液5821磷酸；5822硫酸溶液：1-F3；5823三氯化铁溶液；100 gL；5824重铬酸钾标准滴定溶液：c16K。Cz。O，o01 molL；5825二苯胺磺酸钠指示液：25 gL。583分析步骤将冰浴放在电磁搅拌器上。量取50 mL三氯化铁溶液，置于盛有100 mL水的400 mL烧杯中，放入搅拌子，插人温度计。将烧杯置于冰浴中，开动搅拌使溶液冷至20C以下。称取约10 g试样，精确至001 g。缓慢地(每次少量
16、)加人到冷的三氯化铁溶液中，保持温度不超过25C。试料全溶后，将烧杯从冰浴中取出。加入4，5 mL硫酸溶液，混匀。再加入45 mL5o mL磷酸，混匀。加入6滴7滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色即为终点。空白试验是除不加试样，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。584结果计算游离铝含量以铝(A1)的质量分数rJJ4计，数值以表示，按式(4)计算： 诎一瓣Xloo诎一丐5可百万x1“式中：y滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；砜滴定空白试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c重铬酸钾标准滴定溶液浓度
17、的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M铝(13A1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一8994)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0002。6检验规则61本标准采用型式检验和出厂检验。611型式检验：要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d) 与上次型式检验有较大差异；e)合同规定。612出厂检验：氯化铝含量、铁含量、游离铝含量为出厂检验项目，应逐批检验。62生
18、产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业无水氯化铝为一批，每批产品不超过30 t。63按GBT 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的23处采样。每件所取样品不少于50 g。取样总量不少于200 g。立即装入两个清洁干燥的广El瓶中，蜡封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、级别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存一个月备查。64工业无水氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有5GBT 3959-2008出厂的工业无水氯化铝产品都符合本标准要求。65使用单位有权按
19、照本标准的规定，对所收到的工业无水氯化铝产品进行验收。算起的15天内进行。66检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验。有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。67本标准采用GBT 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签验收应在货到之日复验的结果即使只71包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、级别、净含量、批号或生产日期、生产许可证编号、本标准编号以及GB 190 1990规定的“腐蚀品”标志和GBT 1912008规定的“怕雨”标志。72每批出厂的工业无水氯化铝都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂
20、址、产品名称、级别、净含量、批号或生产日期、生产许可证编号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。73工业无水氯化铝的包装上应加贴或者拴挂符合GB 15258-1999规定的化学品安全标签。8包装、运输、贮存81工业无水氯化铝采用双层包装。外包装采用塑料桶或铁桶包装，包装材料符合铁路危险货物运输管理规则汽车危险货物运输管理规则的规定。内包装采用双层聚乙烯塑料袋。包装时将袋内空气排净后，扎紧袋口。每桶净含量50 kg或150 kg。工业无水氯化铝的包装质量必须符合危险货物运输包装通用技术条件规定的性能试验和检验。82工业无水氯化铝在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。严禁与食用物品、有机物及酸
21、类物品混运。83工业无水氯化铝应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与食用物品、有机物及酸类物品混贮。84在符合本标准贮存运输条件下，从出厂日期起，工业无水氯化铝产品保质期为六个月。附录A(资料性附录)电位滴定终点的确定方法爰数据记录示例A1 滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积的计算滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积(y)按式(1)计算V一砜+yl百bGBT 3959-2008式中：v0电位增量值，E达到最大值前所加入标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V，电位增量值1E达到最大值前最后一次所加入标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；6：E最后一次正值；B。E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。A2 电位滴定数据记录格式电位滴定数据记录格式示例如表1。表1 电位滴定数据记录格式示例标准滴定溶液的体积V 电位值E 1E 2ErnL mV mV mV4。80 17635490 Z11 +3772500 283 4923510 306 一1013520 319 211530 330注：第一、第二列分别记录所加人的标准滴定溶液的总体积和对应的电位值E。第三列记录连续增加的电位值。E，第四列记录增加的电位值1E之间的差值岛E，此差值有正负。示例：V=49。+。10斫竿西一494
