1、道自ICS 77. 120.60 日13和国国家标准3j工./飞、中华人民GB/T 4103.12-2012 代替G/T4103. 12- - 2000 铅及铅合金化学分析方法第12部分:钝量的测定Metb.ods for chemical analysis of lead and lead alloys 一Part 12: Determination of thallium content 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会丸，户叫阿阳/肌J叫住ffy/咆GB/T 4103.12-2012 前言GB/T 4103
2、(铅及铅合金化学分析方法共分16部分z二第1部分z锡量的测定;一一第2部分:锦量的测定;第3部分z铜量的测定;第4部分z铁量的测定;第5部分:铅量的测定z第6部分z呻量的测定;-第7部分:晒量的测定;二一第8部分z暗量的测定zF一一第9部分z钙量的测定z一一第10部分z银量的测定:一一第11部分=钵量的测定;二一一第12部分=钝量的测定:一一一第13部分=铝量的测定;一第14部分=铺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第15部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法;一第16部分z铜、银、锵、呻、锦、锡、铮量的测定光电直读发射光谱法。本部分为GB/T4103的第12部分。本部分代替GB/T4103. 12
3、-2000(铅及铅合金化学分析方法铠量的测定)，与GB/T4103. 12 2000相比，主要有如下变动z补充了含大量锦、锡的铅合金样品的溶解和处理方法;补充了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会CSAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白银有色西北铜加工有限公司。本部分起草单位z湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人z曾光明、夏兵伟、陈海燕、庞文林、王晓明、唐秀云、周丽砂。本部分所代替标准历次版本发布情况为:一一GB/T472. 9-1984; 一-GB
4、/T4103.12-2000。I GB/T 4103.12-2012 1 范围铅及铅合金化学分析方法第12部分:钝量的测定GB/T 4103的本部分规定了铅及铅合金中钝含量的测定方法。本部分适用于铅及铅合金中铠含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(lSO1042) GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(lSO648) GB
5、/T 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(IS04787) 3 总则3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馆水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标z玻璃容器使用GB/T12808、GB/T 12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4方法结晶紫分光光度法4. 1 测定范围本部分适用于铅及铅合金中铠含量的测定，测定范围为0.0002%0.01
6、0%(质量分数。4.2 原理试样用硝酸和盐酸分解，使铅生成氯化铅沉淀分离。结晶紫与钝(皿)反应生成有色络合物，于盐酸(0.12 mol/L)介质中，用乙酸异戊醋萃取，于分光光度计波长595nm处测量其吸光度。4.3 试剂4.3. 1 元水硫酸铀。4.3.2 氯化铀，优级纯。4.3.3 硫酸饵。4.3.4 氯化钱。1 GB/T 4103.12-2012 4.3.5 乙酸异戊脂。4.3.6盐酸(p1.19 g/mL)。4.3.7 硫酸(p1.84 g/ mL)。4.3.8 过氧化氢(30%)。4.3.9 盐酸。+的。4.3. 10 硝酸。十刀。4.3.11 盐酸。十口。4.3. 12 盐酸。+4)
7、。4.3. 13 盐酸(2十100)。4.3. 14 硫酸洗液。+100)。4.3. 15 氨水0+1)。4.3. 16 氧化铀饱和椿液e4.3. 17 高锺酸伺溶液(10g/L)。4.3. 18 结晶紫溶液(0.5g/L)。4.3. 19 三氯化铁溶液og/L):称取5.0g三氯化铁(FeC13.6H20)于50mL盐酸(4.3.11)溶解后，用盐酸(4.3.11)稀释至100mL 4.3.20 铠标准贮存榕液z称取O.111 7 g预先在100oc 105 0(:烘h jf于干燥器中冷至室温的三氧化钝基准试剂，置于200mL烧杯中，加入20mL桂酸性.3.11)溶解，用盐酸(4.3.12)
8、移人1000mL容量瓶中井稀至刻度，混匀。此带液1mL含铠10011g。4.3.21 钝标准带液z移取2时).00mL铠标准贮存榕液(4.3.20)于500mL容量瓶中，用盐酸(4.3.13)稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含饨4阅。4.4 仪器4.4. 1 分析天平z可精确至0.1mg。4.4.2 分光光度计。4.5 试样4.5. 1 试样要求铅及铅合金的取样应按照己颁布的标准方法进行。将试样如工成最大边长不超过3mm的样屑。4.5.2 试料称取试样1.00 g，精确至0.0001 g. 表1分取试擅体积铠的质量分数/%分取试液体积/mLO. 000 2-0. 001 0 全量0.001 0-
9、0.002 0 50.00 0.0020-0.0050 20.00 0.005 0-0.010 10.00 2 GB/T 4103.12-2012 4.6 分析步骤4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。4.6.3 标准溶攘的制备4.6.3.1 移取omL、1.00 mL、2.mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铠标准溶液(4.3.21)分别置于一组分液漏斗中，用盐酸(4.3.9)稀释翌60mLo 4.6.3.2 加人4滴高链酸饵溶液(4.3.17)，混匀，放置2min3皿in，加入2滴过氧化氢(4.3.的，高钮酸饵颜色褪去后，加
10、入10.00mL乙酸异戊醋(4.3.5)、1mL结晶紫溶液(4.3.18)，振荡1min，静置分层，弃去水相，将有机相离心1min或加入少许无水硫酸铀(4.3.1)以除去水分。4.6.4 试样瑶液的制备4.6.4. 1 将试料(4.5.2)茧r100 mL烧杯中，加入15mL硝酸(4.3.10)，5滴盐酸(4.3.的，低温加热分解，在沸水浴上蒸干。4.6.4.2 加入20mL盐酸(1.3.9)，低温加热悔解盐类，加入5mL氧化铀饱和榕液(4，3.16)，用少量盐酸(4.3.9)洗海表皿及杯壁，流水冷却。用中速定量滤纸过滤，用盐酸(4.3.9)洗涤烧杯及沉淀7次8次。将槛液移人125rr汀，分液
11、捅斗中或将滤液移人100mL容量瓶中，用盐酸(4.3.9)定容，混匀。按表1分取试样溶液于12己mL分液漏斗中，补加盐酸(4.3.9)至体积为60mL。以下按4.6. 3. 2 进行。4.6.4.3 即池0.5%的试制处理如f:4.6.4.3. 1 将试料(4.5.2)置于300mL烧杯中，如加日入2g硫酸饵(4.3.3)、20mL硫酸(4.3.7)，高温加热至试料完4全t恪解，移至温度稍低处蒸蒸m干，稍冷，吹水至体积约6omL.煮沸5min.流水冷却3切omin 4.6.4.3.2 用呼中r速定E最专滤纸过滤，用硫酸洗液4.3.14)洗沉淀和烧杯次C次。在滤液中加入8 mL三氯化铁溶掖(4.
12、3.19)、6g氧化镀(4.3.4)，加热煮沸，取下稍玲，用氨水(4.3.15)调至pH5. 5 6.5，加热微沸1min取下，静宜10min。4.6.4.3.3 用中速定量施纸过滤，周主要氧化镀搭液(10g/L)洗涤烧杯2次/沉淀4次，再用热水洗涤烧杯2次、沉淀4次。4.6.4.3.4 将滤液移入250mL容量瓶，如人2.5T让盐酸(4.3.9)，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，按表1分取试液于125mL分液漏斗中。补加盐酸(4.3.9)使分液漏斗中溶液体积为60mL。以下按4.6.3.2进行。4.6.5 测定4.6.5. 1 摄述仪器波长设定在595nm处，用1cm比色皿进行测定。当设备具
13、有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立和铠含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。4.6.5.2 工作曲线的绘制将部分标准榕液移入1cm吸收皿中，以系列标准溶液中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长595 nm处测量其吸光度，以铠的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制钱的工作曲线。3 GB/T 4103.12-2012 4.6.5.3 试液的测定将部分试液(4.6.4.2)或(4.6.4.3.4)移入1cm吸收皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长595nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钱的质量。4. 7 分桥结果计算4.7. 1 钻的含量以铠的质量分数WTI计，数值以%表
14、示，钝的含量0.0010%，按式(1)计算:1 X 10-6 WTI-二二L一一一一X100 m。 ( 1 ) 式中zm) 从工作曲线上查得的钝量，单位为微克(g); mo 试料的质量，单位为克(g)。4.7.2 钝的含量以钻的质量分数WTI计，数值以%表示，铠的含量在0.0010%，按式(2)计算znu nu nu -i-一V叫一咛m一一一T W . ( 2 ) 式中zm)一一从工作曲线上查得的钝量，单位为微克(g); mo 试料的质量，单位为克(g); V。试液总体积，单位为毫升(mL);V1 分取试液的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至小数点后四位。4.8 精密度4.8.1 重复性
15、在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限钝的质量分数/%r/% 0.0003 0.0010 0.0030 0.0099 0.000 1 0.0002 0.0003 0.0009 注z重复性限(r)为2.8SS，为重复性标准差。4.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(则，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内
16、插法求得。表3再现性限钱的质量分数/%R/% 0.000 1 0.0003 0.0004 0.0099 0.0010 0.0003 0.001 0 0.0030 注z再现性限(R)为2.8SR，SR为再现性标准差.4 5 试验报告一试样;使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示z-与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;试验日期。GB/T 4103.12-2012 5 NFON|NF.85H阁。国华人民共和国家标准铅及铅合金化学分析方法第12部分z钝量的测定GB/T 4103. 12-2012 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平望西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2013年6月第一次印刷开本880X12301/16 2013年6月第一版等书号:155066. 1-47039定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074103. 12-2012 打印H期:2013年6月26RF002A
