1、铅及铅合金化学分析方法第1 5部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead and lead anoysPart 1 5：Determination of nickel contentFlame atomic absorption spectrophotometry20090408发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局者煮中国国家标准化管理委员会及113刖 罱GBT 4103152009GBT 4103(铅及铅合金化学分析方法分为16个部分：第1部分：锡量的测定；一第2部分：锑量的测定；第3部分：铜量
2、的测定；第4部分：铁量的测定；一第5部分：铋量的测定；_-第6部分：砷量的测定；、一第7部分：硒量的测定；第8部分：碲量的测定；一第9部分：钙量的测定；第10部分：银量的测定；第11部分：锌量的测定；第12部分：铊量的测定；第13部分：铝量的测定；第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。本部分为第15部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：河南豫光金铅股份有限公
3、司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、柳州华锡集团有限责任公司金海冶金化工分公司。本部分主要起草人：雷素函、向德磊、刘新玲、蔡军、刘春峰、于力、孔建敏、张泽儒、涂小红、陆超。1范围铅及铅合金化学分析方法第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 4103的本部分规定了铅中镍量的测定。本部分适用于铅中镍量的测定。测定范围：0000 1oOl。2方法原理GBT 4103152009试料用硝酸溶解，以硫酸铅沉淀分离铅，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2320 nm处测量镍的吸光度，以标准曲线法计算镍量。3试剂除另有说明，本试验用于制备溶液和分析用水均为一级水，实验所用器皿均用稀
4、硝酸(1+4)浸泡后，用一级水彻底清洗。31硝酸(p 142 gmL)，优级纯。32硫酸(p 184 gmL)，优级纯。33硝酸(1+1)。34硝酸(1+3)。35硫酸(1+1)。36镍标准贮存溶液：称取0500 0 g金属镍(镍的质量分数9995)于200 mL烧杯中，加入20 mI，硝酸(33)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含05 mg镍。37镍标准溶液：移取1000 mL镍标准贮存溶液(36)于500 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸(33)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 p
5、g镍。4仪器原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于005 ttgmL；一一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1o；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05；工作盐线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于08；仪器参考工作条件见表1。GBT 4103152009表1仪器工作条件l波长nm 灯电流mA 单色器通带nm 燃烧器高度
6、ram 空气流量(Lrain) 乙炔流量(Lrain)l232o 2 01 5 80 2 55分析步骤51试料按表2称取试样，精确至0000 l g。52空白试验随同试料做空白试验，按表2在空白试验溶液中加入硫酸(35)。表2试料量及试剂加入量空白试验中硫酸(35)镍的质量分数试料量mg 硝酸(34)加入量mL 硫酸(35)jJFI入量mL加人量mL0000 10001 10000 40 60 t0O0010002 5000 30 35 100002O005 2000 25 20 10O0050010 1000 20 l 5 1053测定531将试料(51)置于250 mL烧杯中，按表1加入硝
7、酸(34)，盖上表皿，低温加热溶解，蒸至盐类析出。稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，微热溶解盐类，冷却。移入预先盛有按表1加入硫酸(35)的50mL容量瓶中，定容，混匀，静置30 min。532使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2320 nm处，以水调零，与测量系列标准溶液的同时，测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度(P)。54工作曲线的绘制541移取000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、lo00 mL镍标准溶液(37)于一组50 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸(34)，用水稀释至刻度，混匀。542与试料测定相同条件下，测
8、量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算镍的质量分数w(Ni)，数值以表示：2(Ni)一丝：已：!丕!Q二!100 优式中：K50 mL容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数(10000 g试样时为0952；5000 g试样时为0974；2000 g试样时为0990；1000 g试样时为0995)；P自工作曲线上查得的镍浓度，单位为微克每毫升(ttgmL)；v试液定容体积，单位为毫升(mL)；m一一试料的质量，单位为克(g)。分析结果小于0001 0应保留一位有效数字，大于等于0001 0应保留
9、两位有效数字。7精密度GBT 410315200971重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3重复性限镍的质量分数 0000 2 0000 4 00021 0005 0 oolor oo001 0000 2 O000 4 0000 8 o001 5注：重复性(r)为28S，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得：表4再现性限镍的质量分数 0000 2 0000 4 00021 0005 0 0010R o0001 o 000 2 oooo 6 0001 o o002 o注：再现性(R)为28岛，s一为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
