1、ICS 7712060H 13 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 4103162009铅及铅合金化学分析方法第1 6部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法Methods for chemical analysis of lead and lead aIlOysPart 1 6：Determination of copper，silver，bismuth，arsenic，antimony，tin and zinc contents-Optical emission spectrometry2009-0408发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
2、磐士中国国家标准化管理委员会夏仲刖 昌GBT 4103162009GBT 4103铅及铅合金化学分析方法分为16个部分：第1部分：锡量的测定；第2部分：锑量的测定；一第3部分：铜量的测定；第4部分：铁量的测定；第5部分：铋量的测定；一第6部分：砷量的测定； 一第7部分：硒量的测定；一一第8部分j碲量的测定；第9部分：钙量的测定；第10部分：银量的测定；第11部分：锌量的测定；一第12部分：铊量的测定；第13部分：铝量的测定；一第14部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。本部分为第16部
3、分。本部分附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。本部分参加起草单位：河南豫光金铅股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人：师世龙、涂小红、刘莹晶、孔建敏、钟勇。铅及铅合金化学分析方法第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法1范围GBT 4103的本部分规定了铅中的铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定方法。本部分适用于铅中的铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围GBT 4103162009元 素 测定范围
4、 元 素 测定范围Cu oooo 3o006 o Sb oooo 4o006 5Ag o000 10004 0 Sn o000 3o006 oBi 0000 7oOlo Z12 oooo 30005 0As o000 20005 02方法原理试料经光源激发后，所辐射的特征光经入射狭缝到分光系统色散成光谱，此光谱强度与元素含量呈一定函数关系。对选定的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据标准样品制作工作曲线，可求出待测元素的含量。3仪器、设备与材料31铅锭光谱分析标样，标样值要求见表2。表2铅标样值化学成分(质量分数)标准值Cu Ag Bi As Sb Sn Zn低点，不大于 0000 3 00
5、001 0000 7 0000 2 0000 4 0000 3 0000 3高点，不小于 0006 0 0004 0 0010 O006 0 0006 5 0006 0 0005 032光电直读发射光谱仪检测限应满足表3要求，其他参数见附录A。表3光电发射光谱仪检测限分析元素 测定下限 检出限 分析元素 测定下限 检出限Cu 319g 09zgg Sb 4Jgg 1219gAg 1 P-gg O3 P-gg Sn 3Lgg 09xggBi 7Lgg 2119g Zn 3 ugg 09 pggAs 2 pgg 06 fgg33精密车床或铣床。34高纯氩气：氩气(Ar)纯度(15积分数)99999
6、。35再校准样品：用来校准仪器工作状态的成分均匀、稳定的样品。再校准样品可以从标准样品(标准1GBT 4103162009物质)系列中选取，也可从满足要求的、均匀稳定的试样中选取。36控制样品：具有准确定值的与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品。4试料41取样从熔融状态取样时，用预热过的模具浇铸成型。模具自选，但应保证试样均匀、无缩孔和裂纹。从铸锭、铸件、加工件上取样时，应从具有代表性的部位取样。42试样加工试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面。加工时应防止试样过热氧化。5分析步骤51工作曲线的绘制对标准样品按42进行加工后，使用光电直读发射光谱仪，在选定的分析条件下，对每个标准样
7、品进行三次以上激发，测量分析线对强度比，取平均值对元素含量绘制工作曲线。52仪器再校准对再校准样品按42进行加工后，使用光电直读发射光谱仪，在选定的分析条件下，在绘制工作曲线同时对再校准样品进行三次以上激发，采集并存储再校准样品的平均原始强度比。以后，可根据仪器漂移情况，定期或不定期按仪器再校准程序，激发再校准样品，对仪器进行再校准。53控制样品的测定选择与待测样品元素含量范围接近的控制样品，按42对其加工后进行激发测定，仪器根据工作曲线与各校正因素自动计算测定结果；比较测定结果与控制样品定值结果，若存在显著差异，应查明原因，纠正错误，必要时重复52或51操作，直至控制样品测定获得满意结果，才
8、能进行54测定。54测定使用光电直读发射光谱仪，在选定的仪器分析条件下，对试料进行激发，测量分析线对强度比，同一试料最少进行两次激发，仪器根据工作曲线与各校正因素，自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。6精密度61重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得：表4重复性限w(Cu) oooo 28 o001 6 00031 o006 4r oo0015 oooo 3 0OOO 4 oooo 6w(Ag) o000 26 o000 61 0
9、001 6 o004 3 000012 o00015 Oooo 3 O000 5”(Bi) 0001 O 000Z 6 0005 2 0010 4r O000 2 0000 4 0000 6 0001 0叫(As) O000 34 000l 3 0001 9 0005 6r 000015 0000 2 0000 3 0000 6w(Sb) 0000 39 0001 4 0002 9 000712表4(续)GBT 4103162009r oooolO oooo 2 o000 4 O000 8叫(Sn) 0000 31 0001 4 0005 5r 000015 0000 3 0000 6w(Zn
10、) 0000 25 0001 4 0002 4 0004 6r 000015 0000 2 0000 3 0000 4注：重复性(r)为28S，S，为重复性标准差。62再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得：表5再现性限甜(Cu) 0000 28 o001 6 00031 0006 4R 000018 0000 3 0000 5 0000 7讲(Ag) 0000 26 0000 61 0001 6 0 004 3R 000015 00
11、00 20 0000 3 0000 6w(Bi) 0001 0 0002 6 0005 2 0010 4R 0000 3 0000 5 0000 7 0001 2(As) 0 000 34 0 001 3 0001 9 0005 6R 000018 0000 3 0000 4 0000 7(Sb) 0000 39 0001 4 0002 9 00071R 000015 0000 3 0000 5 0000 9(Sn) 0000 31 0001 4 0005 5R 000018 0000 4 0000 7(Zn) 0000 25 0001 4 0002 4 0 004 6R 000018 000
12、0 3 0000 4 0000 5注；再现性(R)为28&，&为再现性标准差。7质量保证和控制应选用国家级标准样品、行业级标准样品或精度相当的其他标准样品绘制工作曲线，根据需要定期或不定期对仪器进行再校准，每次分析前应采用控制样品校核本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应查明原因，纠正错误后，重新进行校核。附录A(资料性附录)仪器工作条件光电直读光谱仪测定铅锭中的铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量，所采用测量时序及光源参数参考工作条件见表A1，元素分析线对见表A2，仪器光学系统性能指标见表A3。表A1仪器光源参数冲 洗 高能预激发 电火花时间s 2 o 5o 4o频率Hz 0 400 200表A2仪器分析线参数分析元素 分析线波长nm 参比线nmCu 324754、327 396 Pb322054Ag 338289、328 068 Pb322054Bl 306 772 Pb322 054As 234984 B9191890Sb 231147、206833 Bgl9】890Sn 317 502、283999 Pb322054Zn 334 502、2】3856 Pb322054表A3光学系统性能指标性能指标 技术参数曲率半径m 075刻线密度(线mm) 1 800 2 400 3 600倒数线色散(一次)(nmmm) 0 74 055 037
