1、道望ICS 77.120.60 H 13 和国国家标准=H二_;、中华人民GB/T 4103.8-2012 代替GBjT4103. 8-2000 铅及铅合金化学分析方法第8部分:畸量的测定Methods for chemical analysis of lead and lead alloys一Part 8: Determination of tellurium content 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会飞1月211/问飞扩唰圃rufuhJ哺GB/T 4103.8-2012 前GB/T 4103(铅及铅合金
2、化学分析方法共分16部分z一一第1部分z锡量的测定z一一第2部分z锦量的测定z一一第3部分z铜量的测定;第4部分z铁量的测定;一一第5部分z销量的测定z一一一第6部分z呻量的测定;一一第7部分:晒量的测定;一一第8部分z暗量的测定;一一第9部分z钙量的测定:一一第10部分z银量的测定z-第11部分z辞量的测定;一一第12部分z铠量的测定z一第13部分:铝量的测定;一第14部分:铺量的测定火焰原子吸收光谱法;一-第15部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法:一一第16部分:铜、银、铿、呻、锦、锡、悻量的测定光电直读发射光谱法。本部分为GB/T4103的第8部分。本部分代替GBjT4103. 8-20
3、00(铅及铅合金化学分析方法蹄量的测定)，与GBjT4103.8一2000相比，主要变化如下:一一取消示波极谱法，新制定了氢化物发生-原子荧光光谱法方法、原子吸收光谱法:-测定范围调整为:氢化物发生-原子荧光光谱法O.000 5%0. 005 0%，原子吸收光谱法O. 005 0%0.120%; 补充了铅合金溶解样品的方法z一一补充了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SACjTC243)归口。本部分负责起草单位z株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白银有色西北铜加工有限公司。本部分方法一起草单位z北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局
4、、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分方法二起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、湖南宇腾有色金属股份有限公司。本部分方法一主要起草人z王蜡莹、陈殿耿、袁玉霞、李岩、董秀文、彭新湘、何胜。本部分方法二主要起草人:宋艳平、向德磊、叶世源、袁玉霞、王蜡莹、李小平、蒋元久、欧江国。本部分所代替标准历次版本发布情况为:一一-GBjT4103. 8-2000; 一一-GBjT4103. 10-1983。I 1 范围铅及铅合金化学分析方法第8部分:葡量的测定GB/T 4103的本部分规定了铅及铅合金中暗含量的测定方法。本部分适用于铅及铅合金中暗含量的测定。2 规范性引用文件GB/T 4103.
5、8-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(lSO1042) GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(lSO648) GB/T 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(lSO384) GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用
6、水为蒸馆水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标z玻璃容器使用GB/T12808、GB/T 12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4 方法一氢化物发生-原子荧光光谱法4. 1 测定范围本方法适用于铅健、铅钙合金中暗含量的测定，测定范围为o.000 5%0. 005 0% (质量分数)。4.2 原理试料以硝酸-酒石酸溶解，铅以硫酸铅沉淀形式与暗分离。于盐酸介质中，暗被跚氢化锦还原成暗的氢化物，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量暗的荧光强度。4.3
7、试剂4.3. 1 酒石酸，优级纯。4.3.2 硝酸(p1.42g/mL) ，优级纯。4.3.3 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。4.3.4 硫酸(p1.84 g/ mL) ，优级纯。GB/T 4103.8-2012 4.3.5 硝酸0+2)。4.3.6 硫酸0+1)。4.3.7 盐酸榕液(2十3)。4.3.8 跚氢化饵溶液(20g/L):称取10g跚氢化饵溶于500mL氢氧化伺(5g/L)溶液中，摇句。现用现配。4.3.9 暗标准贮存液z称取0.1000 g纯睛切Te注99.99%)，置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸。+1)，盖上表面皿，低温加热至完全榕解，移人1000 mL容量
8、瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此禧液1 mL含暗100阅。4.3. 10 暗标准溶液z移取暗标准贮存液(4.3.的2.00mL于200mL容量瓶中，加入盐酸(4.3.3)80 mL，用水稀释至刻度，混匀。此榕攘1mL含暗1阅。4.3. 11 氧气(WAr注99.99%4.4 仪器4.4. 1 分析天平z可精确至0.1mgo 4.4.2 原子荧光光谱仪，附蹄高性能空心阴极灯。4.5 试样4.5. 1 试样要求铅及铅合金的取样应按照巳颁布的标准方法进行。将试梓加工成最太边长不超过3mm的样屑。4.5.2 试料按表1称取试样，精确至0.0001go 表1称样量及分取体积样品暗含茧/%称样量/g分取体积
9、/mL0.05-0. OQ1 0 2.00 20.00 0. 001 0-0.005 0 1. 00 5.00 4.6 分新步骤4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。4.6.3 标准溶液的制备移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL暗标准溶液(4.3.10)于一组50mL 容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3. 3) ，用水稀释至刻度，混匀。配制浓度为ong/mL、20.0ng/mL、40.0 ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL、100.0ng/mL暗标准工作溶液，现用现配。2 G/
10、T 4103.8-2012 4.6.4 试样溶液的制备将试料(4.5.2)置于250mL烧杯中，加入1g酒石酸(4.3.口，20mL硝酸(4.3.日，盖上表面皿，加热至榕解完全，煮沸驱除氮的氧化物并蒸至有盐类析出，取下，以水洗杯壁和表面皿，控制溶液总体积约50 mL，再微热使盐类溶解，边搅拌边加入5mL硫酸(4.3.6)，加热至沸后，取下冷却。以慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤沉淀5次8次，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取适量溶液于50 mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3.3)，以水定容，混匀。4.6.5 测定4.6.5. 1 概述仪器应配有由厂家推荐的暗高性能空心阴极灯，以
11、跚氢化何为还原剂，盐酸为载流，氧气为屏蔽气和载气测量睹的荧光强度。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准和暗含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。4.6.5.2 工作曲线的绘制按仪器的操作条件，以酬氢化饵溶液(4.3.8)为还原剂，盐酸(4.3.7)为载流，氧气为屏蔽气和载气测量标准系列(4.6.3)暗的荧光强度，减去标准系列中零栋皮培攘的荧光强度，以睹的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.5.3 试攘的测定按仪器的操作条件，在与标准溶液测定相同条件下测量试样溶液(4.6.4)暗的荧光强度，减去随同试样空白溶准的荧光强度
12、，从工作曲线上查出相应暗的费量浓度。4. 7 分析结果计算暗的含量以庸的原量分数WTe计，数值以%表示，暗的含量按式(1)计算:nu nu 咱且 na-nu 喃自A-s p2-vv ，-二ml V一-e T W . ( 1 ) 式中zp一句自工作曲线上查得蹄前质量浓度，单位为纳克每毫升饨/mL);Vj一一试样定容体积，单位为毫升(mL);V2一一测定溶液体积，单位为毫升(mL);V3一一分取溶液体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后四位。4.8 精密度4.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测
13、试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。3 GB/T 4103.8-2012 磅的质量分数1%rl% 表2重复性限0.000 5 0.0002 注z重复性限(均为2.8SS，为重复性标准差。4.8.2 再现性0.001 5 0.0056 0.0004 0.0010 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。磅的质量分数1%RI% 0.000 5 0.0003 表3再现
14、性限注2再现性限(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差.5 方法二火焰原子眼收光谱法5. 1 测定范围0.001 5 0.0056 0.0005 0.0012 本方法用于特硬铅锦合金、电缆护套用铅合金镜中暗含量的测定。测定范围为0.0050% 0.12%。5.2 原理试料用硝酸、酒石酸溶解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长214.3nm 处测量暗的吸光度。5.3 试剂5.3. 1 酒石酸。5.3.2 硝酸(p1.42g/mL) ，优级纯。5.3.3 酒石酸溶液(160g/L)。5.3.4 硝酸。+3)。5.3.5 铅基体榕液E称取20.0g铅(WPb二三99.99%、
15、四TeO.l.%时，表示到三位有效数字。5.8 精密度5.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4重复性限磅的质量分数/%r/% 0.004 9 0.000 8 0.011 0.002 0.040 0.004 0.119 0.008 注z重复性限(r)为2.85，5，为重复性标准差。5.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(酌，超过再
16、现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得。表5再现性限磅的质量分数/%R/% nn-0。AUFhu nu-nu nu-AU .,. nu-AU 0.011 0.003 0.040 0.005 0.119 0.010 注2再现性限(R)为2.8岛，5R为再现性标准差.6 试验报告试样;一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一-测定中观察到的异常现象;一一试验日期。6 NFON|.mOF叮vH筒。国华人民共和国家标准铅及铅合金化学分析方法第8部分:畸量的测定GB/T 4103.8-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸印张O.75 字数14千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版铸书号:155066. 1-47036定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074103.8-2012 打印H期:2013年6月5日F002A
