1、号ICS 77.120.99 H 63 国家标准国春日=lI工-、中华人民GB/T 4324.14一.2012代替GB/T4324.29 -1984 销化学分析方法第14部分:氯化挥发后残渣量的测定重量法Methods for chemical analysis of tungsten-Part 14: Determination of residue content after chloride volatility一Gravimetric method 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会口中GB/T 4324.
2、14-2012 前言GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一第2部分z铅量的测定氢化物原子吸收光谱法;第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法;-第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法;二一第5部分z呻量的测定氢化物原子眼收光谱法;第6部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;二二第7部分:钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z-一一第8部分z镇量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二回后重量法;一-第9部分=铺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;-二第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱
3、法;第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法z第13部分:钙量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;第14部分z氧化挥发后残渣量的测定重量法;一一第15部分:镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第16部分z灼烧损失量的测定重量法;-第17部分:铀量的测定火焰原子吸收光谱法z第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲院分光光度法;-一第20部分=饥量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;-第21部分z铅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一一第22部分:锤量的测定电感
4、藕合等离子体原子发射光谱法:第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;第24部分:磷量的测定铝蓝分光光度法;第25部分:氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法;第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法:二第28部分z锢量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第14部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 29一一1984(鸽化学分析方法重量法测定氯化挥发后残渣量上本部分与GB/T 4324.29-1984相比，主要技术变化如下z一一适用范围中增加了铸造碳
5、化鸽;二将测定次数中三次改为两次将试料量中3.0005. 000 g改为3.000g。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。I GB/T 4324.14-2012 E 本部分起草单位z株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人z尹华、张颖、郭丽萍、王吉申、易建波、彭宇、赵声志、张江峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=一一-GB/T4324. 29一-1984. , GB/T 4324.14-2012 1 范围鸽化学分析方法第14部分:氯化挥发后残渣量的测定重量法GB/T 4324的本部分规定了三氧化锡、鹊粉、碳化鸽及铸造碳化鸽
6、中氯化挥发后残渣量的测定方法。本部分适用于三氧化鸽、锦粉、碳化辑及铸造联化鹊中氯化挥发后残渣量的测定。测定范围为o. 02% O. 20%。2 方法提要试样在T50oC800 oC.F通以氯化氢气体，使挥发成分逸散后以重量法测定残渣3 试剂和材料3. 1 硫酸(p1.84 g/ mL)。3.2 盐酸-氯化铀混合掖;2份盐酸(p1.19 g/mL)与1份氧化铀按质量比混合。4 仪器和设备4. 1 管式电炉，带温度控制器。4.2 氯化装置示意图见图1。说明21 氯化氢气体发生器z2-一一气体缓冲瓶F3-一-气体于燥瓶(内装浓硫酸); 4一一气体流量计;5 钳舟或石英舟高10mm，上口宽15mm，底
7、宽10mm，上口长85mm，下Ji长80mm; 6一一管式电炉z有效长度约300mm; 7一一石英反应管内径19mm-20 mm，长650mm; 8一一热电偶高温计。固11 G/T 4324.14-2012 5 试样的制备和要求碳化鸽和鸽粉称量后应预先在750.C 800 c灼烧成三氧化鸽，铸造碳化鸽称量后应预先在750 C800 c灼烧2h，使其烧成氧化物，冷却后，在玛瑶研钵中研细，再继续灼烧1h以上，使其完全转化为三氧化鸽。6 分析步骤6. 1 试料称取3.00g试样，精确至0.0001 g. 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 测定6.3.1 将管式电炉通电以加热石英
8、反应管，使温度上升并保持在750.C 800 c。6.3.2 将试料(6.1)置于铀舟内，打开氯化氢气体发生器的分液漏斗(预先盛有硫酸)的活塞，向预先盛有盐酸的锥形瓶中滴加硫酸，调节氯化氢气体流量约为250mL/min，并使其通过预先装有浓硫酸的气体干燥瓶。将盛有试料的铅舟推人反应管的高温区，接通氯化氢气体使挥发成分逸散。6.3.3 从氯化开始经过1.5h2h到氯化完毕后，拔掉反应管塞，立即将铅舟拉到低温区，稍冷(不要使铅舟在元氯化氢时在高温区停放)，取出，置于干燥器中(如残渣吸水严重，在从反应管中取出铀舟后可立即装入预先干燥好的带有磨口塞的玻璃套管内，塞好磨口塞，置于干燥器中，冷却至室温，连
9、同玻璃管称量)，玲至室温，称量(为确保完全氯化，可在称量后将原铅舟重新推人反应管高温区，通氯化氢气体15 min，停气后立即将铅舟拉到低温区，稍冷取出，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作直至恒量。6.3.4 将带有残渣的铅舟置于水中煮沸5min，取出冷却，洗净，用蒸馆水冲洗后擦干，置于原反应管内灼烧5min，取出，置于干燥器中，冷至室温，称量(空铀舟也可重复洗涤，灼烧，称量，直至恒量)。7 分析结果的计算氯化挥发后残渣含量以氯化挥发后残渣的质量分数t吨化挥发后残渣计，数值以%表示，按式(1)计算zm. -m. w氧化挥发后残渣，一一二X100 m 式中zmj一-一氯化残渣和铀舟的质量，单位
10、为克(g); mz-一一铅舟的质量，单位为克(g); m 试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2 GB/T 4324.14-2012 的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1的数据采用线性内插法求得。表1氯化挥发后残渣的质量分数0.022 o. 10 0.20 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。氯化挥发后残渣的质量分数0.02-0.05 0.05-0.12 0.12-0.20 9 试验报告试验报告包括以
11、下内容=一-试样E一使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;一试验日期。表2% 重复性限0.007 0.02 0.03 % 允许差0.02 0.03 0.04 NFON-2.寸Nm叮vH阁。华人民共和国家标准鸽化学分析方法第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法国中GB/T 4324. 14-2012 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷 书号:155066. 1-47177 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 4324. 1 打印日期:2013年6月19H F002A
