1、. ICS 77. 120.99 H 63 喧嚣中华人民共和国国家标准锦化学分析方法GB/T 4324.28-2012 代替GB/T4324.28-1984 第28部分:锢量的测定硫氨酸盐分光光度法Metbods for cbemical analysis of tungsten-Part 28: Determination of molybdenum content一Tbe tbioyanate spectropbotometry 2012-12-31发布2013-10-01实施r镜薯13.，.，_I，习马r1专立志阿t白白鸟飞T圣层圭，伪中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局也士中国国家标
2、准化管理委员会a叩中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法第28部分z锢量的测定琉霞瞌盐分光光度法GB/T 4324. 28-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日同址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数11千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066. 1-47190定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵
3、权必究举报电话:(010)68510107，咱唰GB/T 4324.28-2012 前GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28部分=一-第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第2部分z锵量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z二一第4部分=锦量的测定氢化物原子吸收光谱法p二一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z二一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z二一第7部分z钻量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第8部分z镰量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酣脂重量法z一一第9部分z铺量的测定电感藕合等离子体原子
4、发射光谱法和火焰原子吸收光谱法s一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;二二第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法z第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法z一一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感糯合等离子体原子发射光谱法z一一第16部分z灼烧损失量的测定重量法;一一第17部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第18部分=饵量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法z一一第20部分z辄量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱
5、法z一一第21部分z锚量的测定电感捐合等离子体原子发射光谱法s一一第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z一一第24部分z磷量的测定锢蓝分光光度法z-一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;一一一第26部分z氨量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z-一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第28部分z锢量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第28部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 28-1984(鸽化学分析方法硫氨酸盐
6、光度法测定锢量。本部分与GB/T 4324.28-1984相比，主要技术变化如下z工作曲线部分增加了适用于锢量0.008%0. 020%的试料的工作曲线绘制;一一对于铝量在0.008%0. 020%范围的试液采用2cm吸收皿测量吸光度;一一取消了原稿中酣歌乙醇榕液的配制。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。I GB/T 4324.28-2012 E 本部分起草单位E北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、厦门金莺特种合金有限公司。本部分主要起草人z童坚、周新华、佟伶、刘红英、黄晓汀、张江峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T4324. 28-19
7、84。, 1 范围鸽化学分析方法第28部分:锢量的测定硫氨酸盐分光光度法GB/T 4324.28-2012 GB/T 4324的本部分规定了辑粉、鸽条、三氧化鸽、蓝鸽、紫鸭、鸽酸、仲鸽酸镜中铝量的测定方法。本部分适用于鸽粉、铭条、三氧化鸽、蓝锡、紫鸪、鹊酸、仲锅酸镜中铝量的测定。测定范围为o.001 5%0. 35%。2 方法提要试料用过氧化氢或氧氧化铀溶解，以拧攘酸络合基体鸽。在硫酸介质中，以硫酸铁为催化剂，用抗坏血酸还原锢(VD为锢(V)，使铝与硫氨酸盐形成有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3 试剂和材料3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3. 7 3.8
8、 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸帽水或去离子水或相当纯度的水。拧攘酸。乙酸正丁醋。过氧化氧(p=1.10 g/mLL 硫酸(1+1)。硫酸。+24) 氢氧化铀溶液。00g/L)。硫氨酸饵溶液(500g/L)。抗坏血酸溶液(100g/L) ，用时现配。3.9 硫酸铁榕液z称取0.1000 g金属铁，置于烧杯中，如15mL硫酸(3.5)，加热完全溶解，冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铁。3. 10 铝标准贮存禧液z称取1.8398 g铝酸镀于烧杯中，以少量水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000
9、g铝。3. 11 铝标准溶液A:移取10.00mL铝标准贮存溶液(3.10)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含50g铝。3. 12 铝标准溶液B:移取10.00mL铝标准贮存榕液(3.11)置于100mL容量瓶中，以水稀释至J度，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含5g铝。4 仪器分光光度计。1 GB/T 4324.28-2012 5 试样鸽条试样需粉碎，并过0.125mm筛。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1锢质量分数/%称样量/gO. 001 5-0.008 0 2.00 0.008 0-0.10 1. 50 0.10-0.20
10、 1. 00 0.20-0.30 0.50 0.30-0.35 0.20 -d 6.2 测定数量称取两份试样进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 鸽粉、鸽条6.4. 1. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，以2mL-3 mL水润湿，在不断摇动下分两次加入5mL 过氧化氢(3.3)，剧烈反应停止后，再分2-3次加人10mL-15 mL过氧化氢(3.剖，低温加热至溶解完全并蒸发至近干，取下。6.4. 1.2 加人20mL氢氧化铀溶液(3.的，用水洗净表面皿及杯壁，加热溶解至溶液清亮，煮沸5min, 驱净过氧化氢，取下冷却至室温，将溶液移入1
11、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4. 1. 3 移取10.00mL上清液，置于盛有3g拧攘酸(3.1)的50mL比色管中。摇动，使拧穰酸溶解，依次加人4mL硫酸(3.4)，立即用水冷却后，加入0.5mL硫酸铁溶液(3.9)、2mL硫氨酸饵榕液(3.7)、2.5mL抗坏血酸榕液(3.的，每加一种试剂需混匀，用水稀释至25.00mL，混匀，放置30mino 6.4. 1.4 移取部分溶液于表2所示的相应吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。6.4.1.5 锢质量分数小于0.008%的试样，按下列步骤进行萃取
12、z将比色管中的试液(6.4.1.3)，移人125 mL分液漏斗中，用25mL硫酸(3.5)将比色管洗净，合并到分液漏斗中(总体积为50mL)，加入10 mL乙酸正丁醋(3.2)，震荡3min，静止分层，弃去水相。将部分有机相移人表2所示相应的吸收皿中，以乙酸正丁醋为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。.匾GB/T 4324.28-2012 表2铝质量分数/%吸收.nn.厚度/cm0.001 5-0.008 0 1 0. 008 0-0.020 2 0.020-0.35 1 三氧化锦、锦醋、伸锦酸镀将试料(6.1)置于250mL烧
13、杯中，加20mL氢氧化铀溶液(3.的，加热至试样溶解完全，取下，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL上清液，置于盛有3g 拧攘酸(3.1)的50mL比色管中。以下按6.4.1.36.4.1.5操作。6.4.2 1 E 工作曲线的绘制6.5 工作曲线1:适用于锢量不小于0.020%的试样移取OmL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铝标准溶液(3.1日，分别置于盛有3g拧攘酸(3.1)的50mL比色管中，加水至10mL，以下按6.4.1.3进行，移取部分溶液于1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处
14、测量其吸光度。以铝量为横坐标，腹光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5. 1 工作曲线2:适用于锢量0.008%-0.020%的试样移取OmL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00 mL铝标准榕液(3.12) ，分别置于盛有3g拧攘酸(3.1)的50mL比色管中，加水至10mL，以下按6.4.1.3进行，移取部分溶液于2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2 工作曲线3:适用于锢量小于0.008%的试料移取OmL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铝
15、标准溶液(3.12) ，分别置于盛有3g拧攘酸(3.1)的50mL比色管中，加水至10mL，以下按6.4.1.3和6.4.1.5进行。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.3 、咽飞4分新结果的计算锢量以铝的质量分数WMo计，数值以%表示，按式。计算=m,Vn X 10-6 UJM。=A口X100 mv 7 .( 1 ) 式中=ml一一从工作曲线上查得的铝量，单位为微克g); m一一试料质量，单位为克(g), Vo一一试液总体积，单位为毫升(mL);V一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。NFONlN.叮N的守H阁。GB/T 4324.28-2012 精密度8 重复性在重复性条
16、件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得F超过表3中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。8. 1 表30.303 0.050 0.011 6 0.0082 0.001 6 铝质量分数/%f p 0.023 0.004 0.0010 0.0005 0.0003 重复性限/%允许差8.2 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4铝质量分数/%允许差/%0.001 5-0.006 0 0.0004 0. 006 0-0.012 0 0.0006 0. 012-0. 020 0.001 0 0.020-0.060 0.004 0.060-0.150 0.007 0. 150-0. 250 0.015 0.250-0. 350 0.025 r胁i试验报告试验报告应包括以下内容=一一试样z一一使用的标准包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z一与基本分析步骤的差异z-一一测定中观察到的异常现象z试验日期。9 侵权必究U nud 咱EAE啡aa-咽， - Fnu- au nu EUE ZJw EAE . . 号一价书一定* 版极专有14.00 j巳4324.28-2012 打印日期:2013年5月17日F002A
