1、ICS 77.120.99 H 63 中华人盹才日匕J少飞来盟国国家标准告目化学分析方法GB/f 4325. 1-2013 代替GBjT4325. 1. 1984 第1部分:铅量的测定石墨炉原子眼收光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum一Part 1 : Determination of lead content一Graphite furnace atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布2014-02-01实施-亨镇锚句.年FJv飞稳近句hf:核电运芷，中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局中国
2、国家标准化管理委员会发布GB/T 4325.1-2013 目。吕GB/T 4325(铝化学分析方法分为26部分=第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法zF一第2部分:铺量的测定火焰原子吸收光谱法z第3部分z销量的测定原子荧光光谱法;第4部分=锡量的测定原子荧光光谱法:-第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法;-一一第6部分=呻量的测定原子荧光光谱法;第7部分=铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感捐合等离子体原子发射光谱法;第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法;-一第9部分z镰量的测定丁二嗣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法;二第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法;第11部分
3、z铝量的测定锚天青S分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法;-第12部分:硅量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一-第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法;第11部分:镜量的测定火焰原子吸收光谱法;第15部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z-一一第16部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第17部分z铁量的测定二安替比林甲统分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法:第18部分z辄量的测定钮试剂分光光度法和电感祸合等离子体原子发射光谱法z第19部分z锚量的测定二苯基碳酷二脚分光光度法z一一第20部分:锺量的测定火焰原子吸收光谱法z第21部分z碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法;第2
4、2部分z磷量的测定锢蓝分光光度法;第23部分z氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法;第24部分z鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;-一-第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法;第26部分:铝、臻、钙、饥、铭、锤、铁、钻、镰、铜、辞、呻、铺、锡、锦、鸽、铅和钝量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第1部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 1-1984(铝化学分析方法方波极谱法连续测定铅、锅量中的铅量的测定。本部分与GB/T4325.1-1984相比，主要技术变化如下z一一将方波极谱法改为石墨炉-原子吸收
5、光谱法:测定范围调整为0.0001%0.010 0%; 一-增加了重复性条款3一一增加了试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。I GB/T 4325.1-2013 E 本部分起草单位:金堆城铝业股份有限公司、西北有色金属研究院。本部分主要起草人:谢明明、王郭亮、李巧红、贺鑫、杨平平、孙宝莲、张江峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为2GBjT 4325. 1 1984。GB/T 4325.1-2013 1 范围铝化学分析方法第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法GB/T 4325的本部分规定了铅中铅量的测定方法。本部分适用于三氧化铝、铝酸镀、铝柿、铝
6、条中铅量的测定巳测定范围:0.000 1%0. 0100%。2 方法提要试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中，用氧气作保护气，于石主要炉原子吸收光谱仪波长283.3nm 处测量铅的服光度。3 试剂除非另有说明，本部分所周J.K为二级水或者二级p.)土水。所用试剂均为优级纯p3. 1 铝酸接z质量分数二二99.99%。3.2 铝基体:(WPbO. 000 005 %) 3.3 硝酸(=1.42 g/mL)。3.4 过氧化氢(p口1.10 g/rnL)。3.5 硝酸(1才1)。3.6铅标准贮存溶液f称取O.100 0 g金属铅(wPh;:?:99.99%)于250mL烧杯中，盖上表血，加入30 mL硝
7、酸(3.日，加热榕解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释军刻度，海匀。此溶液1mL含100问铅。3. 7 铅标准溶液z移取1.00mL铅标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。, 此溶液1mL含1g铅。3.8 氧气=体积分数大于99.99%。4 仪器石墨炉原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z特征浓度=在与测定试液的基体相一致的溶液中，铅的特征被度应不大于1.6 ng/mL; 一一精密度z测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%;用最低浓度的标准禧液(不是零浓度标准榕液)测量10次吸光度，
8、其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%;工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.1 GB/T 4325.1-2013 5 试样铝条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确到0.0001 go 表1铅的质量分数/%试料质量/g0.0001-0.0010 1. 00 0.001 0-0.002 0 0.50 0.002 0-0.010 0 O. 10 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于1
9、50mL烧杯中，用水润湿，加5mL过氧化氢(3.4)，低温加热完全溶解，加3 mL硝酸(3.3)，煮沸1minl卢(、.斗摇匀。6.4.2 在石墨炉原子吸收光谱仪上测定空白搭液(6.3)及分析溶液(6.5.1)。在预先输入称样量、定容体积和稀释倍数下，仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出试料(6.1)的含量。6.5 工作曲线绘制6.5. 1 按表1称取相同量铅基体(3.2)，置于150mL烧杯中，用水润湿，加5mL过氧化氢(3.4)，加热溶解，煮沸1min2 min，冷却后转移至100mL容量瓶中，分别加OmL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、8.00 mL、10.0
10、0mL铅标准溶液(3.7)，加3mL硝酸(3.3) ，用水稀释至刻度，提匀。6.5.2 于石墨炉原子吸收光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，在波长283.3nm处，用氧气作保护气，设定所需标准溶液的浓度，仪器自动绘出工作曲线，线性系数应在0.995以上，否则重新测定或重新配制系列标准溶液进行测定。7 分析结果的计算2 铅含量以铅的质量分数WPb计，数值以%表示，按式(1)计算=(Pl - P2) V x 10-9 WPb=P rG ,- X100 m . ( 1 ) GB/T 4325.1-2013 式中zPI-自T.作曲线仁查得的测定溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); pz 自工
11、作曲线t查得的空白溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V 试液总体积，单位为毫升(mL);m-试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后4位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。表2铅的质量分数1%I 0.0001 重复性限1%I 0.00002 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。铅的质量分数1%0.000 1 O. 001 0 0. 001 OO. 002 0
12、0. 002 OO. 005 0 0. 005 OO. 0100 9 试验报告试验报告应包括下列内容z试样;使用的标准(包括发布或出版年号h表3一使用的方法(如果标准中包括几个方法); 一分析结果及其表示;一一与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象z试验日期。0.0010 0.010 0 0.000 12 0.0003 允许差1%0.000 1 0.0003 0.0009 0.001 5 问FON-dN的咕已同。国华人民共和国家标准锢化学分析方法第1部分:铅量的测定石墨炉原子眼收光谱法GB/T 4325. 1. -2013 中辛辛中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里两街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷f印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷赞书号:155066 1 47296定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4325.1-2013 打印日期:2013年7月8日F002A
