1、ICS 77. 120.99 H 63 :.:;:;.:;.:.:豆-:IIrN;寸._.、.f;_ I!75m.m标准筛网。4.4 分析步骤4.4. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 go / / / / 表1钦的质量分数/%试科质量/g0.000 S 1. 00 0.000 5-0. 005 0.50 0.005-0.012 0.20 4.4.2 测定次数独立地进行两次割草，取其平均值。4.4.3空白试验飞随同试样做空白试验。4.4.4 测定4.4.4. 1 将试料(4.4.1)置于50mL干烧杯中，加入2g硫酸镀(4.2.1)、3mL硫酸(4.2.2)在电炉上加热溶解，冷却，4
2、.4.4.2 加人2mL铁溶液(4.2.7).用水冲洗表皿及杯壁并使体积为30mL左右。用玻璃棒搅动使盐类需解。在电炉上加热微沸取下。4.4.4.3 边搅拌边滴加氢氧化镀(4.2.3)沉淀钦，待完全沉淀后再过量3mL5 mL，置于水浴或低温电炉上静置20mino 4.4.4.4 用中速定量滤纸过滤，用含有少量氢氧化镀的热水洗涤烧杯3次、洗沉淀5次6次，再用热水洗滤纸和沉淀3次。4.4.4.5 用25mL热盐酸-酒石酸镀混合液(4.2.6)将沉淀溶解于50mL比色管中，用水洗涤滤纸2次3次。GB/T 4325. 17-2013 4.4.4.6 向比色管中加人5mL抗坏血酸溶液(4.2.4)混匀，
3、放置5min，加人10mL二安替比林甲烧溶液(4.3.5)，用水稀释至刻度，混匀。室温放置40min。4.4.4.7 将部分溶液移人3cm比色皿中，以随同试样所做空白为参比，于分光光度计波长395nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。4.4.5 工作曲线的绘制4.4.5.1 移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液(4.2.的，分别置于一组50mL比色管中，加入25mL盐酸-酒石酸镀混合液(4.2.的。以下按4.4.4.6进行。4.4.5.2 将部分溶液移人3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长395nm测量
4、其吸光变。以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6 分析结果的计算铁含量以敏的质量分数WTi计，数值以%表示，按式(1)计算zWTi=些!.X 100% m ( 1 ) 式中zml一一从工作曲线上查得的铁量，单位为克(g); m一一试样量，单位为克(g)。4.7 精密度4.7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立翻试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(吵的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得.表2重复性限/% 钦的质量分数/%RJW句。nunu nunu nUAHV nh队0.0030 / /
5、 / nu-AHV 负dv-ohu-hu nu-Fnu .,. o-8 0.012 0.0010 0.0005 、 4. 7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3% 钦的质量分数允许差O. 000 5-0. 000 8 0.0003 0.000 8-0.002 0 0.0005 0.002 0- 0.005 0 0.0008 0. 005 0-0. 008 0 0.0015 0. 008 0-0.012 0.0020 3 GB/T 4325. 17-2013 5 方法二电感辑合等离子体原子发射光谱法5. 1 方法提要试料用硝酸和过氧化氢需解，在选定的条件下，用电感搞合等
6、离子体原子发射光谱仪在波长337.2 nm处测定发射强度，计算元素含量。加人锢基体抵消铝的影响。5.2 试剂5.2. 1 过氧化氢(p=1.10 g/mL)。5.2.2 硝酸(p=1.42 g/mL) ，优级纯。5.2.3 硫酸。+口。5.2.4 三氧化铝，光谱纯。5.2.5 铝酸镑，光谱纯。5.2.6 铁标准贮存溶液z称取0.1668g预先于600c灼烧至恒量二氧化铁(WTiOZ99. 9 %) ，置于石英增塌中加入2g焦硫酸饵在600c熔融至透明。冷却，将熔块移于200mL烧杯中，加入20mL硫酸(5.2.3)榕解熔块，待完全溶解后移人1000 rnL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液
7、1mL含100g铁。5.2.7 铁标准溶液z移取10mL铁标准贮存榕液(5.2.的，置于100mL容量瓶中，加2mL硝酸(5.2.3), 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铁。5.3 仪器等离子体发射光谱仪z分辨率0. 005 0-0. 010 0 0.010 0-0. 100 0 5.5.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。5.5.3 空白试验随同试料做空白试验。表4试料质量/g1. 00 0.50 0.20 移取体积/mL全量全量20.00 GB/T 4325. 17-2013 5.5.4 测定5.5.4. 1 将试料(5.5.1)置于200mL烧杯中，加人少量水润湿，加5
8、mL过氧化氢(5.2.1)加热椿解完全后，稀释体积约50mL，:JJU人2mL硝酸(5.2.2)，煮沸2min，冷却，移人100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。注z如果在洛样过程中，加入5mL过氧化氢(5.2.1)溶解不彻底，可补加过氧化氢(5.2.1)直至溶解完全。5.5.4.2 在电感藕合等离子体发射光谱仪波长337.2nm处测定试液及随同空白的发射强度，从相应的工作曲线计算经空白校正的铁的质量浓度。5.5.5 工作曲线的绘制5.5.5. 1 根据试料量称取锢基体于五个200mL烧杯中，加人少量水润湿，加人2mL过氧化氢(5.2.口，低温加热完全溶解，稀释体积约50mL，加人2mL硝酸(
9、5.2. 2)，煮沸1min2 min，取下，移至100mL容量瓶中，分别加人omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液(5.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。5.5.5.2 将标准系列溶液(5.5. 5. 1)于电感藕合等离子体发射光谱仪波长337.2nm处测定发射强度，以铁的质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制工作曲线。5.6 分析结果的表述铁含量以铁的质量分数WTi计，数值以%表示，按式(2)计算z。.V1 Vo X 10 WTi=eI; .L V X 100% mo Y 2 式中zp一一仪器测出试液中铁的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);Vo一一-试液总
10、体积，单位为毫升(mL);V1一一被测试液体积，单位为毫升(mL);V2一一移取试液体积，单位为毫升(mL);mo 试料的质量，单位为克(g)。5.7 精密度5.7. 1 重复性 ( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。钦的质量分数/%重复性限/%5.7.2 允许差表50.0002 0.0002 实验室之间分析结果的差值不应大于表6所列允许差。0.0100 0.100 0.0008 0.0015 5 GB/T 4325. 17-
11、2013 表6钦的质量分数/%o. 000 2-0. 005 0 0. 005 0-0.010 0 0.010-0.100 6 试验报告6 试验报告应包括下列内容z一一试样;一一使用的标准包括发布或出版年号); 一一使用的方法(如果标准中包括数个方法); 一一分析结果及其表示F一一与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象p一一试验日期。允许差/%0.00015 0.0010 0.0060 的FON|巳.mNm守H阁。华人民共和国家标准锢化学分析方法第17部分z铁量的测定二安替比林甲媲分光先度法和电盛藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 4325. 17-2013 国巾电告中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数14千字2013年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年7月第一版* 书号，155066. 1-47313定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4325.17-2013 打印日期:2013年7月22日F002
