1、噩噩ICS 77. 120.99 H 63 中华人民共和国国家标准GB/T 4325.8-2013 代替GB/T4325.7-1984 锢化学分析方法第8部分:钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum一Part 8 : Determination of cobalt content一5国CI-PADAB spectrophotometry and flame atomic absorption spectrometry 2014-02-01实施2013-05-09发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检
2、夜总局中国国家标准化管理委员会_60. ，-O;lQ. 4.5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.5.3 空白试验随同试样做空白试验。4.5.4 测定4.5.4. 1 锢楠、锢条表14.5.4. 1. 1 将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中，加入1mL-2 mL水润湿，盖上表皿，在不断摇动下分2次徐徐加人5mL过氧化氢(4.2.1)，放置待剧烈反应停止后，置低温处加热使试样完全分解溶液清亮)。用水冲洗表皿及杯壁可不加盖)，继续加热蒸发至于酒，并重复一次，取下冷却，加入5mL氢氧化铀溶液(4.2.日，加热溶解至溶液清亮，冷却。GB/T 4325.8-2013 4.5.4. 1
3、. 2 加人4mL酒石酸饵铀溶液(4.2.的.1.5 mL硫酸(4.2.3).加人12滴酣睡k乙晖溶液(4.2.的，氢氧化铀溶液(4.2.5)中和至溶液呈浅紫色，然后加入硫酸(4.2.3)使紫色褪去(pH67).用pH试纸检查。溶液用少量水移人50mL比色管中，控制体现在30mL以内。4.5.4. 1. 3 加人1.5mL钻试剂乙醇溶液(4.2.7).混匀，加人2.5mL缓冲溶液(4.2.的，混匀，将比色管置于沸水播中加热5min.取下冷却至室温，准确加人8mL磷酸(4.2.的，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.1.4将部分榕液(4.5.4.1. 3)移人2cm比色皿中，随同空白溶液为参比，于
4、分光光度计波长550 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。4.5.4.2 三氧化锢、锢醺错将试料(4.5.2)置于150mL烧杯中，加人5mL氢氧化锅溶液(4.2.日，加热溶解至溶液清亮，冷却。以下按4.5.4.1. 24二.4. 1. 4，进行。 4.5.5 工作曲钱的结制/4.5.5丘.1 移取，qmL，产GdOmL、0.20mL、0.5切OmL、0.8创OmL、1.0OmL钻标准溶液(4.2.12幻).分别置于一组50mL比色管中。加入4mL酒石酸拥铀溶攘(4.2.的，如人12滴酣睡t乙醇禧液(4.2.9).滴加氢氧化锅溶液(4.5)中和至溶液呈技紫色，然后加入硫酸(4.2.
5、3)使紫色褪去CpH6:-7).用pH试纸检查。加水，控制体权在30mL以内。以下按4.5.4.L 3进行。4.5.5.2 将部分溶液(4.5.5.1)移入2cm比包皿中，以试剂空白为参比，于分光光皮计波长550nm 处测量其吸光皮。以钻量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲钱。4.6 分析结果的计算钻含量以钻的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计篝:ttyco=1El 100 彷lZ( 1 ) 式中=ml一一从工作曲辑上查得的钻量，单位为克(g);mz一一试料量变单位为克(g)。所得结果表示到如后第4位。4.7 精密度4.7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下
6、给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2% rr-e 数一月分工限量一位质一复的一重钻一0.0002 0.0004 0.0005 0.0007 0.0006 0.0010 0.0020 0.0050 0.010 0.0010 4.7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。3 GB/T 4325.8一2013表3钻的质量分数/%允许差/%0.000 6-0. 001 0 0.0003 0. 001 0-0.002 0 0.0005 0. 002 0-0.005 0 0.
7、0008 0. 005 0-0.010 0.001 2 5方法二火焰原子眼收光谱法5. 1 方法提要试料用过氧化氢分解。采用基体匹配的方法，在拧橡酸和盐酸介质中，用空气-乙快火焰原子吸收光谱仪，于波长240.7nm处，测量钻的吸光度，以含等量铝基体的标准系列榕液计算钻量。5.2 试剂5.2. 1 过氧化氢(p=1.10g/mL) ，优级纯。5.2.2 盐酸(p=1.19 g/mL) ，优级纯。5.2.3 硝酸。+口。5.2.4 拧棒酸溶液(500g/L) ，优级纯。5.2.5 钻标准贮存溶液z称取0.1000 g金属钻(99.99%)于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入20 mL硝酸(5.2
8、.白，盖上表皿，在低温处加热需解完全，取下冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g钻。5.2.6 钻标准溶液z移取10.00mL钻标准贮存溶液(5.2.5)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(5.2.3) ，用水稀释至刻度，棍匀。此榕液1mL含10g钻。5.2.7 铝基体z所含钻的质量分数小于0.0001%。5.3 仪器原子吸收光谱仪，附钻空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度E在与测量溶液基体相一致的溶液中，钻的特征浓度应不大于0.035g/mL;一一精密度z用最高浓度的标准禧液测量10次吸光度，其标准偏差应
9、不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%;工作曲线线性z将工作曲线接浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.5.4 试样锢条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。4 5.5 分荷步骤5.5. 1 试料称取0.50g试样(5.的，精确至0.0001 g. 5.5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.5.3 空白试验称取与试样等量的铝基体(5.2.7)，随同试料做空白试验。5.5.4 测定GB/T 4325.8-2013 5.5.4. 1 将试样(5.5.1)置于
10、150mL烧杯中，加10mL水，在不断摇动下分两次加入5mL过氧化氢(5.2.口，摇匀，反应缓和后，在低温电炉上加热至完全溶解，取下稍冷后，用水吹洗表面皿及杯壁，加人2.5 mL拧攘酸溶液(5.2.4)及2mL盐酸(5.2.2)，混匀，并控制体现20mL30 mL.移到电热板上低温加热煮沸5min10 min，使溶液清亮。取下冷却。5.5.4.2 将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.4.3 在原子吸收光谱仪上，使用空气-乙快火焰，于波长240.70nm，以标准系列溶液的零点调零，测定试液的吸光度，以钻浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。从工作曲线计算得到经空白校正的
11、钻的质量浓度。5.5.5 工作曲线的结制5.5.5. 1 称取5份与试样等量的铝基体(5.2.7)于一组150mL烧杯中，按5.5. 4. 1处理后，移人50 mL容量瓶中，分别加人omL、0.50mL、1.00 mL、2.50mL、5.00mL钻标准溶液(5.2.的，用水稀至刻度，混匀。5.5.5.2 将标准系列溶液在原子吸收光谱仪上，使用空气-乙快火焰，以标准系列溶液的零点调零，于240.70 nm波长处，测定钻的吸光度。以钻的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6 分析结果计算钻含量以钻的质量分数w计，数值以%表示，按式(2)计算z式中=Weo一Pl- Po) X V X
12、 100 -mX 106 Pl一一从工作曲线上查得试液中钻的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); p。一一从工作曲线上查得空白试液中钻的浓度，单位为徽克每毫升g/mL); V一一-测定试液的体积，单位为毫升(mL);m一试料质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第4位。5. 7 精密度5.7. 1 重复性 ( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GB/T 4325.8-2013 的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。囊4% ff-40 数一月分一限量一性质一复
13、的一重钻-0.0010 0.0020 0.0050 0.010 0.0010 0.0003 0.0005 0.0008 5.7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5钻的质量分数/%允许差/%O. 001 0-0.002 0 0.0005 0. 002 0-0.005 0 0.0009 0. 005 0-0. 010 0.0012 6 试验报告试验报告应包括下列内容z一一一试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一使用的方法(如果标准中包括几个方法); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象p一一试验日期。6 mFON|.mN
14、m守H阁。华人民共和国家标准锢化学分析方法第8部分=锚量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T 4325.8-2013 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数14千字2013年7月第一次印刷开本880X12301/16 2013年7月第一版* 书号:155066 1-47304定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年7月22日F002
