1、B ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准G/T 4325.9一2013代替GB/T4325. 8-1984,GB/T 4325.9-1984 锢化学分析方法第9部分:镇量的测定丁二嗣肝分光光度法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum一Part 9: Determination of nickel content一Dimethylglyoxime spectrophotometry and flame atomic absorption spectrometry 2014嗣02-01实施2013-05-0
2、9发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会/ 、哀叫川盼/阳、d一唰瞄配产J沪剧时4.缸倒GB/T 4325. 9-2013 前古同GB/T 4325(铝化学分析方法分为26部分z一一第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法z一一第2部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第3部分z锵量的测定原子荧光光谱法z第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法z一二第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法z一一第6部分z碑量的测定原子荧光光谱法z一一第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法F一一
3、第9部分z锦量的测定丁二酣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法p一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第11部分z铝量的测定锦天青S分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第12部分z硅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第13部分z钙量的测定火焰原子吸收光谱法自第14部分=镜量的测定火焰原子暖收光谱法z一一第15部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法s一一第16部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第17部分z铁量的测定二安替比林甲皖分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法p一一第18部分z辄量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第19部分z锚
4、量的测定二苯基碳酷二脚分光光度法z一一第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第21部分z碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第22部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z一一第23部分z氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法s一一第24部分z鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第25部分z氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法z一一第26部分z铝、镜、钙、舰、锦、健、铁、钻、镰、铜、铮、呻、铺、锡、锦、鹊、铅和销量的测定电感捐合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第9部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 8-1984(锢化学
5、分析方法丁二嗣后光度法测定镰量和GB/T4325. 9-19840.0005。争.0.002O( 0.002 0-0.004 () 0.004 0-0. 010 5方法二火焰原子眼收法5. 1 方法提要. ( 1 ) % -允许差0.00,0 15 。.000250.0006 0.0010 试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中，用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量其吸光度。5.2 试剂5.2. 1 硝酸(p=1. 42 g/mL) ，优级纯。5.2.2 过氧化氢(p=1. 10 g/mL)。3 GB/T 4325.9-2013 5.2.3 锦标准贮存溶液z称取O.100 0
6、g金属镰(WNi注99.99%)于250mL烧杯中，盖上表皿，加人30 mL硝酸(5.2.口，加热榕解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此搭液1mL含100g镰。5.2.4 锦标准溶液z移取10.00mL锦标准贮存溶液(5.2.3)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含10闻媒。5.3 仪器原子吸收光谱仪，附镰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度z在与测定试液的基体相一致的溶液中，镜的特征浓度应不大于0.016g/mL;一一精密度z测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的
7、标准榕液(不是零浓度标准椿液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.66%;工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。5.4 试样铝条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。5.5 分析步骤5.5.1 试料接表2称取试样，精确到0.0001 g. 镰的质量分数/%0.000 1-0.000 8 0. 000 8-0. 002 0 0. 002 0-0. 010 0 5.5.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。5.5.3 空白试验随同试料做空白试验.5.5.4 测定表2试料质量/g1. 000 0 0.5
8、000 0.2000 5.5.4. 1 将试料置于150mL烧杯中，加入5mL过氧化氢(5.2. 2) ，低温加热完全溶解，加入少量水，加人3mL硝酸(5.2.1)，煮沸1min-2 min，取下，用水冲洗杯壁移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。5.5.4.2 将试液(5.5.4.1)于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，选用塞曼扣背景模式测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的镰的浓度。4 GB/T 4325.9-2013 5.5.5 工作曲线的绘制5.5.5. 1 分别移取omL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20 mL、
9、1.60 mL、2.00mL锦标准榕液(5.2.的于一系列100mL容量瓶中，加入过氧化氢(5.2.2)1 mL，加入硝酸(5.2.1)3mL，用水稀释至刻度，混匀。5.5.5.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，选用塞曼扣背景模式测量系列标准溶液的吸光度，以媒的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。5.6 分析结果的计算镰含量以镰的质量分数WNi计，数值以%表示，按式(2)计算E(PI -P2) vx 10 WNi=C C0.001 0-0.002 0 0.002 0-0.005 0 0.005 0-0.010 0 6 试验报告试验报告应包括下列内容
10、z0.0080 0.010 0 0.0008 0.0010 允许差/%0.0002 0.0006 0.0010 0.001 5 5 GB/T 4325.9-2013 一一试样F一一使用的标准(包括发布或出版年号)I 一一使用的方法(如果标准中包括几个方法); 一一分析结果及其表示F一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。6 EON-.mNSH阁。华人民共和国家标准锢化学分析方法第9部分=锦量的测定丁二圃厨分光先度法和火焰原子眼收先谱法GB/T 4325.9-2013 国中祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张0.75字数14千字2013年7月第一次印刷开本880X12301/16 2013年7月第一版 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-47305定价打印日期:2013年7月22日F002
