1、中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量Methods for chemical analysis of ferrosilicon The infrared absorption method for the determination of carbon content 1 主题内容与适用范围本标准规定了红外线吸收法测定碳量。本怀j佳运用f硅铁巾碳茧的测定G测定范围,0.025%o.250 %。2 方法提要GB 4 3 3 3 . 1 0 9 0 试佯fj频感I吃炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化嵌由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与碳
2、的浓度成芷比根据检测器接受能量变化可测得碳量。3 试lf!J及材料3. 1 丙酷i蒸发后的残余吻含碳茧小于o.005 %。3.2 高:.t酸娱(无水):粒1J.3.3烧峡石棉1粒4犬。3.4 玻璃棉03.5 鸽和ti丧虽小f0. 002%.粒度o.8 l . 4 mm, 3. 6 锡和储量小于0.002%.粒度0.4 0. 8 mm,必要时r-Y.肘丙酬(3.l)j阳光友面.ti在室温F千燥。3. 7 纯铁:假茧小于。.oozy,;,屑状。3. 8 氧气纯度大于99.95 y;, .其他级别氧气若能获得低而致的空臼时,也可以使用J3. 9 动力气派:氯气、氧气或压缩空气,且杂质(水丰Ui由)含
3、量小于0.53i, 3. 10 素质珩柄(c,Xh,mm,2323EX 2525),在高于l200 c 89高温)JI!热炉中饲烧4h或)iii氧灼烧空空白值为最低。3. 11 3甘蜗钳4 仪器及设备4. 1 红外线吸收走碳仪(灵敏度为J.0 ppm)其装置如l圈。国家技术监督局199005 04批准1991 01 01实施GB 4 3 3 3. 1 0 9 0 2 L 主外线吸收定碳仪装青回I 氧气瓶:2两级压力调节器,31克气瓶刊,9F燥营;5一压力调节器6 高顿感应炉7燃烧管8除尘器10 ;m:量控制器zI 1一氧化碳转换为一氧化碳的转换器s12 除硫器,13一工氧化碳红外检测器4, 1
4、. 1 洗气瓶(3):内装饶碱石棉(3. 3)4. 1. 2 干燥管(4.9),内装高;在自主镶(3. 2) 4.2 气源 4. 2. 1 载气系统包括氧气容器,两级压力调节器及保证提供合适应力和额;.;二流莹的时序控制部分。4. 2. 2 动力气i原系统包括动力气(氯气、氯气或压缩空气),两级压力调节器及保证提供合iliffi力和额1主流量的时序控制部分乃4, 3 1苟频感应炉!主满足试样一恪融?且度的要求4. 4 拴制系统4. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、仔储器、键盘输入设备、信息中L、显水屏、分析结果扭屏及分析结果打印机等n4. 4. 2 控制功能包括白动装卸增锅和炉fi升降、
5、内功清扫、分析条件选择设白、分析过程的监控和披传中断、分析数据的采集、i十饼、f士正反处理等。4. 5 iVllJ茧系统上要由1故处理机控制的电于足半(感虽不大于.0 mg),红外线分析器反电F测量元件组成。5试样试佯1.:7全部jJli过0.i 2S mn1怖孔n. I l l r.B 4333. l 0 90 6 分析步骤s. 1 试料称取0.200o.250 g试样,精确至o.001 g, 2 空白试验在预先盛有o.4000- 005 g锡粒(3. 6)的柑祸(3. 10)内,覆盖o.600土0.005 g纯铁(3. 7)和.500 I 0. 005 g鸽粒(3. 5),于同一量程或通道
6、,按6.5;量进行测定。毛复足够次数直至碍到低而比较致的渎数。记录最小的三次读数计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输入到分析仪中,则仪器在测定试样时会进行空白值的电F补偿。s. 3 分析准备s. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳:.i:状态Gs.3. 2 选用设胃最佳分析条件。s. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按6.5. 1条和6.5. 2条作两次试测,以确定仪苦苦是否止常。6. 3. 4 称取o.250 g含碳量为o.050%左右的标准试佯若干份,按6.5条进行J则应宾结果波动应在士0.003%范用内否则应按仪器要求调节仪器的关敏度e6. 4 校正试验6. 4.
7、 1 根据待测试样的含碳量,选择相应的量理或通迢,并选择三个同类型标样(待测试佯含碳量应落在所选三个标详含碳量的范国内)依次进行校正,测得结果的波动应在允许误差范罔咐以确认系统的线吨,ii则应技仪器说明一自调节系统的线性u6. 4. 2 不同量程式通道,应分别测其空白值并校1E,6. 4.3 当分析条件变化时,归仪器尚未预热1h氧气源、增塌或助熔剂的专臼值已发生变化时都要求王在新测定空白并校正。6. 5测定6. 5. 1 搜待狈lji式样的含碳最范围分别选择仪器的最佳分析条件如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设育等。6. 5. 2 将称取的试悴(6. J )均匀置于预先盛有o.400 g锡精(3. 6)的柑塌(3. I 0)内覆盖o.600 g纯铁( 3. 7)及1.500 g鸽粒(3. 5) .钳取措桐放到炉台增揭庵J:.按仪器说明书操作.十始分析并读取结果、7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差. . 碳量允许主0 025 o. 070 。006工。02-ED -2 0-o 一。一07-2 0-l o-o -0 OOH o. 0 J 2 附加说明本际准由中华人民共和国冶金二业部提出。本标准向新余钢铁厂起草。本标准主要起草人周矩涵、吴太自.J金华、赵承忠。I 4