1、中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法锚磷铝蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of ferrosilicon Thc rcduccd molybdobtsmuthylphosphoric acid photometric method for the determination of phosphorus con阻nt1 主题内容与适用范围本标准规定了挝、磷钳监分光光度it测定磷量气本标准适用f硅铁中磷量的测定。测定范围，0.010；0.060% 2 方法提要UDC 669. 15 782 ,543. 42,546 18 GB 4 3 3 3. 2 8
2、 8 代替GB4333. 2 84 试样用硝酸、氢氟酸榕解，高氯酸冒烟，用航代硫酸纳还原刑。在能拉存在下用抗坏J(J酸乙醉溶液压原成铅磷铝蓝，于分光光度计被长690n1n处测量其吸光度。3试Jl!J3. 1 E自酸（I.42 g/L), 3.2 氢氟酸（l15g/L), 3.3 高氯酸（pJ. 67 g/L）。3, 4 局棋阪（1十3）。3, 5 锢酸按溶液（40g/L）称取4g锢酸锻C(NH1 leMo,011 1H,OJ，百于200ml.烧怀中.!Jn入I00 mL水，温热溶解，1昆匀。3. 6 硝醒铅j寄液（Illg/L），称取Ig硝酸锐、百T200mL烧杯中加入50mL硝眩口，I) 待
3、完全溶解后，加入50mL水，illl匀。3, 7 硫代硫酸饷溶液（Sg/L）：称取1g无水ii:硫酸纳及0.5 g硫代硫酸纳（Na品。匀.iH,O），置于同烧杯中，加入少量水溶解，移入I00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，111匀。3. 8 抗坏血酸乙醇榕!W(IOg/L),j司：取8g抗坏血酸，置于1001nL烧杯中，加入I00 mL点溶解，加入200 mL乙醇，混匀n3. 9 磷标准溶破：3. s. 1 称取0.4 39 4 g预先于105、烘lh并在干燥器中冷至室温的磷股J氧例基准试剂，哇于100mL 烧杯中用水溶解）JO入2mL硝酸（3. j ），移入I000 mL容量瓶中，用水稀粹主
4、刻度，J昆主Jc此溶难lmL含100 g磷。3. s. 2 移取25.00 mL磷标准济液（3.9.IJ.置于500n1L容量瓶巾用水稀辛辛至要lj度混匀。此溶液lmL 含5g磷。4 试样试样A:且过。125mm筛平、中华人民共和国冶金工业部198809 08批准1990 0101实施92 5 分析步骤5. 1 试样量你取0.3000g试样。s. 2 空白试验随同试样做空白试验5. 3测走GB 4333. 2 88 5. 3. 1 将试佯（5. I 置于销1Jll或噩四氟乙烯烧杯中加入15n1L硝酸（3. j ) .边摇动边加入35r吐氢氟酸（3. 2），直王试样完全溶解，加入10ml高氯酸（
5、3.剖，在电热板上加热至冒白烟，井浓缩主体职约为3 ml，取下稍冷n5. 3. 2 加入30ml热戒，加热溶解盐类，用快速定量撞纸过滤于l00 ml容量瓶中，以热事情操杯壁和滤纸各45次，冷却至童缸，用在稀择至刻眶，泪匀e移取20.00 ml溶液，置于JOOml饶杯中5. 3. 3 加入Sml高撞酸（3.1），在低温电热板k蒸发至体租约为lml，取F硝冷，用水冲洗杯墅，控制溶液体积约为JOmL.tO热溶解盐类。取下冷却移入50ml容量瓶中。5. ;. 4 加入lml硫代硫酸制溶液（3. 7）、5mL硝酸如溶液。的、5mL锢酸镀榕被（3. 5）、15时，抗坏血酸乙醇溶液刊的。每加完一种试剂须立即
6、1匀用现稀释至刻度棍匀。政置2min（草温如低于1s c、则放置10min), 5. 3. 5 将部廿榕液移入2om比色皿中可以随同试样所做的空白试验榕液为事比，于分光光度计擅长690 nm处测量其吸光度。从工作曲线k查出相应的磷量。5. 4 工作曲线的绘制移取01. 00、2.00、4.00、5.00 ml麟标准搭液（3.9. 2），什别置于组100mL饶杯中，用在稀释至20mL，以F按5.3. 3和5.3. ；近行，将部分熔液移入2cm比色皿中，以试剂空白h妻比，于分光光度计搜长690nm处j咽量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结县的计算按下式计算磷的百分含量2P（仰巳主l00 m l 式中：1n1-从工作曲线匕查得的磷量，g;V一一试液屈、体积，mLr v，分取试液体lj),.mL,m一一试样量7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于F表所列的允件差。93 GB 4 3 3 3. 2 8 8 磷.!it 0 010 o. 030 O. 030 0 060 附加说明：本标准由i自金部攀枝花钢铁研究院起草。本标准主要起草人马树屏。94 % 允许差0 003 0 00
