1、中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法二苯基碳酷二脚光度法测定锚量Methods for chemical analysis of ferrosilicon The diphenylcarbaz1de photometric method for the determination of chromium content 1 主题内容与适用范围牛二标准规定f二苯基碳酌二脐光度法测定锚量。本标准适用于硅铁巾锵量的测定。测定范围.0.100%o.600 %。2 方法提要UDC 669. 151782 0543. 42546 . 76 GB4333.6 E 8 代替GB川川.6 8 4 试样用硝酸、
2、氧氟酸溶解，高氯酸冒烟，以碳酸俐分离铁、锺等干扰元素。在硫酸介质中锚与之苯基碳酷二月井反战生成可溶性的紫红色络合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。3试剂3. 1 硝酸（pl.12 g/mL）。3. 2 .氢氟酸（l.15g/mLlo3. 3 高氨酸（I.67 g/mL J。3. 4硫酸（I t 1 l , 3. 5 硝酸银溶液（5mg/mL）白3. 6 过硫酸接溶液（0. 2 g川L),3. 7 碳酸纳j容液（0. 2 g/mL）。3.a 硫酸锚溶液（lOmg/mL）。3. 9 一苯基碳酿二胁乙醇熔液（2mg/mL），称取0.20 g二苯基破酌二阱，由于1豆0mL烧杯中，加入I 0
3、 mL乙酸、901nL无水乙暇，搅拌使其溶解，用时配制。3, 1 0 酣llii乙醇溶液（Img/mL）。3. 11 铁溶液：1司职86.34 g硫酸铁镀NH1Fe(SO,), l 2H,O，置于300mL烧杯中，用成榕解后，加入50 mL硫酸。刑，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至1号j度，ill!匀。此溶液lmL含JOmg铁。3. 12 锤浴；在称取2.7 49 g硫酸锺置于300mL烧杯巾，用水溶解后，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释奄刻度，泪匀。此溶液lmL含lmg懂。3. 13 锦标准溶掖称取0.282 9 g已在150c烘干并恒量的重格酸饵基准试剂，宦才150mL烧杯中用水
4、溶解后咽移入l000 mL科量瓶中，用水稀释至刻度，也匀。此溶液ImL含100吨格。4 试样试样应通过0.125mn1筛孔。中华人民共和国冶金工业部198809 08批准1990-01 01实施i llG 5 分析步骤s. 1 试样量称取0.200 0 g试祥。s. 2 空白试验随同试样做空白试验。5. 3 测定GB 4 3 3 3. 6 8 2 5, 3. 1 将试样（5. 1 ）置于铀皿中，加入5mL硝酸（3. l ），滴加35mL氧氟酸（3. 2），至试样完全溶解后，加入5mL高氯酸（3.们，于电炉上加热蒸发空胃商氨酸烟约3min 0取F稍冷，用水冲洗阻壁，继续加热蒸发主冒高氯酸烟约Im
5、in 。取下稍冷，加约20mL水，再加热使盐类j溶解，移入200mL烧杯中，用水调整主体职约80mL0 5. 3. 2 加入3mL硝酸银溶液（3. 5）、5mL过硫酸镀溶液（3.6），于电炉上加热者满使铅充分氧化并使过硫酸钱完全分解。取下稍冷，仔细加入碳酸销溶液（3.门，使溶液约为pH引用pH试纸检验），加热至沸，取干冷却。滴bu硫酸锚溶掖（3.8）至红色消失。移入200mL容量瓶中，用水稀释罕刻度.i昆匀。干过滤弃去最初流出的5JOmL溶液。移取20.00 mL滤液如含恪量大于0.40）币，穆取10. 00 mL墟液，置于100mL容量瓶中，满加l滴酷!it乙醇溶液（3.10），月1硫酸（3
6、. 1）巾和至红色消失并过量l2滴加入3mL硫酸（3.的、60mL水、5mL二苯基碳曹先二脐乙醇溶液（3.们，混匀，用水稀释至刻度.ilil匀。s. 3. 3 将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样所做空白溶液为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锚量。s. 4 工作曲线的绘制s. 4. 1 移取0、l.00、3.00、5.00、7.00、9.00 ITlL锦标准溶饿（3. 13），分别茬子组200mL烧杯中，加入15mL铁溶液（3. 11）、！.5 mL锺溶液（3. l 2人4mL高氯酸（3.3），用水调整至体积约为80mL，以下按5. 3. 2进行。s.
7、 4. 2 将部分溶掖移入lcm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光1豆叶波长550nm处测量其吸光度q以锦量为横坐标，吸光度为纵坐标咽绘制E作曲线。6 分析结果的计算按下式计算锚的百分含量：Cr（%）二;sr;x 100 式中n一从工作曲线上在得的格量，g;v 试液总体权，mL;l一一分取试液体积，mL;1n 试祥垦，8。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。GB 4 3 3 3. 6 8 8 % 锚l;l: 允许差o. j 00 o. 250 o. 015 O. 250 o. 600 o. 025 附加说明本标准由南京铁合金！起草。本标准主要起草人王儒德、万美菊。I I时
