1、中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法色层分离硫酸银重量法测定硫量Methods for chemlcal analysls of ferroslllcon The chromatographlc separado翩翩barlumsulfate gravlmetrlc method. for the detevmlnatlon of sulfur content 本标准适用于硅铁中硫量的测定。测定范围:0.005 0.025 %。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比1 方法提要UDC 889.15 782 :548.21:546 .22 GB 4388.7-
2、84 试样在澳液中，以硝酸、氨氟酸溶解，经商氯酸冒烟，用水溶解盐类盾过撼。滤被通过活性氧化铝色层柱，除去大部分干扰元素，用棉氮氧化棋就脱色层柱上的硫酸根离子，然后以硝酸棚蠢蠢怯测定硫。2 试剂与材料2.1 棚酸。2.2 硝酸(比熏1.42)。2.3氨氟酸(比重1.15)。2.4 高氯酸(比重1.67)0 2.5 高氯酸(1+ 100)。2.6冰乙酸(比重1.05)。2.7盐酸(1+ 1)。2.8盐酸(1+ 20)。2.9氧氧化镀(1M)o 2. 10氢氧化锻(O.lM)0 2. 11澳(99%以上)。2.12过氧化氢比重1.10)。2. 18 无水乙醉(99.5%)0 2. 14硝酸锻溶液(0
3、.5%) 0 2. 15硝酸银榕掖(1 %)。2. 16氯化制溶液(10%):经慢速滤纸过指崩备用。2.17 甲基红乙醇溶液(0.1%)。2.18硫标准溶液:称取1.120)g预先经105C烘恒量的硫酸柳(优级纯)，锺于烧杯中，加水溶解后，移人500ml容量瓶中，用水稀静至刻度，混匀。此溶液1ml相当于3.00mg硫酸坝。2.19 活性氧化铝:粒度小于80日的活性氧化锢，先用1M盐酸搜掏数小时，再用清水漂洗数次，每次将摇动后10s内尚未沉降的细粒倾去后备用。2.20 脱脂棉。因家栋准周1984-04-09发布1985-03-01实施GB 4888.7-84 S仪揣3. 1 氧化铝色层分离装置(
4、见图)。l干燥器，2一烧杯，3一脱脂棉，4氟化钮，5一软塑料臂8.2 色层性的制备s于25ml摘定智的底部放人少量脱脂棉i再用少量水将活性氧化钥(2.19)转人滴定管中，莫高度为80-100mm，在活性氧化铝柱上端再放入少量脱脂棉。用50ml盐酸(2.8)分三次洗操并通过色层桩，再用30ml水分二次搅涤色层柱，奔去洗液。以下按5.3.5款进行。滴加5ml氯化顿溶液(2.16)，如杯底不出现硫酸坝沉淀即可(否则应继续重复洗涤)。使用过的色居住可用20ml水和10-15ml盐酸(2.8)通过色层柱使其再生后备用。色层柱的氧化铝约分析18个试样后，需用1M越酸漫泡数小时才能再多次使用。4试样试样应通
5、过120目筛网。S 分析步骤5. 1 试样量试样中确最为0.010-0.025 %时，称取5.000g试样，确最为0.005-0.010%时需称取两份试样，每份均称取5.000g试样。5.2空白试验随间试样做两份空白试验，取其平均值。5.8测定5.8.1 将试样(5.1)置于600ml骤凹氟乙烯烧杯中。加入100ml硝酸(2.2)、5ml澳(2.11), 然后加人1- 2 ml氢氟酸(2.3)。在电热极低温处加热至反应开始，取下，遂滴加人50叫60ml氮氟酸(2.3)，使其缓慢分解。加入50ml高氯酸(2.心，用少量水冲洗杯壁，加热蒸发登冒高氯酸烟并使溶液体积浓缩至30ml左右。取下梢冷，用少
6、量水冲视杯踵，继续加热茧冒高氯酸烟，使榕被体积为20ml左右，取下冷却。加入150ml水和0.1g删酸(2.1)，加热溶解盐类，保温20mino5.8.2 用中速定量滤纸过滤，并用高氯酸(2.5)洗涤聚四氟乙烯烧怀和滤纸各4-5次，控制溶GB 4333.7 84 楷体积在200ml左右(将硫最为O.OO-O.OlO%时的两份试样所得的滤、洗被合并)，准确力u人2.00ml 硫标准溶液(2.18)。注1随同试#梯慧所做阙份空白试验中此时均庇加入2孔.0Om时Il硫疏标准榕掖(2.18)儿 5.3.3将榕旅5.3.2)通过色启柱，流速控制在l0-1川5m时l/mi川n5.3.4待溶掖金部通过色层柱
7、后，用5印Om时l盐酸(2.8川)分三次洗涤烧杯井通过色屁柱o再用3Om时l 水分二次洗涤色层枝，奔去从色底性流出的榕旗和洗液。5.3.5依次用10ml氮氧化镀(2.的和35ml氢氧化锻(2.10)洗脱色层柱上的硫酸根离子，流速控制在5ml/mino将洗脱液收集在100ml烧杯中(如有氧化铝等杂质必须过撤除去，用水洗烧杯及滤纸各5-6次，溶液低温浓缩茧体积约为45ml)，加入一滴甲基红乙醉榕液(2.17)，摘加盐酸(2.7)至出现稳定的红色并过量050mlo5.3.8 加人1ml冰乙酸(2.6)和5滴过氧化氢(2.12)，还原并络合带下的少量锚离子，待蓝色完全闹去后，加10ml无水乙醉(2.1
8、3)，描匀。加热近沸，滴加5ml氯化制榕液(2.16)，问时搅拌至沉淀出现。在60-70C保温2h戒静置过夜。5.3.7 用9cm慢速定最撼纸过滤。用热水将沉淀全部移人滤纸上(一般需冲挽烧杯6-7次，每次约2ml)。用硝酸锻溶液(2.14)洗撒滤纸及沉淀荒无氯离子(一般需冲洗12-13次，每次约2ml)，用硝酸银溶液(2.15)检查。5.3.8 将沉淀及油纸移人已灼烧烹恒麓的铀附桶中，低温灰化，在800-850 C高温炉中灼烧30min以上，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至假最(m)。5.4 校iE曲线的绘制移取碗标准溶液(2.18)数份(相当于1-15mg硫酸棚，每份取两个)
9、，置于100ml烧杯中，加入13.5ml氮氧化锥(2.9)，加一滴甲基红乙醇溶液(2.17)，用盐酸(2.7)中手日军出现稳定的红色并过最O.5ml，加水稀腾空体积约为45时，以下按5.3.6至5.3.8款进行。以加人的确最(相当于以毫克计的确酸锁的理论值)为横坐标，以测得的硫酸坝最(毫克)的平均值减去理论值所得的差(即校E值)为纵坐标绘制校曲线。6 分析结果的计算按下式计算硫的百分含量:(附1m2)叩(m3m4)s (%)口一一一x 0.1374 x 100 m 式中:ml一试样所测得的硫酸锁质景，gJ m2一-m从校闹线上查得的校正值，g, m3一一随同试样所做空白试验(包括以硝酸制计加人的硫最)的硫酸银质量，gl mr一一以m3从校正曲线上查得的校正筒，g, m一一试样量，gl 0.1374一斗硫酸锁换算为硫的换算因数。7 允许是四一-嗣确含量0.0050叫0.0250允许最0.0025 % GB 4388.7-84 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。本标准由上海第五钢铁厂胆草。本标准主要起草人丁中甲、杨隆兴。日本标准实施之日起，服冶金工业部部标准YB72-65(硅铁化学分析方怯中肮量的测也作废。
