1、ICS 73，040D 21中华人民 共和，、7_。H蝠圄国国家标准GBT 4632-2008代替GB 4632 1997煤的 最高内取茼I创 在水分测定方法Determination of moistureholding capacity of coal(ISO 1018：1975，Hard coal Determination of moistureholding capacity，MOD)200809-18发布 2009-04-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会友干杠刖 吾GBT 4632-2008本标准修改采用国际标准ISO 1018：1 97
2、5硬煤 最高内在水分测定方法(英文版)。本标准根据ISO 1018：1 975重新起草。考虑到我国国情，在采用ISO 1018：1975时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A中列出了本标准章条编号与ISO 1018：1975章条编号的对照一览表；在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表。本标准代替GB 4632 1997煤的最高内在水分测定方法。本标准与GB 46321 997相比主要变化如下：在规范性引用文件中，增加了GBT 483(本版第2章)；在“方法提要”中，强调了“充氮常压”的概念(本版第3章)；增加r“试验报告
3、”章(本版第10章)。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准山全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、内蒙煤田地质研究所。本标准主要起草人：邓秀敏、王润叶。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：(；B 4632 1984，GB 4632 1997。1范围煤的最高内在水分测定方法GBT 4632-2008本标准规定了煤的最高内在水分充氮常压法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、煤样的采制、测定步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日
4、期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 212煤的工业分析方法(GBT 212 2008，IsO 11722：1 999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ)GB 474煤样的制备方法(GB 4742008，ISO 18283：9006，Hard coal and coke Manual sarnpling，MOD)GBT 483煤炭分析试验方法一般规定GBT 60031 金属丝编织网试验筛GBT l 649
5、6 化学试剂硫酸钾3方法提要煤样达到饱和吸水后，用恒湿纸除去大部分外在水分，在温度30、相对湿度96和充氮常压下达到湿度平衡，然后在温度105110下、在氮气流中干燥，以其质量损失分数表示最高内在水分。4试剂和材料41 硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物：以i0 g化学纯的硫酸钾(GBT 1 6496)与3 mL水的比例混合。42氮气：纯度999，氧含量小于100 pLL。43干燥剂：无水硅胶或其他干燥剂。5仪器设备51充氮常压法最高内在水分测定仪(简称调湿器，图1)：温度能保持在(30o1)，能连续运转3昼夜以上。52振荡器：频率240次rain，振幅40 mm。GBT 4632-20081水槽
6、外壳；2调湿器壁，由铜板制成；3 双重盖，可泵人循环水；4 螺旋浆角度15。-20。；5 硫酸钾结晶及其饱和溶液；6 称量瓶；7塞状气体循环器，由黄铜制；8 螺旋夹；9橡皮衬垫10 加热器；11 温度控制器，由水银接点温度计、晶体管继电器和电磁阀组成；12温度计，分度为01；13 称量瓶定位销；14 泡沫塑料；15 称量瓶托架；16、17氮气出、入口。图1 充氮常压法最高内在水分测定仪2单位为毫米GBT 4632-200853充氮干燥箱：以下两种可任选一种。531小空间充氮干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有氮气进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度105llO。532普通充氮干燥箱(图
7、2)：能控温105110，恒温区内安装一金属盒，尺寸为200 ngm100 119_ITI60 mm。盒内有一能容纳6个称量瓶的托盘。盒的一端设有氮气人IZl，用一根硅胶管与氮气钢瓶相连，人口处用数层金属网遮住，以便分散气体；另一端设有小门，以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。卜 烘箱；2 金属盒；3 干燥塔；4 氮气瓶；5硅胶管；6 孔径025 ntlFi,l的金属网7 金属托盘；8 氨气出口；9 样皿；10氮气人口。54分析天平：感量01 mg。55水浴：能保持温度(301)。56真空泵：抽气量约l Ls。图2普通充氮干燥箱GBT 4632-200857吸滤瓶：3 L。58布氏漏斗：直径1
8、00 mm。59锥形瓶：250 mh。510标准筛(GBT 50031)：孔径为060 mm及045 mm的筛子各一个。511 恒湿纸：将定性滤纸切成约10 mitt10 rnm，使用时往纸上喷些水，使其含水量约为1315。512潮湿箱：体积约250 F11HI250 rilm150 mm的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸或定性滤纸。使用时用水浸湿，箱底铺三层潮湿的道林纸。513称量瓶：直径约50 mm，高约30 mm，并带有严密的磨口盖。6煤样的采制按照有关国家标准采样，所采集的煤样应装入密闭的容器中，及时送往化验室。按照GB 474将煤样粉碎到粒度小于02 mm，粉碎时要求使用对辊磨、球磨机
9、或在粉碎过程中不明显生热和不产生过多粉末的粉碎机。如果煤样太湿影响顺利制样，可于室内摊成薄层晾干，不可烘烤或日晒。7测定步骤71仪器的准备在调湿器(51)底部放置15 mm20 mm厚的硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物(41)，并往水槽里注入足够量的水，然后按图1装好，启动仪器，使调湿器(51)内的温度维持(3001)。72煤样的预处理取粒度小于o2 lltlM的煤样约20 g于锥形瓶里，并注入100 mL水，将瓶于振荡器上振荡30 rain，然后在(301)的水浴中浸泡3 h，其问要摇动几次，取出锥形瓶，将煤样倾人铺有滤纸的布氏漏斗中，用真空泵抽滤到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用水冲洗2次
10、，每次约25 mL，然后用样铲轻轻将煤样混合均匀，从中取出约4 g煤样(其余用滤纸包住并用水浸湿，储于密闭的容器里备用)。用双层滤纸包裹，用手用力攥一下放在潮湿箱(512)内的上筛上。箱内放两个筛子，上面的孔径为050 Film，下面的孔径为045 mm，筛上各放一些恒湿纸(511)。然后将煤样与恒湿纸混合，并使煤团散开落在下面的筛子上。重复同样操作，直至煤样落在箱底道林纸上。从中取出1 g2 g煤样，放人已知质量的称量瓶中，摊平，置于调湿器内。73湿度的调节将称量瓶放在调湿器内的称量瓶托架上，称量瓶由固定销定位(处于气体循环器喇叭口正下方)，打开称量瓶盖。盖上调湿器，并使之气密，启动螺旋桨，
11、以1 Lrain的流速通氮气10 rain，然后关闭氮气入口。记录调湿开始时间，待运转到煤样基本达到湿度平衡时(烟煤和无烟煤一般需要24 h，褐煤24 h48 h)，打开调湿器盖，立刻盖严称量瓶，取出，擦净称量瓶，于室温下放置5 rain，然后称量，称准到0000 2 g。以后每6 h称量一次，直到相邻两次质量差不超过称样量的03，即为达到湿度平衡。为了便于试验，应将同煤种同时进行。74水分的测定741使用小空间充氮干燥箱按GBT 212中的通氮干燥法进行恒湿后煤样的水分测定。742使用普通干燥箱按图2将金属盒安装在干燥箱内105110的恒温区中，并往盒内以350 mLrain的流速通氮气，然
12、后将称量瓶盖半开放在盒内的托盘上，使煤样在氮气流中干燥15 h2 h。取出称量瓶并盖严，于室温下冷却5 rain，再移入干燥器内放置1 5 rain，称量，称准到0000 2 g。以后再以同样程序进行检查性干燥，每次30 rain，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0001 0 g，或质量增加时为止。在4后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。8结果计算煤样的最高内在水分按公式(1)计算：MHCmz7Yl一3100仇2 mI式中：MHC 煤样的最高内在水分质量分数，；m， 称量瓶及其盖的质量，单位为克(g)；m。 湿度平衡后煤样、称量瓶及其盖的质量，单位为克(g)；m。 干燥后煤
13、样、称量瓶及其盖的质量，单位为克(g)。测定值按GBT 483规定修约到小数点后一位。9方法精密度煤的最高内在水分测定的重复性限和再现性临界差如表1所示。表1 煤的最高内在水分测定精密度GBT 4632-2008最高内在水分 重复性限 再现性临界差MHC 05 1210试验报告试验报告应包括下列信息：a)试样编号；b)依据标准；c)试验结果；d)与标准的偏离；c)试验中观察到的异常现象f)试验Fi期。GBT 4632-2008附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO 1018：1975章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ISO 1018：1975章条编号对照一览表。表A1 本标准章条编号
14、与ISO 1018：1975章条编号对照本标准章条编号 ISO 1018：1975章条编号1 12 23 34 1 442 A1143 A125 5；A251 5 115253 A2154555 6 53 15 7 53 25 8 53 359510511 535512513 5 146 67 771 71、711、71272 7273 73 174 748 89 910 10附录B附录B(资料性附录)本标准与ISO 1018：1975的技术性差异及其原因表B1给出了本标准与ISO 1018：1975的技术性差异及其原因对照一览表。表B1 本标准与1so 1018：1975的技术性差异及其原因
15、GBT 4632-2008本标准章条编号 技术性差异 原 因按照国家标准书写方式书写；本标准规定了煤中最高内在水分充氮常 适应国家标准的要求；充氮常压法比减压法简1 单、快速；试验条件容易控制；且减压法在我国基本压测定方法，而国际标准采用常压法和减压法。 没有实验室使用。引用了与国际标准相应的巾国标准，而非2 适合我国国情。国际标准。本标准使用纯度为999的氧气，不需对氧气再4 2 删除了ISO附录B的内容。作处理和净化。1SO采用手摇法，我国采用振荡器，更利于润湿52 增加了振荡器。煤样。5 4 增加了天平。 ISO中未列出，称量样品有用到天平。为了更好地润湿煤样，使煤的毛细孔达到吸水和55
16、 增加水浴。饱和。59 增加了锥形瓶。 ISO中未列出，但在条款中有用到。5 10 增加标准筛。 为使煤样更好地分散开。因与IsO中样品处理方法不同，本标准用于煤样5】2 增加了潮湿箱。的预处理。试验表明，本标准采用煤样的预处理方法与煤样的预处理方法操作与ISO 1018：1975 ISO 1018：1975巾的方法比较可防止煤样过度抽72 中的不同。干，又可得到容易搅拌的泥浆状煤样，更容易使煤的毛细孑L吸水达到饱和状态。本标准规定的调湿平衡为“温度(30士我国条件试验结果表明，按ISO 1018：1975中常01)、常压氨气下至少24 h”，代替 压法中推荐的3h-6 h进行调湿，无法达到煤样的73 湿度平衡；常压下平衡的最少时间为24 h。同时在IsO 1018：1975中的“温度(30土01)、常压空气下至少3 h-6 h”。 空气下平衡，煤样容易氧化，导致测定结果偏低，本标准规定在氯气下平衡可防止煤样的氧化。
